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    壓裂用水溶性暫堵劑的合成及性能

    2020-10-23 02:56:56覃孝平李翠霞盧軍凱
    石油化工 2020年9期
    關(guān)鍵詞:交聯(lián)劑共聚物倍數(shù)

    覃孝平,吳 均,李翠霞,盧軍凱

    (1. 四川輕化工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,四川 自貢 643000;2.中國石油 冀東油田公司鉆采工藝研究院,河北 唐山 063002)

    在水力壓裂過程中,采用暫堵劑是實(shí)現(xiàn)裂縫轉(zhuǎn)向、提高裂縫復(fù)雜程度的重要手段[1-2]。目前,暫堵劑主要分為非交聯(lián)類暫堵劑和交聯(lián)類暫堵劑[3-4]。非交聯(lián)類暫堵劑通常利用物理堵塞形成封堵,主要由在儲(chǔ)層條件下可溶、可降解的材料制成。如采用聚乙烯蠟或石油樹脂制成的顆粒暫堵劑,能通過堆積對(duì)裂縫端面形成封堵,同時(shí)能在儲(chǔ)層溫度下溶于原油,從而實(shí)現(xiàn)解堵[5-7]。由碳酸鈣或碳酸鎂制成的暫堵劑在后續(xù)酸液段塞作用下,可實(shí)現(xiàn)解堵。脂肪醇、脂肪酸鹽、纖維素等材料由于在儲(chǔ)層條件下易發(fā)生降解,可用于制備可降解暫堵劑[8-9]。但由于上述材料質(zhì)地較軟,所制得的暫堵劑封堵強(qiáng)度較低。

    交聯(lián)類暫堵劑是利用交聯(lián)劑使聚合物大分子鏈相互交聯(lián)從而提高暫堵劑的強(qiáng)度,以滿足轉(zhuǎn)向壓裂施工的要求。這類暫堵劑在施工結(jié)束后,需要利用破膠劑進(jìn)行破膠。常用的交聯(lián)劑主要有酚醛樹脂、脲醛樹脂、醋酸鉻和有機(jī)鋯等,這些交聯(lián)劑會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定的污染[10]。此外,N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺(MA)常被用于制備顆粒類交聯(lián)型暫堵劑,也需要外加破膠劑實(shí)現(xiàn)解堵[11-13]。與非交聯(lián)類暫堵劑相比,交聯(lián)類暫堵劑封堵強(qiáng)度更高,但破膠問題沒有得到有效解決[14-15]。

    本工作以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)為聚合單體,采用新戊二醇二丙烯酸酯(NGD)為交聯(lián)劑,制備了顆粒型交聯(lián)類暫堵劑,采用FTIR和元素分析對(duì)該暫堵劑進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析,并考察了該暫堵劑的抗剪切性能、膨脹性能、耐鹽性能、懸浮性能、降解性能、封堵性能和解堵性能。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    FTIR-650型傅里葉變換紅外光譜儀:北京瑞利分析儀器公司;Vario EL-Ⅲ型元素分析儀:德國Elementar公司;SQ-IRN02型體膨顆粒強(qiáng)度剪切儀:天津吉諾達(dá)科技開發(fā)有限公司;Brookfiled DV-Ⅲ型黏度計(jì):美國Brookfield公司。

    AA,AM、NVP、NGD、亞硫酸氫鈉、過硫酸銨、氫氧化鈉、氯化鈉:分析純,成都科龍化學(xué)試劑廠;部分水解聚丙烯酰胺(HPAM):分子量2×107,水解度20%,北京恒聚油田化學(xué)劑有限公司;AA-AM-MA三元共聚物暫堵劑:中國石油冀東油田公司,該暫堵劑以AA、AM和MA為主要原料,采用水溶液自由基聚合反應(yīng)制備,分子結(jié)構(gòu)見式(1)。實(shí)驗(yàn)用水為地層水,地層水的礦化度及離子含量見表1。

    表1 地層水的離子含量和礦化度Table 1 Ion content and mineralization degree(TDS) of formation water

    1.2 暫堵劑的合成

    在1 000 mL反應(yīng)釜中加入一定量去離子水、AA、AM和NVP,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH=7.0~7.5,加入適量NGD,然后補(bǔ)充加入一定量的去離子水配成單體總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的水溶液,通氮?dú)獬? h;加熱待反應(yīng)釜中水溶液的溫度至45 ℃后,加入0.3 g引發(fā)劑(亞硫酸氫鈉與過硫酸銨的摩爾比為1∶1),在45 ℃下反應(yīng)4 h;最后干燥、粉碎反應(yīng)產(chǎn)物,制得AA-AM-NVPNGD四元共聚物暫堵劑。合成反應(yīng)見式(2)。

