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      締合型超高溫海水基壓裂液的性能研究

      2020-09-18 03:01:58鮑文輝郭布民孫厚臺
      石油化工高等學校學報 2020年4期
      關鍵詞:耐溫稠化劑抗鹽

      陳 磊,鮑文輝,郭布民,李 夢,孫厚臺,趙 健

      (中海油田服務股份有限公司,天津300459)

      隨著海上油田增產(chǎn)上儲需求的不斷增加,部分深層、高溫、低滲儲層進入開發(fā)階段。海上N 油田儲層埋深超過5 000 m,儲層溫度達到180 ℃,滲透率小于1 mD,自然產(chǎn)能低,需要壓裂改造來釋放產(chǎn)能。但海上壓裂施工面臨淡水運輸困難、儲存空間有限等難題[1],高溫淡水基壓裂液難以規(guī)?;瘧茫_發(fā)滿足儲層壓裂改造需求的超高溫海水基壓裂液迫在眉睫。目前高溫海水基壓裂液研究主要集中在兩個方向:一是改性瓜爾膠類海水基壓裂液[2?3],以改性瓜爾膠和有機鋯硼交聯(lián)劑為主劑,輔助溫度穩(wěn)定劑、螯合劑等添加劑,耐溫能達到170 ℃;二是合成聚合物類海水基壓裂液,聚合物分子以C-C 鍵連接,本身具有良好的熱穩(wěn)定性。林波等[4?5]合成的締合聚合物型海水基壓裂液耐溫達到140 ℃,并具有良好的黏彈性和攜砂性。張勝傳等[6]合成的超支化稠化劑和有機鋯交聯(lián)劑,可以在酸性環(huán)境下交聯(lián),穩(wěn)定耐溫150 ℃。苑成、宋有勝等[7?9]在聚合物分子鏈上引入抗鹽基團,如磺酸基團,以有機鋯作為交聯(lián)劑,形成的海水基壓裂液最高耐溫160 ℃。目前,耐溫180 ℃的海水基壓裂液還未見報道。 本文通過耐溫抗鹽稠化劑、物理交聯(lián)劑、高溫穩(wěn)定劑、高效螯合劑的篩選,研發(fā)了一套耐溫180 ℃締合型超高溫海水基壓裂液,考察了物理締合交聯(lián)的機理,評價了超高溫海水基壓裂液的耐溫耐剪切、靜態(tài)濾失、破膠等性能。

      1 實驗部分

      1.1 材料與儀器

      高溫抗鹽稠化劑SWF?T180,由丙烯酰胺、耐溫抗鹽功能型單體和少量疏水單體通過溶液聚合得到,稠化劑為白色粉末,黏均相對分子質(zhì)量300 萬~400 萬,自制;交聯(lián)劑SWF?C180,離子型表面活性劑混合物,疏水尾基碳原子個數(shù)8~12,自制;高效螯合劑、溫度穩(wěn)定劑,自制;去離子水,實驗室自制;模擬海水,總礦化度為38 117 mg/L;NaCl、MgCl2·6H2O、Na2SO4、CaCl2,均為分析純,國藥集團化學試劑有限公司;無水煤油,天津市巴斯夫化工有限公司;天然巖心,?2.54 cm×2.54 cm,取自油田現(xiàn)場。

      ZDN?1 六速旋轉黏度計,青島海通達專用儀器廠;RS6000 高溫高壓流變儀,賽默飛世爾科技(中國)有限公司;電動攪拌器,青島達芬儀器有限公司;高溫熱滾爐,青島百瑞達石油機械制造有限公司;Texas?500 型旋轉滴法界面張力儀,美國科諾工業(yè)有限公司;JK?99B 表面張力儀,北京中儀科信科技有限公司;Nanoscope Ⅲa 原子力顯微鏡,美國Digital Instruments 公司;GGS42?2 型高溫高壓失水儀,青島懌澤機電科技有限公司;壓裂液動態(tài)濾失傷害測試系統(tǒng),中海油田服務股份有限公司。

