喇培清, 石 玉, 汪科良, 盛 捷, 李正寧, 周學(xué)淵
(蘭州理工大學(xué) 省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 甘肅 蘭州 730050)
奧氏體(γ)-鐵素體(α)雙相不銹鋼是指金相組織由γ和α兩相組成的不銹鋼.在固溶組織中γ和α大約各占一半,一般情況下較少相的含量也要在30%以上[1-2].2507鋼作為第三代雙相不銹鋼的典型代表,研發(fā)于20世紀(jì)80年代,這一超級(jí)雙相不銹鋼提高了合金元素的含量,較好地平衡了γ和α相的比例.通過(guò)熱處理的方法能使兩相比例接近1∶1,同時(shí)強(qiáng)度得到極大提高.這種鋼的含碳量極低,加工性能和焊接性能良好,同時(shí)耐局部腐蝕和應(yīng)力腐蝕的能力較強(qiáng),因此得到了較為廣泛應(yīng)用[3-4].
軋制是將金屬坯料通過(guò)一對(duì)旋轉(zhuǎn)軋輥的間隙(各種形狀),其因受軋輥的壓縮成型,使材料截面減小,長(zhǎng)度增加的壓力加工方法,這是鋼材最常用的型材生產(chǎn)方式.軋制不僅可以制備出板帶等各種型材,還可以?xún)?yōu)化鋼錠的鑄造組織,細(xì)化鋼材的晶粒,改善材料內(nèi)部的顯微組織,并消除鑄造顯微組織的缺陷,從而使鋼材力學(xué)性能得到改善[5-6].這種改善主要是晶粒沿軋制方向被拉長(zhǎng),形成擇優(yōu)取向,從而使鋼材在一定程度上各向異性.鑄造時(shí)形成的氣孔、微裂紋和疏松,也可在高溫和壓力作用下被焊合,從而提高材料的力學(xué)性能[7].對(duì)常規(guī)粗晶粒(> 1 μm)金屬的軋制已有大量的文獻(xiàn)報(bào)道,但是很少有關(guān)于納米晶金屬軋制的相關(guān)文獻(xiàn).納米晶金屬的熱穩(wěn)定性和熱變形機(jī)理尚未得到很好的理解,需要更多的實(shí)驗(yàn)研究.
本文以鋁熱反應(yīng)鑄造的微納結(jié)構(gòu)2507雙相不銹鋼為研究對(duì)象.由于鋁熱反應(yīng)鑄造時(shí)的快速凝固使鑄件內(nèi)部存在微孔洞,導(dǎo)致材料力學(xué)性能低[8],通過(guò)熱軋來(lái)改善力學(xué)性能.熱軋變形量是軋制過(guò)程中很重要的一個(gè)參數(shù),會(huì)影響軋制過(guò)程中鋼的組織和力學(xué)性能,所以本文研究了軋制變形量對(duì)鋁熱反應(yīng)鑄造的微納結(jié)構(gòu)2507不銹鋼顯微組織和力學(xué)性能的影響,然后分析其組織與性能之間的關(guān)系.
鑄態(tài)2507不銹鋼通過(guò)鋁熱反應(yīng)制備.有關(guān)制備的詳細(xì)過(guò)程已報(bào)道[9].其化學(xué)組成為w(Cr)=24.5%,w(Ni)=6.6%,w(Mo)=4.3%,w(Mn)=0.1%,w(Al)=1.1%,w(C)=0.08%和Fe余量.將合成鑄錠的上表面和下表面拋光,然后用線切割機(jī)切割成100 mm×50 mm×5 mm的條狀試樣以便進(jìn)行軋制.將該條狀試樣置于電阻加熱爐中加熱至1 000 ℃且保溫10 min.然后在兩輥冷熱軋機(jī)(鄭州光華機(jī)械總廠生產(chǎn))上軌制,主電機(jī)功率:60 kW,最大軋制力:220 kN,進(jìn)行多道次軋制,軋輥轉(zhuǎn)速為15 r/min,軋制速度為0.4 m/min,每次壓下量為0.15 mm.試樣厚度分別從5 mm變至3、2、1 mm,對(duì)應(yīng)的軋制變形量分別為40%、60%和80%. 軋制后的試樣在空氣中自然冷卻.
軋制樣品相組成分析在日本理學(xué)Rigaku D/max-2400型X射線衍射儀上進(jìn)行測(cè)試和數(shù)據(jù)采集,采用Cu Kα輻射,并用石墨單色器除去Kβ,工作電壓和電流分別為40 kV和150 mA,階梯掃描步長(zhǎng)(2θ)為0.02°,每步計(jì)數(shù)時(shí)間為2 s,2θ在30°~110°掃描.金相分析使用10 mol/L的電解腐蝕液腐蝕,電壓15 V,時(shí)間15 s,然后在Mef3型光學(xué)金相顯微鏡上觀察樣品的金相組織.利用JSM-6700F掃描電鏡對(duì)材料進(jìn)行微觀形貌觀察.利用JEM2010透射電鏡對(duì)2507雙相不銹鋼的組織進(jìn)行表征,操作電壓為200 kV,透射電鏡的制樣過(guò)程如下:用線切割機(jī)將試樣切成長(zhǎng)1 mm厚的薄片,將其機(jī)械減薄至0.05 mm,用沖片器壓成φ3 mm的圓片,然后用雙噴電解儀進(jìn)行電解減薄,所用電解液體積分?jǐn)?shù)為2%的高氯酸酒精溶液.
