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    利用微晶纖維素制備油脂脫酸劑及其應(yīng)用

    2020-11-02 07:53:50孫煒煒蔡超段麗萍苗麗坤祃志明陳勝
    食品工業(yè) 2020年10期
    關(guān)鍵詞:脫酸酸價(jià)微晶

    孫煒煒,蔡超*,段麗萍,苗麗坤,祃志明,陳勝

    1. 武漢黃鶴樓香精香料有限公司(武漢 430050);2. 武漢黃鶴樓新材料科技開(kāi)發(fā)有限公司(武漢 430050)

    食用油料經(jīng)壓榨或浸出后獲得的未經(jīng)精煉加工的初級(jí)油稱(chēng)為毛油。毛油中含有游離脂肪酸、磷脂、色素等物質(zhì),影響油脂的色澤、透明度、風(fēng)味及營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,必須進(jìn)行精煉處理。油脂精煉是指毛油經(jīng)過(guò)脫膠、脫酸、脫色和脫臭等工藝去除油脂中非甘油三酯成分,其中脫酸的主要目的是除去毛油中的游離脂肪酸。游離脂肪酸含量過(guò)高,影響油脂的穩(wěn)定性,對(duì)油炸食品風(fēng)味產(chǎn)生不良影響[1],因此脫酸處理是油脂精煉最重要的環(huán)節(jié)之一。

    傳統(tǒng)脫酸方法主要有化學(xué)脫酸、物理脫酸和混合油脫酸,化學(xué)堿煉脫酸在工業(yè)中應(yīng)用最廣泛,但其形成的皂腳會(huì)夾帶中性油,造成損失,同時(shí)產(chǎn)生大量工業(yè)廢水[2]。針對(duì)傳統(tǒng)脫酸技術(shù)的不足,國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究了新型脫酸方法,主要有化學(xué)酯化脫酸、膜法脫酸、溶劑萃取脫酸、超臨界流體萃取脫酸和吸附脫酸等?;瘜W(xué)酯化脫酸僅適合處理高游離脂肪酸的油脂,能耗和成本較高[3-4];超臨界流體萃取具有低溫、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn),效果有限,僅適用于高檔油脂[5];膜法脫酸具有低能耗、低損耗等優(yōu)點(diǎn)[6],但膜的選擇性、再利用等問(wèn)題有待研究,限制了這些方法在工業(yè)上的應(yīng)用。

    吸附分離實(shí)現(xiàn)了無(wú)水精煉,具有操作簡(jiǎn)單、能耗低、成本低等優(yōu)點(diǎn),目前已成為油脂脫酸的研究熱點(diǎn)。朱正偉等[7]、胡翠翠[8]將硅藻土和活性白土堿化,對(duì)油脂進(jìn)行吸附脫酸;錢(qián)俊青[9]、劉昌盛等[10]利用稻殼灰和改性花生殼吸附毛油中的游離脂肪酸,達(dá)到了較好的效果。微晶纖維素廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品等行業(yè),是天然纖維素經(jīng)水解至極限聚合度得到的白色粉末狀物質(zhì),聚合度低,比表面積大,具有較好的吸附性,但在油脂吸附脫酸方面鮮見(jiàn)報(bào)道,本文以微晶纖維素為原料制備油脂脫酸劑,探討制備條件及脫酸條件對(duì)油脂脫酸效果的影響,旨在為微晶纖維素在油脂吸附脫酸技術(shù)中的應(yīng)用提供一定理論支持。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    微晶纖維素,食品級(jí);四級(jí)菜籽油,食品級(jí);95%乙醇、異丙醇、乙醚、氫氧化鉀、油酸等均為分析純;試驗(yàn)用水為去離子水。

    1.2 儀器與設(shè)備

    SHZ-88水浴恒溫振蕩器,金壇市醫(yī)療器械廠(chǎng);BS-210型分析天平,德國(guó)Sartorius Instruments公司;SHZ-D真空抽濾機(jī),鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;DHG-9240(A)電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;TDL-5-A離心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器廠(chǎng);JJ-1數(shù)顯電動(dòng)精密攪拌器,常州崢嶸儀器有限公司。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 操作要點(diǎn)

