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    過二硫酸鉀三級中紅外光譜研究

    2020-11-17 12:28:00于宏偉王曉萱李吉納馬思怡陳新樂郭雪純
    長沙大學學報 2020年5期
    關(guān)鍵詞:硫酸鉀二階導數(shù)

    于宏偉,王曉萱,李吉納,馬思怡,陳新樂,郭雪純

    (石家莊學院化工學院,河北 石家莊 050035)

    1 引言

    過二硫酸鉀(也稱過硫酸鉀,分子式K2S2O8,CAS7727-21-1)是一類重要的無機鹽,廣泛應(yīng)用在環(huán)境[1-2]、紡織[3-4]、畜牧[5-6]、食品[7]、電子[8-9]、造紙[10-11]和藥劑[12-13]等領(lǐng)域.過二硫酸鉀的廣泛使用與其特殊結(jié)構(gòu)有關(guān).傳統(tǒng)的中紅外(MIR)光譜廣泛應(yīng)用于化合物結(jié)構(gòu)研究[14-15],而變溫中紅外(TD-MIR)光譜[16-21]及二維中紅外(2D-MIR)光譜[22-24]是一類較為新型的光譜技術(shù),主要應(yīng)用于有機高分子材料及生物蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性研究領(lǐng)域,并可以提供更加豐富的光譜信息,而過二硫酸鉀的MIR光譜研究文獻報道不多.因此,本文以過二硫酸鉀為研究對象,分別開展了過二硫酸鉀三級MIR光譜(包括:MIR光譜、TD-MIR光譜和2D-MIR光譜)研究,為過二硫酸鉀的應(yīng)用提供了重要的科學參考.

    2 實驗部分

    2.1 材料

    過二硫酸鉀(分析純,天津勵特吉爾環(huán)保技術(shù)研究所).

    2.2 儀器

    Spectrum 100型紅外光譜儀(美國PE公司).Golden Gate型ATR-FTMIR變溫附件(英國Specac公司).

    2.3 實驗方法

    每次實驗以空氣為背景,對于過二硫酸鉀進行8次掃描累加.測溫范圍293~393K(變溫步長10K).過二硫酸鉀的MIR光譜及TD-MIR光譜數(shù)據(jù)采用PE公司Spectrumv6.3.5操作軟件獲得.過二硫酸鉀的2D-MIR光譜數(shù)據(jù)采用清華大學TDVersin4.2軟件獲得.

    3 結(jié)果與討論

    3.1 過二硫酸鉀MIR光譜研究

    首先開展了過二硫酸鉀一維MIR光譜研究(圖1A).實驗發(fā)現(xiàn):過二硫酸鉀分子一維MIR光譜比較簡單,主要的紅外吸收峰集中在1 400 cm-1~600cm-1頻率區(qū)間.其中1 258.72cm-1頻率處的吸收峰歸屬于過二硫酸鉀分子SO4不對稱伸縮振動模式(νasSO4-過二硫酸鉀-一維);1 055.62cm-1頻率處的吸收峰歸屬于過二硫酸鉀分子SO4對稱伸縮振動模式(νsSO4-過二硫酸鉀-一維);672.00cm-1頻率處的吸收峰歸屬于過二硫酸鉀分子SO4不對稱變角振動模式(δasSO4-過二硫酸鉀-一維);進一步開展了過二硫酸鉀二階導數(shù)MIR光譜研究(圖1B),其譜圖分辨能力有了一定的提高,其中1 290.69cm-1(νasSO4-1-過二硫酸鉀-二階導數(shù))、1 259.61cm-1(νasSO4-2-過二硫酸鉀-二階導數(shù))和1 244.59cm-1(νasSO4-3-過二硫酸鉀-二階導數(shù))頻率處的吸收峰歸屬于過二硫酸鉀分子SO4不對稱伸縮振動模式(νasSO4-過二硫酸鉀-二階導數(shù));1 055.44cm-1頻率處的吸收峰歸屬于過二硫酸鉀分子SO4對稱伸縮振動模式(νsSO4-過二硫酸鉀-二階導數(shù));672.73cm-1(δasSO4-1-過二硫酸鉀-二階導數(shù))和661.79cm-1(δasSO4-2-過二硫酸鉀-二階導數(shù))頻率處的吸收峰歸屬于過二硫酸鉀分子SO4不對稱變角振動模式(δasSO4-過二硫酸鉀-二階導數(shù)).