    NVP加量對(duì)暫堵劑的性能具有影響,隨著NVP加量增大,暫堵劑的抗剪切強(qiáng)度提高,但當(dāng)加量超過單體總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.0%后,暫堵劑的抗剪切強(qiáng)度呈下降的趨勢(shì)。這主要是因?yàn)镹VP空間位阻較大,加量太大時(shí)會(huì)影響AA、AM等單體的聚合。

    交聯(lián)劑NGD加量對(duì)暫堵劑的性能具有影響,隨著NGD加量增大,暫堵劑的抗剪切強(qiáng)度提高,但當(dāng)加量超過單體總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.2%后,暫堵劑的抗剪切強(qiáng)度不斷降低。這主要是因?yàn)镹GD加量太大時(shí),會(huì)發(fā)生過度交聯(lián)從而導(dǎo)致暫堵劑變脆、韌性變差。

    1.3 暫堵劑的表征

    采用傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)AA-AM-NVPNGD暫堵劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。將1~2 mg暫堵劑試樣與200 mg純KBr混合,研磨均勻,放入模具中,用8~10 MPa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,再將薄片放入傅里葉變換紅外光譜儀內(nèi)測(cè)定透光度。

    采用真空干燥箱對(duì)AA-AM-NVP-NGD暫堵劑進(jìn)行干燥,溫度為70 ℃、干燥時(shí)間為24 h,取出干燥后的暫堵劑試樣用元素分析儀進(jìn)行元素分析。

    1.4 暫堵劑的性能評(píng)價(jià)

    1.4.1 抗剪切性能

    分別將AA-AM-NVP-NGD和AA-AM-MA暫堵劑加入到地層水中,使其在25 ℃下充分吸水膨脹,采用體膨顆粒強(qiáng)度剪切儀測(cè)定抗剪切強(qiáng)度。

    1.4.2 膨脹性能

    分別將AA-AM-NVP-NGD和AA-AM-MA暫堵劑加入到地層水中,使其在25 ℃下充分吸水膨脹,定期測(cè)定暫堵劑的膨脹倍數(shù)。

    1.4.3 耐鹽性能

    將AA-AM-NVP-NGD和AA-AM-MA暫堵劑加入到不同質(zhì)量濃度的氯化鈉溶液中,使其在25 ℃下充分吸水膨脹,分別測(cè)定暫堵劑的膨脹倍數(shù)和抗剪切強(qiáng)度。

    1.4.4 懸浮性能

    分別將AA-AM-NVP-NGD和AA-AM-MA暫堵劑加入到地層水中,使其在25 ℃下充分吸水膨脹,然后將吸水膨脹后的暫堵劑水膨體放入到不同含量的HPAM溶液、常規(guī)胍膠壓裂液中,攪拌混合均勻,靜置1 h后觀察暫堵劑在不同介質(zhì)中的懸浮情況。

    1.4.5 降解性能

    將AA-AM-NVP-NGD和AA-AM-MA暫堵劑加入到地層水中,使其在25 ℃下充分吸水膨脹,然后將其放進(jìn)裝有地層水的試劑瓶中,密封后分別置于不同溫度的恒溫箱中,記錄暫堵劑降解所需時(shí)間,在25 ℃下測(cè)定解堵劑完全降解后所得溶液的黏度,黏度測(cè)定時(shí)的剪切速率為7.34 s-1。

    1.4.6 封堵性能及解堵性能

    采用一維填砂模型研究暫堵劑的封堵性能及解堵性能。一維填砂模型的長度為50 cm,內(nèi)直徑為2.5 cm。用粒徑為60~80目的陶粒填制一維填砂模型,填制壓力為10 MPa,稱重一維填砂模型質(zhì)量為m1;以1 mL /min的流速向一維填砂模型注入地層水,至注入壓力平穩(wěn);稱重一維填砂模型質(zhì)量為m2;以1 mL/min的流速向一維填砂模型注入1 PV(孔隙體積)0.1%(w)的HPAM溶液(含15%(w)的暫堵劑);再以1 mL/min的流速向一維填砂模型注入地層水(或含破膠劑的地層水),至注入壓力平穩(wěn),記錄實(shí)驗(yàn)過程中的注入壓力。實(shí)驗(yàn)在90 ℃下進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)流程如圖1所示。

    圖1 實(shí)驗(yàn)工藝流程Fig.1 The flow chart of experiment.