    配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaOH溶液,將微晶纖維素粉末與氫氧化鈉溶液按一定比例混合,在一定溫度下攪拌反應(yīng)一定時(shí)間,然后將反應(yīng)液過(guò)濾分離后得沉淀物,用95%乙醇沖洗后備用。以酸值為4.13 mg KOH/g的菜籽油(以菜籽油和油酸調(diào)配)為原料,將一定量制備所得堿性微晶纖維素加入到60 g菜籽油中,在一定溫度條件下攪拌一定時(shí)間進(jìn)行吸附脫酸,離心分離得到脫酸油,測(cè)定脫酸后油脂酸價(jià),研究制備條件及脫酸條件對(duì)脫酸效果的影響。

    1.3.2 堿性微晶纖維素的制備條件優(yōu)化

    通過(guò)單因素試驗(yàn)考察氫氧化鈉濃度(5%,10%,15%,20%和25%)、料液比(1∶10,1∶15,1∶20,1∶25和1∶30(g/mL))、反應(yīng)時(shí)間(0.5,1.0,1.5,2.0和2.5 h)和反應(yīng)溫度(30,40,50,60和70 ℃)對(duì)堿性微晶纖維素脫酸效果的影響。在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),探討不同制備條件對(duì)堿性微晶纖維素脫酸效果的影響并篩選出最佳制備條件。

    1.3.3 堿性微晶纖維素吸附脫酸條件研究

    通過(guò)單因素試驗(yàn)考察堿性微晶纖維素添加量(0.4%,0.6%,0.8%,1.0%,1.2%和1.4%)、脫酸時(shí)間(30,50,70,90和110 min)和脫酸溫度(30,40,50,60和70 ℃)對(duì)堿性微晶纖維素脫酸效果的影響。

    1.4 酸價(jià)的測(cè)定

    采用GB 5009.229—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》方法測(cè)定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 堿性微晶纖維素的制備條件優(yōu)化

    2.1.1 氫氧化鈉濃度對(duì)脫酸效果的影響

    由圖1可知,堿處理過(guò)程中,隨著氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)由5%增大到15%,脫酸后油脂酸價(jià)由2.99 mg KOH/g下降至2.56 mg KOH/g,脫酸效果增強(qiáng);氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)在15%~25%變化過(guò)程中,油脂酸價(jià)略有上升。微晶纖維素本身具有一定的吸附作用,隨著堿液濃度的增大,微晶纖維素與氫氧化鈉結(jié)合生成的纖維素堿逐漸增多,吸附游離脂肪酸的能力上升,酸價(jià)逐漸降低;氫氧化鈉濃度繼續(xù)增大,酸價(jià)略有上升,可能是由于堿液濃度達(dá)到15%時(shí),微晶纖維素與生成纖維素堿的反應(yīng)達(dá)到平衡,其吸附能力達(dá)到飽和平衡狀態(tài)。因此,制備脫酸劑時(shí)NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%最佳。

    圖1 氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)脫酸效果的影響

    2.1.2 料液比對(duì)脫酸效果的影響

    不同料液比條件下制備的堿性微晶纖維素對(duì)菜籽油進(jìn)行脫酸,脫酸后酸價(jià)如圖2所示,料液比在1∶15~1∶30(g/mL)變化過(guò)程中,油脂酸價(jià)逐漸降低,由于微晶纖維素密度較小,料液比較低時(shí),微晶纖維素與氫氧化鈉溶液不能充分接觸混合均勻,微晶纖維素吸附的無(wú)機(jī)堿和生成的纖維素堿較少,導(dǎo)致脫酸效果不佳,隨著料液比增大,堿性微晶纖維素脫酸能力上升,油脂酸價(jià)逐漸減??;當(dāng)料液比達(dá)到1∶30(g/mL)后,酸價(jià)變化趨于平緩,由于微晶纖維素與堿液充分接觸反應(yīng),吸附的無(wú)機(jī)堿及生成的纖維素堿達(dá)到飽和狀態(tài),吸附能力平衡,脫酸能力逐漸穩(wěn)定。因此,制備脫酸劑時(shí)的最佳料液比為1∶30(g/mL)。