    3.2 過二硫酸鉀TD-MIR光譜研究

    在293~393K的溫度范圍內(nèi),首先開展了過二硫酸鉀的一維TD-MIR光譜研究(圖2A),相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表1.

    表1 過二硫酸鉀一維TD-MIR光譜數(shù)據(jù)

    實驗發(fā)現(xiàn)(表1),隨著測定溫度的升高,過二硫酸鉀官能團(包括νasSO4-過二硫酸鉀-一維和νsSO4-過二硫酸鉀-一維)對應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了紅移,而過二硫酸鉀δasSO4-過二硫酸鉀-一維對應(yīng)的吸收頻率沒有規(guī)律性改變.隨著測定溫度的升高,過二硫酸鉀主要官能團(νasSO4-過二硫酸鉀-一維、νsSO4-過二硫酸鉀-一維和δasSO4-過二硫酸鉀-一維)對應(yīng)的吸收強度均有所增加.在293~393K的溫度范圍內(nèi),進一步開展了過二硫酸鉀的二階導數(shù)TD-MIR光譜研究(圖2B),相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表2.

    表2 過二硫酸鉀二階導數(shù)TD-MIR光譜數(shù)據(jù)

    實驗發(fā)現(xiàn)(表2),隨著測定溫度的升高,過二硫酸鉀官能團(包括νasSO4-過二硫酸鉀-二階導數(shù)和νsSO4-過二硫酸鉀-二階導數(shù))對應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了紅移,而過二硫酸鉀δasSO4-過二硫酸鉀-二階導數(shù)對應(yīng)的吸收頻率沒有規(guī)律性改變.

    3.2 過二硫酸鉀2D-MIR光譜研究

    隨著測定溫度的升高,過二硫酸鉀νasSO4-過二硫酸鉀、νsSO4-過二硫酸鉀和δasSO4-過二硫酸鉀對應(yīng)吸收峰的吸收頻率和強度均有一定的改變,因此分別以過二硫酸鉀νasSO4-過二硫酸鉀、νsSO4-過二硫酸鉀和δasSO4-過二硫酸鉀為研究對象,采用2D-MIR光譜進一步開展了過二硫酸鉀的熱穩(wěn)定性研究.

    3.2.1 過二硫酸鉀νasSO4-過二硫酸鉀-二維2D-MIR光譜研究

    在1 300cm-1~1 220cm-1頻率范圍內(nèi),開展了過二硫酸鉀νasSO4-過二硫酸鉀-二維同步2D-MIR光譜研究(圖3).首先在(1 240cm-1,1 240cm-1)、(1 247cm-1,1 247cm-1)、(1 253cm-1,1 253cm-1)、(1 265cm-1,1 265cm-1)和(1 273cm-1,1 273cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)五個相對強度較大的自動峰,證明過二硫酸鉀在1 240cm-1、1 247cm-1、1 253cm-1、1 265cm-1和1 273cm-1頻率處對應(yīng)的官能團對于溫度變化比較敏感.而在(1 240cm-1,1 253cm-1)、(1 240cm-1,1 273cm-1)、(1 253cm-1,1 273cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)三個相對強度較大的交叉峰,進一步證明過二硫酸鉀在1 240cm-1、1 253cm-1和1 273cm-1頻率處對應(yīng)的官能團之間存在著較強的分子內(nèi)相互作用.

    進一步開展了過二硫酸鉀νasSO4-過二硫酸鉀-二維異步2D-MIR光譜研究(圖4).首先在(1 248cm-1,1 256cm-1)和(1 256cm-1,1 262cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)兩個相對強度較大的交叉峰,相關(guān)2D-MIR光譜數(shù)據(jù)見表3.

    表3 過二硫酸鉀νasSO4-過二硫酸鉀-二維的2D-MIR數(shù)據(jù)及解釋

    根據(jù)表3數(shù)據(jù)及NODA原則[22-24],過二硫酸鉀νasSO4-過二硫酸鉀-二維對應(yīng)的吸收頻率包括1 262cm-1(νasSO4-1-過二硫酸鉀-二維)、1 256cm-1(νasSO4-2-過二硫酸鉀-二維)和1 248 cm-1(νasSO4-3-過二硫酸鉀-二維).隨著測定溫度的升高,過二硫酸鉀νasSO4-過二硫酸鉀-二維吸收峰變化快慢順序為:1 248cm-1(νasSO4-3-過二硫酸鉀-二維)>1 262cm-1(νasSO4-1-過二硫酸鉀-二維)>1 256cm-1(νasSO4-2-過二硫酸鉀-二維).

