正交試驗(yàn)法考察糠醛精制影響因素的研究

李文(中海瀝青股份有限公司，山東 濱州 256600)

0 引言

在工業(yè)生產(chǎn)及科學(xué)研究工作中，經(jīng)常會(huì)面臨在多因素中尋找最佳的可控因素的問題，如果全面的開展試驗(yàn)，往往是一項(xiàng)十分繁雜的工作。如在工藝試驗(yàn)中，主要可控因素有3個(gè)，每個(gè)因素取3個(gè)水平，全試驗(yàn)次數(shù)高達(dá)27次，耗時(shí)耗力。假如有更多的因素和更多的水平，全試驗(yàn)次數(shù)將呈指數(shù)倍增長，某些情況下幾乎是不可能完成的任務(wù)。正交試驗(yàn)法能夠很好的解決這個(gè)問題。由正交試驗(yàn)法所安排設(shè)計(jì)的試驗(yàn)，由于其正交性和均勻性，能夠以較少的試驗(yàn)達(dá)到全試驗(yàn)的效果，在多因素條件下應(yīng)用，有更大的優(yōu)越性?？啡┚乒に噾?yīng)用于潤滑油的生產(chǎn)，至今已有幾十年，尚無人對糠醛精制過程中的三大可控因素—萃取頂溫、萃取底溫、劑油比—進(jìn)行科學(xué)化的量化考察，在工業(yè)生產(chǎn)中，一般根據(jù)經(jīng)驗(yàn)定性地認(rèn)識(shí)到這三大要素與產(chǎn)品質(zhì)量間存在一定關(guān)系，但無法區(qū)分哪個(gè)因素更加靈敏和重要。本文通過正交試驗(yàn)法力求解決這個(gè)問題，尋找到最靈敏的可控因素，用以指導(dǎo)工業(yè)生產(chǎn)。

1 試驗(yàn)方案

1.1 試驗(yàn)?zāi)康呐c目標(biāo)

在糠醛精制工藝中，能夠影響精制油中的環(huán)烷酸含量的因素主要包括：填料類型、理論段數(shù)、萃取塔結(jié)構(gòu)、萃取頂溫、萃取底溫、劑油比等，其中生產(chǎn)過程中主要控制的是萃取頂溫、萃取底溫和劑油比。本次試驗(yàn)的目標(biāo)是通過糠醛精制，考察可控因素對精制油酸值的影響，同時(shí)，實(shí)現(xiàn)脫酸后的精制油酸值降至0.1mgKOH/g以下，以利于糠精油經(jīng)過下游白土精制處理獲得合格的產(chǎn)品。

1.2 因素與水平確定

從上述糠醛精制工藝的六個(gè)因素中，確定主要可控因素，即萃取頂溫、萃取底溫和劑油比為此次正交試驗(yàn)的主要可控因素。選擇因素水平的原則，應(yīng)選用最佳值及其上、下各1～2個(gè)數(shù)值。在多因素與因素水平工藝試驗(yàn)中，以3～4個(gè)因素與3～4個(gè)因素水平為宜。此外，試驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)必須考慮到因素間的交互作用，根據(jù)以往的經(jīng)驗(yàn)，本例中各因素間的交互作用可忽略。因素水平表見表1。

1.3 正交試驗(yàn)表的選擇及試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

選擇正交表的原則，應(yīng)當(dāng)是被選用的正交表的因素?cái)?shù)與水平數(shù)等于或大于要進(jìn)行試驗(yàn)考察的因素?cái)?shù)與水平數(shù)，并且使試驗(yàn)次數(shù)最少[1]。本試驗(yàn)為三個(gè)因素、三個(gè)水平，故選用L9(34)正交表。根據(jù)L9(34)正交表的設(shè)計(jì)原則，設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案如表2所示。

表1 糠醛精制脫酸試驗(yàn)因素、水平表

2 正交試驗(yàn)結(jié)果與統(tǒng)計(jì)分析

2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

將各試驗(yàn)所獲樣品的酸值填入表2。

表2 糠醛精制脫酸L9(34)正交試驗(yàn)與結(jié)果

2.2 直觀分析

2.2.1 計(jì)算各列K1、K2、K3值

主要計(jì)算因素與因素水平對試驗(yàn)結(jié)果即常二線餾分油經(jīng)糠醛精制處理后的糠精油酸值影響關(guān)系。以第一列即萃取頂溫(A)的K值為例：

