環(huán)境監(jiān)測(cè)水質(zhì)中總磷測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法解析

唐重任

（池州市青陽(yáng)縣生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站 242800）

0 引言

現(xiàn)階段，水環(huán)境監(jiān)測(cè)中，水質(zhì)總磷的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法主要為GB11893-89《水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法》。在具體作業(yè)期間，要通過(guò)合理方式對(duì)水體總磷進(jìn)行測(cè)量，對(duì)水質(zhì)遭受到的污染情況進(jìn)行明確，這也是環(huán)境監(jiān)測(cè)作業(yè)中的一項(xiàng)合理措施，在實(shí)際問(wèn)題分析期間，要對(duì)采用的測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)，精準(zhǔn)測(cè)量水質(zhì)總磷含量，進(jìn)而為環(huán)境監(jiān)測(cè)作業(yè)的進(jìn)行保駕護(hù)航。

1 測(cè)定水質(zhì)總磷的方法

進(jìn)行樣品選取，采取合理方式對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。以磷酸鹽形式使正磷酸鹽發(fā)生轉(zhuǎn)化。在進(jìn)行總磷側(cè)擋范圍和原理測(cè)定上，通過(guò)對(duì)預(yù)處理方式進(jìn)行應(yīng)用，進(jìn)行樣品取樣，通過(guò)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行硝酸-高氯酸消解法完成相應(yīng)的測(cè)定工作，具體測(cè)定過(guò)程中原理就是利用磷鉬進(jìn)行最低濃度測(cè)定，量取重量為25ml，測(cè)定上線為0.6mg/L。

在利用還原劑抗壞血酸還原期間，通過(guò)對(duì)硫酸鉀消除法的應(yīng)用，完成對(duì)正磷酸鹽和鉬酸氨等各種物質(zhì)的測(cè)定。在實(shí)際測(cè)定期間，在原理上要取一定量的試樣，通過(guò)預(yù)處理方式對(duì)試樣進(jìn)行處理，消解硫酸鉀氧化劑期間，要將其定容在50mL，然后將1mL 的坑壞血酸溶劑加入到經(jīng)過(guò)處理后的試樣中，在用水做參比的基礎(chǔ)上，利用30mL 比色皿裝液體，然后將其放在室溫環(huán)境下，放置時(shí)長(zhǎng)約15min，經(jīng)過(guò)上述方式處理后，能夠得到硝酸和高氯酸的氧化劑[1]。經(jīng)過(guò)相應(yīng)消解后，最終達(dá)到預(yù)處理目的，通過(guò)消解方式對(duì)水樣進(jìn)行適當(dāng)處理，在進(jìn)行水樣處理期間，對(duì)吸光度進(jìn)行精準(zhǔn)測(cè)量，獲取到實(shí)驗(yàn)過(guò)程中吸光度和相對(duì)應(yīng)的磷的具體含量，完成上述操作后，繪制工作曲線。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算分析

針對(duì)總磷含量以及試樣中測(cè)量的含磷量，具體計(jì)算可以依據(jù)公式（1）進(jìn)行。

C=M/V（1）

在公式（1）中，C 為總磷含量，M 為試樣測(cè)量獲取到的含磷量，而V 則為試樣的具體體積。依據(jù)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)開展玻璃比色皿進(jìn)行曲線繪制，通過(guò)曲線標(biāo)識(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。大量的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)結(jié)果表明，在消解時(shí)采用硫酸鉀作為分析過(guò)程中的氧化劑，在具體實(shí)驗(yàn)時(shí)，為了確保最終繪制的曲線的合理性，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行十次實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)期間，要對(duì)每一次實(shí)驗(yàn)獲取到的數(shù)據(jù)內(nèi)容進(jìn)行精準(zhǔn)記錄，然后取十次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值，將水作為參度，通過(guò)對(duì)硫酸鉀進(jìn)行應(yīng)用，將其作為氧化劑，完成相應(yīng)的消解作業(yè)，采用磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，設(shè)置相應(yīng)的刻度管，最終獲取到相應(yīng)的數(shù)據(jù)曲線[2]。采取不同長(zhǎng)度的比色皿，對(duì)其進(jìn)行應(yīng)用，獲取到相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，一共取了7 支50mL 刻度管，分別向刻度管中加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，具體加入量如表1 所示，加入磷酸鹽濃度為2.00μg/mL，采用過(guò)硫酸鉀對(duì)溶液進(jìn)行消解處理，完成消解后，將溶液定容到50mL，在室溫環(huán)境下，讓液體顯色150min，然后利用700nm 波長(zhǎng)測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)中采用不同大小玻璃比色皿完成工作曲線繪制的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，具體情況如表1 所示。