    采用式(3)計(jì)算一維填砂模型中陶粒的滲透率:

    式中,K為一維填砂模型中陶粒的滲透率,μm2;Q為在p壓力下,通過一維填砂模型陶粒的流體流量,mL/s;A為一維填砂模型的內(nèi)截面積,cm2;L為一維填砂模型的長度,cm;μ為通過一維填砂模型陶粒的流體黏度,mPa·s;p為注入壓力,MPa。

    采用式(4)計(jì)算暫堵劑的封堵率,采用式(5)計(jì)算一維填砂模型中陶粒的滲透率恢復(fù)率。

    式中,ω為封堵率,%;δ為滲透率恢復(fù)率,%;K1為一維填砂模型陶粒初始滲透率,μm2;K2為一維填砂模型陶粒暫堵后的滲透率,μm2;K3為一維填砂模型陶粒解堵后的滲透率,μm2。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 FTIR表征結(jié)果

    AA-AM-NVP-NGD四元共聚物的FTIR譜圖見圖2。

    圖2 AA-AM-NVP-NGD四元共聚物的FTIR譜圖Fig.2 FTIR spectrum of AA-AM-NVP-NGD tetra-copolymer.

    由圖2可知,3 404 cm-1處較強(qiáng)的吸收峰歸屬于N—H的反對(duì)稱伸縮振動(dòng),2 929 cm-1處較強(qiáng)的吸收峰歸屬于烷烴C—H的反對(duì)稱伸縮振動(dòng),1 671 cm-1處較強(qiáng)的吸收峰歸屬于羧酸鹽C=O鍵的伸縮振動(dòng)及叔酰胺C=O鍵(NVP)的伸縮振動(dòng),1 454 cm-1處的吸收峰為NVP的特征吸收峰[16],1 403 cm-1處較強(qiáng)的吸收峰歸屬于伯酰胺中C—N的伸縮振動(dòng),1 323 cm-1處較強(qiáng)的吸收峰歸屬于C—O的伸縮振動(dòng),1 185 cm-1處較強(qiáng)的吸收峰歸屬于酯鍵(NGD)的伸縮振動(dòng)[17],1 118 cm-1處的吸收峰歸屬于—NH2的面內(nèi)搖擺振動(dòng),1 044 cm-1處較強(qiáng)的吸收峰歸屬于C—C的伸縮振動(dòng),635 cm-1處的吸收峰歸屬于—NH2的面外搖擺振動(dòng)。FTIR表征結(jié)果表明,合成的產(chǎn)物為AA-AM-NVP-NGD四元共聚物。

    2.2 元素分析結(jié)果

    AA-AM-NVP-NGD暫堵劑中各元素含量(w)分別為:理論值C 55.2%,H 6.6%,O 24.4%,N 13.8%;測(cè)定值C 53.8%,H 6.9%,O 26.1%,N 13.2%。元素分析結(jié)果表明,測(cè)得的AA-AMNVP-NGD暫堵劑中各元素含量與理論結(jié)構(gòu)中各元素含量相差較小。

    2.3 暫堵劑的抗剪切強(qiáng)度

    AA-AM-NVP-NGD和AA-AM-MA暫堵劑在25 ℃下充分吸水膨脹后,采用體膨顆粒強(qiáng)度剪切儀測(cè)定它們的抗剪切強(qiáng)度分別為175 N和151 N。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用NVP能夠提高AA-AMNVP-NGD暫堵劑的抗剪切性能,這主要是因?yàn)镹VP具有五元環(huán)狀結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)能夠增強(qiáng)AAAM-NVP-NGD暫堵劑分子鏈的剛性[16]。

    2.4 暫堵劑的膨脹性能

    暫堵劑膨脹倍數(shù)隨時(shí)間的變化情況見圖3。

    圖3 暫堵劑膨脹倍數(shù)隨時(shí)間的變化曲線Fig.3 Curve of expansion multiple of the temporary plugging agent with time.