K1的第一列為萃取頂溫70℃(水平編號(hào)為1)時(shí)所對應(yīng)的三組試驗(yàn)結(jié)果之和：

K2的第一列為萃取頂溫80℃(水平編號(hào)為2)時(shí)所對應(yīng)的三組試驗(yàn)結(jié)果之和：K3的第一列為萃取頂溫90℃(水平編號(hào)為3)時(shí)所對應(yīng)的三組試驗(yàn)結(jié)果之和：

用同樣方法，計(jì)算其它各列的K值。

2.2.2 計(jì)算各列的k1、k2、k3值

k值是計(jì)算各因素與因素水平對試驗(yàn)結(jié)果均值的作用。以第一列為例：

同理，分別計(jì)算其它各列的k1、k2、k3值(表3所示)。

2.2.3 計(jì)算各列極差R值

極差R值為各列的k1、k2、k3三者之間最大值與最小值的差值。以第一列為例：

同理，分別計(jì)算其它各列的R值。根據(jù)正交試驗(yàn)法，極差R值的實(shí)際意義是，R值越大，表示該因素對酸值的影響越大，該因素也越重要；反之，R值越小，該因素就越不重要。從極差R值的大小可得出各因素的主次關(guān)系。本試驗(yàn)三因素的主次關(guān)系為：C＞A＞B。

2.2.4 繪制直角坐標(biāo)圖以各因素水平為橫坐標(biāo)、k值為縱坐標(biāo)

繪制作用示意圖(圖1所示)。該圖可直觀地反映各因素與因素水平對平均酸值k的影響。

圖1 因素水平對K值的作用示意圖

從圖1中可以看到，三個(gè)可控因素對平均酸值k均有影響，隨著因素水平的提高，平均酸值降低。其中，萃取頂溫和萃取底溫對平均酸值k的影響是十分接近的，較為緩和，相比之下，劑油比對平均酸值k的影響要明顯得多。

2.3 方差分析

直觀分析法簡便、直觀、計(jì)算量小，但不能區(qū)分試驗(yàn)結(jié)果的差異是由各因素的水平變化而導(dǎo)致，還是由試驗(yàn)的隨機(jī)波動(dòng)而導(dǎo)致。要解決此問題，需要對試驗(yàn)結(jié)果做方差分析。在對正交試驗(yàn)做方差分析時(shí)，必須估計(jì)隨機(jī)誤差。由于空白列中沒有因素作用，正好反映了隨機(jī)因素所引起的誤差。因此，在做正交試驗(yàn)方差分析時(shí)，正交表的表頭中必須留下空白列，以確定隨機(jī)誤差引起的離差平方和。方差分析表如表3所示。

表3 方差分析表

在表3中，F(xiàn)比一列中，值越大越具有顯著性性；如果某一項(xiàng)F比大于F臨界值，說明那一項(xiàng)具有顯著性。在本次實(shí)驗(yàn)中因素“劑油比”的F值是大于3.110的，說明劑油比的影響顯著。在三個(gè)因素中，試驗(yàn)因素“劑油比”是主要影響因素。按方差分析法的觀點(diǎn)，只需對有顯著影響的因素選擇最佳水平，而其他對試驗(yàn)結(jié)果影響較小的因素，則可按實(shí)際需要選擇適當(dāng)?shù)乃健?/p>

3 結(jié)語

通過正交試驗(yàn)及對正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)的直觀分析和方差分析表明，糠醛精制三個(gè)主控因素與因素水平對糠醛精制油的酸值有著影響。從R值與圖2可見，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，提高三個(gè)主控因素的水平，即提高萃取頂溫、萃取底溫和劑油比能夠有效地降低糠精油酸值。從極差R值的變化可知，三個(gè)因素對糠精油酸值影響的主次關(guān)系為：C＞A＞B。根據(jù)方差分析的結(jié)果，劑油比的影響最為顯著，在實(shí)際操作過程中，應(yīng)將劑油比提高到最佳水平。根據(jù)上述分析，在本試驗(yàn)中選定的條件范圍內(nèi)，若想獲得最小的酸值，最優(yōu)的試驗(yàn)條件為萃取頂溫90℃，萃取底溫60℃，劑油比2.5:1。