在具體實(shí)驗(yàn)開展期間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果是利用風(fēng)光光度計(jì)的具體要求進(jìn)行，相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)人員在進(jìn)行比色皿選擇時(shí)，要考慮其在吸光度范圍內(nèi)的設(shè)置情況，保證最終采用的比色皿能夠滿足應(yīng)用需求。大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，從理論上來(lái)看，在最佳測(cè)定濃度下開展實(shí)驗(yàn)，能夠合理降低誤差。因此，要將溶液吸光度調(diào)節(jié)到0.38-0.42 之間，從而使透光度能夠保持在一個(gè)相對(duì)理想狀態(tài)。

3 通過(guò)實(shí)驗(yàn)繪制的作業(yè)曲線

在具體實(shí)驗(yàn)期間，對(duì)吸光度值進(jìn)行精準(zhǔn)計(jì)算，通過(guò)表1 的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，吸光度值最高位0.830，未在光度法0.1-0.7，這勢(shì)必會(huì)導(dǎo)致其準(zhǔn)確性出現(xiàn)顯著降低情況。如果吸光度值超過(guò)了0.7，此時(shí)直線將會(huì)發(fā)生彎曲，通過(guò)表1 中的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，采用3cm 玻璃比色皿和1cm 玻璃比色皿，雖然可以對(duì)廣度法進(jìn)行應(yīng)用，完成相應(yīng)檢測(cè)，其雖然在光度法的合理應(yīng)用范圍，但是并未處于最佳范圍，所謂最佳測(cè)定范圍也就是有效測(cè)定范圍[3]。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，就是在限定誤差內(nèi)，在可以滿足預(yù)定要求基礎(chǔ)上，利用特定方法，完成相應(yīng)的測(cè)定。綜上所訴，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)開展期間，在不同大小的玻璃比色皿中，其中只有2cm 玻璃比色皿的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主體部分吸光度位于最佳測(cè)定范圍內(nèi)，因此，其符合光度法在具體應(yīng)用期間的各項(xiàng)要求，通過(guò)對(duì)其的應(yīng)用，可以達(dá)到在對(duì)環(huán)境情況進(jìn)行監(jiān)測(cè)時(shí)，確保質(zhì)量控制過(guò)程中的各項(xiàng)要求都能夠得到滿足。

表1 不同大小玻璃比色皿完成工作曲線繪制的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4 檢測(cè)水質(zhì)總磷時(shí)需要注意的各項(xiàng)事項(xiàng)

進(jìn)行水樣采取時(shí)要選擇好取樣容器，不得采用塑料瓶，要采用玻璃材料的容器，這主要是由于水中的磷酸鹽容易吸附在塑料瓶壁上，導(dǎo)致最終測(cè)量的總磷含量偏低。

若無(wú)法在當(dāng)天完成水樣測(cè)量作業(yè)，為了避免水樣遭受破壞，對(duì)后期測(cè)量結(jié)果造成不良影響，要利用硫酸對(duì)水樣進(jìn)行保存，對(duì)水樣的PH 值進(jìn)行調(diào)節(jié)。一般來(lái)說(shuō)要將水樣的PH 值調(diào)節(jié)到1 或者小于1 狀態(tài)，同時(shí)，采用硫酸鉀消解時(shí)，要先采用NaOH 溶液對(duì)水樣的PH 值進(jìn)行調(diào)節(jié)，讓PH 值保持在7 左右，讓其處于中性狀態(tài)，進(jìn)而提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性。

相關(guān)工作人員在取樣時(shí)，要將水樣搖勻，從而獲得到溶解部分，以及懸浮部分具有代表性的試樣，進(jìn)而確保最終的檢測(cè)結(jié)果能夠精準(zhǔn)反應(yīng)水的情況，保證檢測(cè)水中總磷含量的合理性[4]。

進(jìn)行顯色時(shí)，若實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度不低于13℃，顯色可以在20℃-30℃水浴上進(jìn)行，時(shí)間一般為15min，完成15min 顯色后，要盡快對(duì)水樣吸光度進(jìn)行測(cè)定，這主要是因?yàn)樗畼拥姆胖脮r(shí)間越久，最終測(cè)量結(jié)果的精度也就越低，因此，要盡快完成測(cè)量，提升測(cè)定結(jié)果的精準(zhǔn)性。

5 結(jié)語(yǔ)

經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展對(duì)生態(tài)環(huán)境造成一定程度破壞，水資源短缺及污染情況十分嚴(yán)重，要做好水質(zhì)總磷測(cè)定，其是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的關(guān)鍵構(gòu)成部分。因此，要做好相應(yīng)的研究工作，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)水資源的合理保護(hù)。