拉伸性能的測(cè)試:根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 228—2002金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)的技術(shù)要求,拉伸試樣用線切割機(jī)加工,切割方向?yàn)檐堉品较?,?biāo)距部分尺寸為0.8 mm×3.5 mm×13 mm.實(shí)驗(yàn)在AT10t試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,拉伸速度為0.2 mm/min.相同條件測(cè)3個(gè)樣品以保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性.實(shí)驗(yàn)都取三組測(cè)試數(shù)據(jù)的平均值.在HBRVU-187.5型布洛維氏光學(xué)硬度計(jì)上測(cè)定硬度.硬度測(cè)試中加載載荷是298 N,加載時(shí)間是12 s,實(shí)驗(yàn)的最終硬度值取5個(gè)點(diǎn)的平均值.
圖1是微納結(jié)構(gòu)2507雙相不銹鋼在1 000 ℃軋制變形量為40%、60%和80%的XRD圖譜,軋制樣品均由γ和α組成.利用XRD定量分析方法謝樂(lè)公式(式1)計(jì)算可知,變形量為40%、60%和80%的鐵素體晶粒尺寸分別為22、21、25 nm,奧氏體晶粒尺寸分別為27、29、29 nm.
d=Kλ/Bcosθ
(1)
式中:d為平均晶粒尺寸;K為常數(shù)0.9;λ為特征X射線波長(zhǎng);B為由晶粒細(xì)化引起的衍射線變寬時(shí)衍射峰的半高寬;θ為衍射角.
圖2是微納結(jié)構(gòu)2507雙相不銹鋼在1 000 ℃不同軋制變形量下的光學(xué)金相組織,可以看出,2507雙相不銹鋼主要由兩相組成,白色為γ,黑色為α.當(dāng)試樣軋制后,兩相均被拉長(zhǎng).
圖3是微納結(jié)構(gòu)2507雙相不銹鋼在1 000 ℃不同軋制變形量的SEM照片.從圖上可以看出材料主要由深灰色γ和淺灰色α組成,還有黑色析出物.當(dāng)軋制變形量大于60%時(shí),兩相沿著軋制方向被明顯拉長(zhǎng),使用Image Pro Plus統(tǒng)計(jì)10張SEM照片,統(tǒng)計(jì)γ和α體積分?jǐn)?shù),軋制變形量為40%、60%和80%的γ體積分?jǐn)?shù)分別為48%、49%和37%,α體積分?jǐn)?shù)為52%、51%和63%,隨著軋制變形量的增加,γ體積分?jǐn)?shù)呈減少趨勢(shì).
圖4~6分別為2507雙相不銹鋼在1 000 ℃變形量為40%,60%和80%的TEM照片,各圖a為明場(chǎng)像,b為暗場(chǎng)像,c為選區(qū)電子衍射.從明場(chǎng)像可以看出,不同變形量軋制鋼的組織均有黑色納米晶和白色亞微米晶,且晶粒細(xì)小.暗場(chǎng)像中白色的亮點(diǎn)也證實(shí)了納米晶的存在.選區(qū)電子衍射為連續(xù)的環(huán)狀,表明不同取向晶粒的存在.衍射環(huán)上的明亮斑點(diǎn)表明鋼在軋制過(guò)程中產(chǎn)生了擇優(yōu)取向.利用IPWIN6軟件對(duì)暗場(chǎng)像中納米晶晶粒尺寸和體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì),結(jié)果如圖7所示,當(dāng)軋制變形量分別為40%,60%和80%時(shí),對(duì)應(yīng)納米晶的晶粒尺寸分別為34、32、32 nm,納米晶的體積分?jǐn)?shù)分別為17.1%,15.2%和6%.隨著軋制變形量的增大,納米晶體積分?jǐn)?shù)減少.
圖8為微納結(jié)構(gòu)2507雙相不銹鋼在1 000 ℃不同軋制變形量的力學(xué)性能,其中圖8a為軸向拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線,圖 8b為樣品的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率的變化趨勢(shì)圖,圖 8c為硬度變化圖.從圖8b、c看出,隨軋制變形量的增加,屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和硬度都呈增加趨勢(shì).軋制變形量為40%、60%和80%的屈服強(qiáng)度分別為232、284、456 MPa,抗拉強(qiáng)度分別為533、577、582 MPa,硬度分別為325、330、337 HV.軋制變形量為40%、60%和80%的延伸率分別為12.5%、11.1%和11.5%,延伸率隨軋制變形量的增加基本不變.