    由圖3可知,AA-AM-NVP-NGD暫堵劑和AA-AM-MA暫堵劑的膨脹倍數(shù)隨時(shí)間的延長而增大,220 min以后基本吸水完全,膨脹倍數(shù)變化幅度減小。吸水膨脹完全后,AA-AM-NVP-NGD暫堵劑的膨脹倍數(shù)為11.3倍,AA-AM-MA暫堵劑的膨脹倍數(shù)為8.7倍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用適量的NGD作為交聯(lián)劑,能夠使AA-AM-NVP-NGD暫堵劑在具有一定抗剪切強(qiáng)度的同時(shí),具有較好的膨脹性能,滿足裂縫封堵的需要。這主要是因?yàn)镹GD的分子尺寸比MA大,所形成交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中的空腔體積更大,這有利于束縛更多的水分子,從而使其具有更好的膨脹性能。

    2.5 暫堵劑的耐鹽性能

    氯化鈉含量對(duì)暫堵劑膨脹性能和抗剪切強(qiáng)度的影響見圖4和圖5。從圖4可知,隨溶液中氯化鈉含量的增加,暫堵劑的膨脹倍數(shù)先快速降低,然后趨于穩(wěn)定。在氯化鈉含量相同的溶液中,AA-AMNVP-NGD四元共聚物的膨脹倍數(shù)高于AA-AMMA三元共聚物。在氯化鈉含量為14 000 mg/L的溶液中,AA-AM-NVP-NGD四元共聚物暫堵劑的膨脹倍數(shù)為8.1倍,保留率為71.68%;AAAM-MA三元共聚物暫堵劑的膨脹倍數(shù)為6.0倍,保留率為68.97%。

    圖4 氯化鈉含量對(duì)暫堵劑膨脹倍數(shù)的影響Fig.4 Effect of sodium chloride concentration on the expansion multiple of the temporary plugging agent.

    從圖5可看出,隨溶液中氯化鈉含量的增加,暫堵劑的抗剪切強(qiáng)度呈下降的趨勢(shì),但下降幅度較小。在氯化鈉含量為14 000 mg/L的溶液中,AAAM-NVP-NGD四元共聚物的抗剪切強(qiáng)度為144 N,保留率為82.29%;AA-AM-MA三元共聚物的抗剪切強(qiáng)度為120 N,保留率為79.47%。由于四元共聚物中引入了NVP,吡咯環(huán)對(duì)鹽溶液不敏感,能夠減小暫堵劑分子鏈在鹽溶液中的卷曲程度,從而減弱鹽溶液對(duì)聚合物分子鏈的影響,使AAAM-NVP-NGD四元共聚物在相同氯化鈉含量下具有更高的膨脹倍數(shù)保留率和抗剪切強(qiáng)度保留率。

    圖5 氯化鈉含量對(duì)暫堵劑抗剪切強(qiáng)度的影響Fig.5 Effect of sodium chloride concentration on the shear strength of the temporary plugging agent.

    2.6 暫堵劑的懸浮性能

    將吸水膨脹后的暫堵劑水膨體放進(jìn)不同介質(zhì)中,暫堵劑的懸浮情況見表2。由表2可知,AAAM-NVP-NGD暫堵劑和AA-AM-MA暫堵劑在0.1%(w)的HPAM溶液中靜置1 h后,小顆粒暫堵劑能夠懸浮,大顆粒暫堵劑出現(xiàn)沉降現(xiàn)象。AAAM-NVP-NGD暫堵劑和AA-AM-MA暫堵劑在0.2%(w)的HPAM溶液及常規(guī)胍膠壓裂液中靜置1 h后,暫堵劑顆粒均能夠均勻分布,懸浮性能較好。這主要是由于0.2%(w)的HPAM溶液及常規(guī)胍膠壓裂液均具有較高的黏度,有利于暫堵劑懸浮。此外,AA-AM-NVP-NGD暫堵劑和AAAM-MA暫堵劑由AA和AM等單體聚合而成,吸水能力較強(qiáng),膨脹倍數(shù)較大,充分吸水膨脹后形成水膨體的密度與懸浮介質(zhì)的密度相當(dāng),這也有利于暫堵劑在HPAM溶液或常規(guī)胍膠壓裂液中懸浮。

    表2 暫堵劑在不同介質(zhì)中的懸浮情況Table 2 Suspension of the temporary plugging agent in different media

    2.7 暫堵劑的降解性能

    AA-AM-NVP-NGD暫堵劑在不同溫度下的降解時(shí)間如圖6所示。由圖6可知,隨著溫度的升高,AA-AM-NVP-NGD暫堵劑降解所需的時(shí)間縮短,在不同溫度下完全降解后所得溶液的黏度較低。AA-AM-NVP-NGD暫堵劑在60 ℃下降解所需的時(shí)間為65.3 h,降解后所得溶液的黏度為1.6 mPa·s;在120 ℃下降解所需的時(shí)間為2.2 h,降解后所得溶液的黏度為1.5 mPa·s。