      1.2 實驗方法

      1.2.1 壓裂液基液配制 實驗過程采用模擬海水配制壓裂液,模擬海水的離子組成見表1。

      表1 模擬海水離子成分Table 1 Formula of simulated seawater

      取模擬海水400 mL,使用電動攪拌器,轉速調(diào)至400 r/min,然后按照比例均勻加入耐溫抗鹽稠化劑,繼續(xù)攪拌5 min,靜置待用。

      1.2.2 壓裂液微觀形貌 移取10 μL 壓裂液至新鮮剝離的云母片(2 cm ×2 cm)上,并盡量鋪展、成膜,用美國Digital Instruments 公司生產(chǎn)的Nano?scope Ⅲa 原子力顯微鏡,以輕敲模式在大氣環(huán)境下觀察壓裂液的微觀形貌。

      1.2.3 壓裂液性能評價方法 超高溫海水基壓裂液性能評價方法參照《SY/T 5107-2016 水基壓裂性能評價方法》。

      2 超高溫海水基壓裂液配方研究

      2.1 耐溫抗鹽稠化劑

      耐溫抗鹽稠化劑是以丙烯酰胺和丙烯酸鈉為共聚單體提供骨架;在支鏈上引入2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸鈉以改善稠化劑的耐鹽和速溶性能;引入N?乙烯基吡咯烷酮(NVP)為側鏈增加聚合物分子鏈的剛性,提高耐溫性能;在主鏈中引入帶疏水基團的順丁烯二酸單十二烷基酯鈉鹽和N?十六烷基丙烯酰胺單體,為聚合物提供分子內(nèi)和分子間的多元締合作用。

      耐溫抗鹽稠化劑在海水中溶解5 min 即能交聯(lián)攜砂,其在水溶液中超過臨界締合質(zhì)量分數(shù)(0.50%)后,增黏能力迅速增加??疾觳煌|(zhì)量分數(shù)稠化劑SWF ? T180 的黏度及耐溫性,結果見表2。

      表2 不同質(zhì)量分數(shù)耐溫抗鹽稠化劑的黏度及耐溫性Table 2 Viscosity and temperature tesistance of SWF?T180 with different mass fraction

      從表2 中看出,耐溫抗鹽稠化劑具有良好的耐溫性,在質(zhì)量分數(shù)大于0.70% 時,耐溫能力超過100 ℃。但從現(xiàn)場施工角度考慮,基液黏度過大會造成泵吸入困難,因此耐溫抗鹽稠化劑質(zhì)量分數(shù)選擇0.80%。

      2.2 物理交聯(lián)劑

      交聯(lián)劑為一種含有8~12 個碳原子的烷基磺酸鹽,其與稠化劑上的疏水基團通過締合作用形成可逆的物理交聯(lián)網(wǎng)絡結構,該結構有利于提高壓裂液黏度和耐溫性。

      耐溫抗鹽稠化劑質(zhì)量分數(shù)為0.80% 時,考察交聯(lián)劑體積分數(shù)對壓裂液黏度的影響,結果見圖1。從圖1 看出,隨著交聯(lián)劑體積分數(shù)增加,壓裂液表觀黏度先增加后減小,其變化趨勢與疏水基團締合交聯(lián)變化特征一致[10?11]:隨著交聯(lián)劑的體積分數(shù)增大,交聯(lián)劑的疏水尾端與稠化劑的疏水基團間形成的聚集體增加,締合交聯(lián)點密度增大,促進了聚合物分子鏈間橋接,形成的網(wǎng)絡結構逐步增強,體系表觀黏度不斷增加;交聯(lián)劑體積分數(shù)繼續(xù)增加,當達到飽和后,表面活性劑形成的膠束完全包裹聚合物的疏水基團,分子鏈間橋接作用減弱,網(wǎng)絡結構被拆散,黏度降低。交聯(lián)劑體積分數(shù)為0.48% 時,壓裂液黏度達到峰值,因此選擇交聯(lián)劑體積分數(shù)為0.48%。

      圖1 交聯(lián)劑對壓裂液表觀黏度的影響Fig.1 Effect of crosslinking agent on apparent viscosity of fracturing fluid