微納結(jié)構(gòu)2507雙相不銹鋼在1 000 ℃不同變形量軋制時(shí),隨軋制變形量的增加,γ向α轉(zhuǎn)變.這是由于在500~1 600 ℃溫度對(duì)雙相不銹鋼進(jìn)行熱加工時(shí),γ的晶體缺陷密度增高,會(huì)有利于鐵素體形核[10].具體可分為以下幾方面:1) 由于形變,γ晶粒形狀發(fā)生變化,晶粒被壓扁拉長(zhǎng),單位體積中的晶界面積增大,增多了α形核的位置;2) 晶界處塞積大量位錯(cuò),為γ-α形核提供了有利的熱力學(xué)條件,增大單位面積上的形核率;3) 晶界內(nèi)形成的變形帶也塞積大量位錯(cuò),增多了γ-α形核位置,增大了形核率.隨著變形量的增大,形核位置也隨之增加,因此隨著軋制變形量的增加,γ體積分?jǐn)?shù)減少,α體積分?jǐn)?shù)增大.實(shí)驗(yàn)觀察到的結(jié)果是γ的體積分?jǐn)?shù)分別為48%、49%和37%,與分析相吻合.也和其他文獻(xiàn)的報(bào)道相一致[11].
微納結(jié)構(gòu)2507雙相不銹鋼熱軋時(shí),除了發(fā)生相變,晶粒結(jié)構(gòu)也會(huì)發(fā)生變化.這種變化基本上分為兩大類(lèi):第一,在熱軋過(guò)程中,微米晶中產(chǎn)生的位錯(cuò)密度通過(guò)交滑移和攀移的方式運(yùn)動(dòng),使部分位錯(cuò)消失,部分重新排列,產(chǎn)生動(dòng)態(tài)多邊形化甚至再結(jié)晶而細(xì)化晶粒.第二,在熱軋過(guò)程中,納米晶晶粒的變化與傳統(tǒng)的粗晶不同,納米晶變形時(shí),晶粒內(nèi)部難以?xún)?chǔ)存位錯(cuò),所以很難實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)多邊形化.另外,納米晶中高密度的晶界存儲(chǔ)了大量晶界焓為晶粒長(zhǎng)大提供了強(qiáng)大的驅(qū)動(dòng)力.因此,納米晶的結(jié)構(gòu)細(xì)化變得更加困難,在熱機(jī)械作用下,晶粒合并長(zhǎng)大.在這兩種機(jī)制的作用下,晶粒分布均勻且納米晶體積分?jǐn)?shù)減少[12].
微納結(jié)構(gòu)2507雙相不銹鋼在1 000 ℃變形量40%、60%和80%軋制后,材料的強(qiáng)度逐漸提高,這和硬度的變化趨勢(shì)保持一致.根據(jù)硬度和強(qiáng)度的經(jīng)驗(yàn)換算關(guān)系式[13]:
(2)
計(jì)算得到材料的抗拉強(qiáng)度分別為1 066、1 083、1 106 MPa,硬度換算的強(qiáng)度遠(yuǎn)高于材料的實(shí)際抗拉強(qiáng)度.這主要是由于鋁熱反應(yīng)法制備的微納結(jié)構(gòu)合金內(nèi)部有微量的氣孔與夾雜,軋制變形后組織中的部分氣孔、疏松等缺陷消失,夾雜物或脆性相的形態(tài)及分布得以改善,再加上軋制使晶粒分布均勻,材料的力學(xué)性能得到顯著提高.但夾雜物或脆性相依然會(huì)惡化材料的拉伸性能,降低材料的抗拉強(qiáng)度.而夾雜物或脆性相對(duì)材料的硬度影響不明顯.所以由硬度和強(qiáng)度的經(jīng)驗(yàn)換算關(guān)系式得到的抗拉強(qiáng)度大于材料的實(shí)際抗拉強(qiáng)度.材料在1 000 ℃不同變形量軋制后,微米晶中位錯(cuò)的作用與納米晶體積分?jǐn)?shù)的減少對(duì)延伸率的影響相互抵消,延伸率基本不變.
1) 熱軋變形量40%、60% 和 80%下,2507雙相不銹鋼的γ相和α相都沿軋制方向拉長(zhǎng),且軋制過(guò)程中發(fā)生γ向α轉(zhuǎn)變.2) 隨著熱軋變形量的增加,鋼中納米晶體積分?jǐn)?shù)逐漸減小.3) 熱軋變形量為40%、60%和80%后鋼的屈服強(qiáng)度分別為232、284、456 MPa;抗拉強(qiáng)度分別為533、577、582 MPa;硬度分別為325、330、337 HV;延伸率分別為12.5%、11.1%和11.5%.總體材料強(qiáng)度提高,延伸率基本保持不變.