    與AA-AM-NVP-NGD暫堵劑相比,AAAM-MA暫堵劑在100 ℃下降解緩慢,在120 ℃下降解時(shí)間超過100 h,降解后所得溶液中存在少量膠團(tuán)。AA-AM-NVP-NGD暫堵劑與AA-AMMA暫堵劑在降解方面存在差異,這主要是因?yàn)樵谥苽鋾r(shí)采用了不同的交聯(lián)劑。AA-AM-NVP-NGD采用的是可水解的NGD交聯(lián)劑,NGD在高溫下發(fā)生水解,從而失去交聯(lián)作用,降解溫度越高,降解所需時(shí)間越短。AA-AM-MA采用MA交聯(lián)劑,MA在高溫下不發(fā)生水解,交聯(lián)性能基本不受溫度的影響。AA-AM-MA在高溫下發(fā)生降解,不是因?yàn)榻宦?lián)劑在高溫下失去交聯(lián)作用,而是因?yàn)樵诟邷叵翧A-AM-MA分子鏈出現(xiàn)降解,且降解速度較緩慢。

    圖6 AA-AM-NVP-NGD暫堵劑的降解時(shí)間Fig.6 Degradation time of AA-AM-NVP-NGD temporary plugging agent.

    2.8 暫堵劑的封堵性能及解堵性能

    暫堵劑的封堵性能及解堵性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖7和表3。由圖7和表3可知,對(duì)于注入AA-AMNVP-NGD暫堵劑的一維填砂模型,它在注暫堵劑前的滲透率為13.037 6 μm2,在注入暫堵劑的過程中注入壓力不斷升高,注入1 PV暫堵劑后,注入壓力為1.531 8 MPa,轉(zhuǎn)為注入地層水后,注入壓力最高升至16.161 2 MPa,對(duì)應(yīng)滲透率為0.000 7 μm2,封堵率為99.9%;隨著注入地層水量的增加,AAAM-NVP-NGD暫堵劑在一維填砂模型中發(fā)生降解,對(duì)應(yīng)的注入壓力降低;繼續(xù)注入地層水,注入壓力降低趨于平穩(wěn),此時(shí)滲透率為12.617 0 μm2,滲透率恢復(fù)率為96.8%。對(duì)于注入AA-AM-MA暫堵劑的一維填砂模型,它在注暫堵劑前的滲透率為12.894 3 μm2,在注入暫堵劑的過程中注入壓力不斷升高,注入1 PV暫堵劑后,注入壓力為0.739 2 MPa,轉(zhuǎn)為注入地層水后,注入壓力升高至13.118 3 MPa,對(duì)應(yīng)滲透率為0.000 9 μm2,封堵率為99.9%;在注入量為5 PV時(shí)開始注入含有破膠劑的地層水,隨著地層水注入量的增加,AA-AM-MA暫堵劑在破膠劑作用下發(fā)生降解,注入壓力降低;繼續(xù)注入含有破膠劑的地層水,注入壓力降幅趨于平穩(wěn),此時(shí)滲透率為10.667 1 μm2,滲透率恢復(fù)率為82.7%。

    圖7 注入壓力隨注入量的變化曲線Fig.7 The change curve of injection pressure with injection volume.

    表3 暫堵劑的封堵性能及解堵性能Table 3 Plugging performance and unblocking performance of the temporary plugging agent

    綜上可知,與AA-AM-MA暫堵劑相比,AA-AM-NVP-NGD暫堵劑具有更高的抗壓能力,突破壓力也更高;AA-AM-NVP-NGD暫堵劑不需外加破膠劑即可在溫度的作用下實(shí)現(xiàn)解堵,且滲透率恢復(fù)率更高。

    3 結(jié)論

    1)以AA、AM、NVP為原料,以NGD為交聯(lián)劑,采用水溶液自由基聚合反應(yīng)制備了AAAM-NVP-NGD四元共聚物暫堵劑。與常規(guī)AAAM-MA暫堵劑相比,AA-AM-NVP-NGD暫堵劑具有更強(qiáng)的抗剪切強(qiáng)度、更高的膨脹倍數(shù),在常規(guī)胍膠壓裂液中具有較好的懸浮性能。

    2)隨溫度的升高,AA-AM-NVP-NGD暫堵劑降解所需的時(shí)間縮短,在60 ℃下完全降解需65.3 h,降解后所得溶液的黏度為1.6 mPa·s;在120 ℃下完全降解需2.2 h,降解后所得溶液的黏度為 1.5 mPa·s。

    3)AA-AM-NVP-NGD暫堵劑具有較強(qiáng)的封堵能力,突破壓力為16.161 2 MPa,不需外加破膠劑即可在溫度和水的作用下實(shí)現(xiàn)解堵,滲透率恢復(fù)率為96.8%。

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