      為進一步研究交聯(lián)劑對壓裂液性能的影響,在30 ℃下,對添加交聯(lián)劑前后壓裂液的黏彈性和微觀結構進行了表征。用MARS Ⅲ流變儀對添加交聯(lián)劑前后壓裂液進行應力掃描實驗,在頻率為1 Hz 的條件下,剪切應力在0.1~1.0 Pa 溶液曲線平穩(wěn),處于線性黏彈區(qū),因此選擇剪切應力為1.0 Pa。在頻率為1 Hz、應力為1.0 Pa 的條件下進行振蕩時間掃描,得到0.80% 耐溫抗鹽稠化劑和0.80% 耐溫抗鹽稠化劑+0.48% 交聯(lián)劑壓裂液的儲能模量G'和耗能模量G″(0.80% 為稠化劑質(zhì)量分數(shù),0.48% 為交聯(lián)劑體積分數(shù),下同),結果見表3。

      表3 海水基壓裂液黏彈性參數(shù)Table 3 Viscoelasticity parameters of seawater?based fracturing fluid

      由表3 可見,兩種壓裂液的儲能模量G'均高于耗能模量G″,說明兩種壓裂液均屬于黏彈性流體,并以彈性為主導[12]。加入交聯(lián)劑后壓裂液的儲能模量大幅度增加,說明壓裂液的彈性大幅度提升,這與其溶液結構的變化密不可分。

      用原子力顯微鏡分別觀察了添加交聯(lián)劑前后壓裂液的微觀形貌,其結果如圖2 所示。從圖2 看出,由于分子鏈上的疏水基團相互作用形成網(wǎng)狀結構,0.80% 耐溫抗鹽稠化劑溶液結構強度較弱;加入交聯(lián)劑后,網(wǎng)狀骨架明顯變粗,這是由于表面活性劑的加入,在溶液中提供了更多的疏水微區(qū)環(huán)境,為聚合物分子鏈的疏水基團提供了更多的締合交聯(lián)點,使分子鏈間締合交聯(lián)點密度增大,形成更強的空間網(wǎng)絡結構。這也是加入交聯(lián)劑后,壓裂液的彈性大幅度增加的主要原因。

      圖2 超高溫海水基壓裂液微觀形貌Fig.2 Micromorphology of ultra?high temperature seawater?based fracturing fluids

      2.3 高溫穩(wěn)定劑

      在高溫條件下,水基壓裂液中的溶解氧會產(chǎn)生氧自由基,降解稠化劑分子鏈,造成壓裂液黏度下降。高溫穩(wěn)定劑主要是還原劑,其目的是消耗海水基壓裂液中的溶解氧,并持續(xù)為其提供還原性環(huán)境,大幅延緩壓裂液在高溫條件下的降解,維持其耐溫耐剪切穩(wěn)定性能。本研究選擇亞硫酸鈉和硫脲混合物作為高溫穩(wěn)定劑[13],其性能評價見圖3。

      圖3 高溫穩(wěn)定劑對壓裂液耐溫性的影響Fig.3 Effect of high temperature stabilizer on temperature resistance of fracturing fluid

      由圖3 可見,未加高溫穩(wěn)定劑的壓裂液,在180 ℃下恒溫35 min 后,黏度小于20 mPa·s;加入質(zhì)量分數(shù)0.5% 高溫穩(wěn)定劑后,在180 ℃下恒溫剪切90 min 后,黏度大于20 mPa·s,說明高溫穩(wěn)定劑的加入能有效延緩海水基壓裂液在高溫下水化降解。

      2.4 高效螯合劑

      在破膠液中,海水中的鈣、鎂等高價金屬離子與聚合物分子鏈的陰離子產(chǎn)生橋接作用[14],造成破膠液黏度高甚至產(chǎn)生膠團(見圖4(a))。為了屏蔽高價金屬離子對破膠性能的影響,選用有機磷酸鹽混合物作為高效螯合劑。加入體積分數(shù)2.5% 高效螯合劑后,破膠液中沒有膠團產(chǎn)生(見圖4(b))。

      圖4 高效螯合劑對破膠液性能的影響Fig.4 The influence of high?efficiency chelating agent on the properties of gel breaker

      基于以上研究,確定超高溫海水基壓裂液的配方為:0.8% 耐溫抗鹽稠化劑+ 1.0% 交聯(lián)劑+2.5% 高效螯合劑+0.5% 高溫穩(wěn)定劑(稠化劑、穩(wěn)定劑數(shù)據(jù)以質(zhì)量分數(shù)計,交聯(lián)劑、螯合劑數(shù)據(jù)以體積分數(shù)計)。