    圖2 料液比對(duì)脫酸效果的影響

    2.1.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫酸效果的影響

    由圖3可知,隨著堿處理時(shí)間由0.5 h延長(zhǎng)至1.5 h,脫酸后油脂酸價(jià)由2.78 mg KOH/g下降到2.12 mg KOH/g,隨著反應(yīng)時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng),油脂酸價(jià)變化趨于平緩,脫酸能力基本平衡??赡苁怯捎谖⒕Юw維素本身具有吸附無(wú)機(jī)堿的作用,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),溶液中氫氧化鈉與微晶纖維素充分接觸并反應(yīng),生成的纖維素堿也逐漸增多,脫酸能力增強(qiáng);反應(yīng)時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng),生成的纖維素堿達(dá)到飽和平衡,脫酸能力趨于穩(wěn)定。因此,制備脫酸劑的處理時(shí)間為1.5 h最佳。

    圖3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫酸效果的影響

    2.1.4 反應(yīng)溫度對(duì)脫酸效果的影響

    由圖4可看出,堿反應(yīng)溫度由30 ℃升高到50 ℃,油脂酸價(jià)逐漸降低,由2.60 mg KOH/g下降到2.15 mg KOH/g;溫度繼續(xù)由50 ℃升高到70 ℃,酸價(jià)逐漸增大,脫酸效果減弱??赡苁怯捎跍囟壬撸⒕Юw維素本身吸附無(wú)機(jī)堿的能力上升,并且溶液中微晶纖維素與氫氧化鈉反應(yīng)速度加快,生成的纖維素堿較多,脫羧效果增強(qiáng);溫度繼續(xù)升高,溶液中分子運(yùn)動(dòng)速度加快,微晶纖維素對(duì)無(wú)機(jī)堿的吸附傾向于逆向解析過(guò)程,造成固載堿量減少,從而導(dǎo)致脫酸能力下降。因此,制備脫酸劑的最佳溫度為50 ℃。

    2.2 正交試驗(yàn)

    根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果,選擇堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度4個(gè)因素的較優(yōu)水平,按L9(34)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

    圖4 反應(yīng)溫度對(duì)脫酸效果的影響

    對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析可知,4個(gè)因素對(duì)堿性微晶纖維素脫酸效果影響的主次順序?yàn)锳>C>D>A,即氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)堿性微晶纖維素脫酸效果影響最大,其次為反應(yīng)時(shí)間和溫度,料液比對(duì)脫酸效果影響最小。由表1可知,利用微晶纖維素制備脫酸劑的最佳工藝條件為A3B3C2D1,即堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、料液比為1∶35(g/mL)、反應(yīng)時(shí)間為2 h、反應(yīng)溫度為40 ℃。對(duì)正交試驗(yàn)得到的最優(yōu)條件進(jìn)行驗(yàn)證,在A3B3C2D2反應(yīng)條件下進(jìn)行試驗(yàn),脫酸后油脂酸價(jià)均值為1.17 mg KOH/g。其脫酸能力弱于正交試驗(yàn)9號(hào)樣品,說(shuō)明在A3B3C2D2條件下制備的堿性微晶纖維素脫酸能力最高,即堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、料液比為1∶35(g/mL)、反應(yīng)時(shí)間為2 h、反應(yīng)溫度為50 ℃,在此條件下制備的脫酸劑脫酸效果最好,菜籽油的酸值從4.13 mg KOH/g降至1.17 mg KOH/g,酸價(jià)脫除值達(dá)到2.96 mg KOH/g。