    3.2.2 過二硫酸鉀νsSO4-過二硫酸鉀-二維2D-MIR光譜研究

    在1 080 cm-1~1 030cm-1頻率范圍內(nèi),開展了過二硫酸鉀νsSO4-過二硫酸鉀-二維同步2D-MIR光譜研究(圖5).首先在(1 050 cm-1,1 050 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的自動峰,而在1 080cm-1~1 030cm-1頻率范圍內(nèi),并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰.

    進一步開展了過二硫酸鉀νsSO4-過二硫酸鉀-二維異步2D-MIR光譜研究(圖6).在(1 046cm-1,1 052cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的交叉峰,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表4.

    表4 過二硫酸鉀νsSO4-過二硫酸鉀-二維的2D-MIR數(shù)據(jù)及解釋

    根據(jù)表4數(shù)據(jù)及NODA原則[22-24],過二硫酸鉀νsSO4-過二硫酸鉀-二維對應(yīng)的吸收頻率包括1 052cm-1(νsSO4-1-過二硫酸鉀-二維)和1 046cm-1(νsSO4-2-過二硫酸鉀-二維).隨著測定溫度的升高,過二硫酸鉀νsSO4-過二硫酸鉀-二維吸收峰變化快慢順序為:

    1 046cm-1(νsSO4-2-過二硫酸鉀-二維)>1 052cm-1(νsSO4-1-過二硫酸鉀-二維).

    3.2.3 過二硫酸鉀δasSO4-過二硫酸鉀-二維2D-MIR光譜研究

    開展了過二硫酸鉀δasSO4-過二硫酸鉀-二維的同步 2D-MIR 光譜研究(圖7).在(670cm-1,670cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的自動峰,而在640cm-1~700cm-1頻率范圍內(nèi),并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰.

    進一步開展了過二硫酸鉀δasSO4-過二硫酸鉀-二維的異步2D-MIR光譜研究(圖8).在(668 cm-1,672 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的交叉峰,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表5.

    表5 過二硫酸鉀δasSO4-過二硫酸鉀-二維的2D-MIR 數(shù)據(jù)及解釋

    根據(jù)表5數(shù)據(jù)及NODA原則[22-24],過二硫酸鉀δasSO4-過二硫酸鉀-二維對應(yīng)的吸收頻率包括672cm-1(δasSO4-1-過二硫酸鉀-二維)和668cm-1(δasSO4-2-過二硫酸鉀-二維).隨著測定溫度的升高,過二硫酸鉀δasSO4-過二硫酸鉀-二維吸收峰變化快慢順序為:672cm-1(δasSO4-1-過二硫酸鉀-二維)>668 cm-1(δasSO4-2-過二硫酸鉀-二維).

    4 結(jié)論

    過二硫酸鉀的紅外吸收模式包括νasSO4-過二硫酸鉀、νsSO4-過二硫酸鉀和δasSO4-過二硫酸鉀;隨著測定溫度的升高,過二硫酸鉀νasSO4-過二硫酸鉀、νsSO4-過二硫酸鉀和δasSO4-過二硫酸鉀對應(yīng)的吸收頻率和強度都有改變;在293~393K的溫度范圍內(nèi),隨著測定溫度的升高,過二硫酸鉀νasSO4-過二硫酸鉀-二維吸收峰變化快慢順序為1 248cm-1(νasSO4-3-過二硫酸鉀-二維)>1 262cm-1(νasSO4-1-過二硫酸鉀-二維)>1 256cm-1(νasSO4-2-過二硫酸鉀-二維);過二硫酸鉀νsSO4-過二硫酸鉀-二維吸收峰變化快慢順序為1 046cm-1(νsSO4-2-過二硫酸鉀-二維)>1 052cm-1(νsSO4-1-過二硫酸鉀-二維);過二硫酸鉀δasSO4-過二硫酸鉀-二維吸收峰變化快慢順序為672cm-1(δasSO4-1-過二硫酸鉀-二維)>668cm-1(δasSO4-2-過二硫酸鉀-二維).本文為研究重要的無機鹽(過二硫酸鉀)的結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性建立了一個重要方法,具有重要的理論研究價值.

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