      3 壓裂液綜合性能評價

      3.1 耐溫耐剪切性

      采用RS6000 流變儀,溫度為180 ℃、剪切速率為170 s-1的條件下,對超高溫海水基壓裂液剪切90 min,實驗結果見圖5。

      圖5 海水基壓裂液耐溫耐剪切曲線Fig.5 Temperature and shear resistance curves of seawater?based fracturing fluids

      由圖5 可見,高溫海水基壓裂液升溫階段,黏度隨溫度增加而下降,在升溫到180 ℃時,黏度下降到60 mPa·s;當在180 ℃恒溫剪切時,黏度下降趨勢緩慢,連續(xù)剪切90 min 后黏度仍然保持在30 mPa·s 以上。此類締合型聚合物壓裂液黏度大于20 mPa·s時,仍具有網(wǎng)絡結構,滿足攜砂要求。超高溫海水基壓裂液在180 ℃下經(jīng)歷了長時間剪切,結構穩(wěn)定,性能滿足該溫度下長時間壓裂施工的要求。

      3.2 懸砂性能

      懸砂性能是壓裂液關鍵性能之一,能直觀地反映出壓裂液攜帶支撐劑的能力。在室溫下,按照質(zhì)量分數(shù)30% 攜砂占比稱量20~40 目陶粒,與超高溫海水基壓裂液充分混合,然后靜置,觀察支撐劑沉降情況。實驗結果表明,靜置1、3 h 時,攜砂液上部露出純液面高度分別為0.8、3.0 cm,說明陶粒在壓裂液中沉降緩慢,壓裂液的攜砂性能良好。

      3.3 靜態(tài)濾失性能

      參照行業(yè)標準《水基壓裂液性能評價方法標準》的方法測試不同溫度下海水基壓裂液的靜態(tài)濾失參數(shù),結果見表4。由表4 可見,在50、180 ℃下,海水基壓裂液濾失為受濾餅控制類型,說明海水基壓裂液在高溫下具有良好的造壁性,減少壓裂液向地層濾失,提高其造縫效率。

      表4 海水基壓裂液靜態(tài)濾失參數(shù)Table 4 Static filtration parameters of seawater?based fracturing fluid

      3.4 破膠性能

      在高溫海水基壓裂液中加入質(zhì)量分數(shù)0.1% 的破膠劑,180 ℃下進行破膠4 h,然后取出靜置冷卻,測試破膠液性能。室溫下,破膠液為淡黃色略透明液體,測得破膠液黏度3.3 mPa·s,說明壓裂液徹底破膠。破膠液表面張力27 mN/m,煤油的界面張力1.5 mN/m 左右,滿足行業(yè)標準要求。破膠液的殘渣質(zhì)量濃度極低(45.0 mg/L),遠低于胍膠壓裂液的殘渣質(zhì)量濃度,表明締合型超高溫海水基壓裂液破膠后的固相質(zhì)量濃度小,對儲層傷害小。

      3.5 巖心基質(zhì)滲透率損害率

      以煤油作為流動介質(zhì),測試超高溫海水基壓裂液破膠液對巖心基質(zhì)滲透率損害率,結果見表5。

      常規(guī)胍膠壓裂液對儲層基質(zhì)滲透率損害率為20%~30%[15],而高溫海水基壓裂液的滲透率損害率為9% 左右(見表5),遠低于胍膠壓裂液,對儲層傷害低,有利于提高壓力后增產(chǎn)效果。

      表5 巖心基質(zhì)滲透率損害率Table 5 Permeability damage of core

      4 結 論

      (1)耐溫抗鹽稠化劑與交聯(lián)劑通過疏水基團間的締合作用形成高強度的網(wǎng)狀結構,大幅度提高了壓裂液的黏彈性,并以彈性為主導。

      (2)通過高溫穩(wěn)定劑、高效螯合劑的復配,形成了一套耐溫180 ℃的締合型超高溫海水基壓裂液。

      (3)超高溫海水基壓裂液在180 ℃、170 s-1下剪切90 min 黏度保持30 mPa·s 以上;其靜態(tài)懸砂性和造壁性良好,并具有破膠徹底、殘渣質(zhì)量濃度小、儲層傷害小的特點。

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