    表1 正交試驗(yàn)結(jié)果

    2.3 堿性微晶纖維素脫酸條件研究

    2.3.1 堿性微晶纖維素添加量對(duì)脫酸效果的影響

    由圖5可以看出,隨著堿性微晶纖維素添加量由0.4%增至1.2%,脫酸后油脂的酸價(jià)由2.66 mg KOH/g降至0.68 mg KOH/g,可能是由于微晶纖維素本身具有吸附游離脂肪酸的作用,并且與氫氧化鈉反應(yīng)生成的纖維素堿及其吸附的無(wú)機(jī)堿均能中和脫酸,隨著堿性微晶纖維素添加量的增加,脫酸能力逐漸上升;當(dāng)添加量由1.2%~1.4%變化過(guò)程中,酸價(jià)保持平穩(wěn),可能是由于堿性微晶纖維素中含有的無(wú)機(jī)堿和纖維素堿較多,對(duì)油脂體系中游離脂肪酸的吸附達(dá)到飽和平衡狀態(tài)。因此,微晶纖維素的添加量選擇1.2%最佳。

    圖5 堿性微晶纖維素添加量對(duì)脫酸效果的影響

    2.3.2 脫酸時(shí)間對(duì)脫酸效果的影響

    由圖6可知,隨著脫酸時(shí)間由30 min延長(zhǎng)至90 min,油脂酸價(jià)逐漸降低,堿性微晶纖維素脫酸能力上升;在90~110 min范圍內(nèi),酸價(jià)平穩(wěn),脫酸能力基本平衡??赡苡捎诿撍釙r(shí)間的延長(zhǎng),油脂中游離脂肪酸與堿性微晶纖維素的纖維素堿和無(wú)機(jī)堿接觸反應(yīng)越徹底,其脫酸能力逐漸增強(qiáng);吸附時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng),堿性微晶纖維素吸附位點(diǎn)的吸附能力達(dá)到飽和,吸附達(dá)到平衡狀態(tài),脫酸能力趨于穩(wěn)定。因此,吸附時(shí)間選擇90 min最佳。

    圖6 脫酸時(shí)間對(duì)脫酸效果的影響

    2.3.3 脫酸溫度對(duì)脫酸效果的影響

    圖7 脫酸溫度對(duì)脫酸效果的影響

    從圖7可知,隨著脫酸溫度由30 ℃升高到70 ℃,酸價(jià)逐漸降低,至80 ℃時(shí)達(dá)到平衡??赡苡捎诘蜏貤l件下油脂黏度較大,不利于堿性微晶纖維素的擴(kuò)散,脫酸效果較差,酸價(jià)較大;隨著吸附脫酸溫度升高至70 ℃,化學(xué)脫酸占主導(dǎo)地位,纖維素堿和無(wú)機(jī)堿與游離脂肪酸中和反應(yīng)速度加快,脫酸能力逐漸增強(qiáng);當(dāng)溫度升至70 ℃后,酸價(jià)平穩(wěn),可能是堿性微晶纖維素的吸附能力達(dá)到平衡狀態(tài)。因此,選擇吸附溫度為70℃最佳。

    3 結(jié)論

    研究通過(guò)單因素及正交試驗(yàn)優(yōu)化脫酸劑制備條件,考察堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比、處理時(shí)間和溫度對(duì)堿性微晶纖維素脫酸效果的影響,得到脫酸劑的最佳制備條件為堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、料液比為1∶35(g/mL)、處理時(shí)間2 h、反應(yīng)溫度50 ℃,在此條件下制備的脫酸劑脫酸效果最好,能夠使油脂的酸值從4.13 mg KOH/g降至1.17 mg KOH/g,酸價(jià)脫除值達(dá)到2.96 mg KOH/g。通過(guò)單因素試驗(yàn)探討堿性微晶纖維素添加量、脫酸時(shí)間和溫度對(duì)脫酸效果的影響,得到最佳脫酸條件為堿性微晶纖維素添加量1.2%,脫酸時(shí)間90 min,脫酸溫度70 ℃。說(shuō)明堿性微晶纖維素能夠吸附脫除油脂中的游離脂肪酸,并且具有較好的效果,為微晶纖維素在油脂吸附脫酸中的應(yīng)用提供一定理論依據(jù)。

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