怒江州不同產地野生羌活中羌活醇與異歐前胡素的含量測定

和 祎

云南省怒江州食品藥品檢驗所，云南 怒江 673199

羌活又名羌青，為常用中藥材，有數(shù)千年的藥用歷史，其味辛、苦、性溫，具有解表散寒、祛風除濕、止痛等功效，可用于風寒感冒、頭痛項強、風濕痹痛、肩背酸痛等的治療[1-4]。隨著中醫(yī)藥事業(yè)的發(fā)展，羌活藥材不僅在中藥配方中廣泛應用，也是許多中成藥的主要原料，羌活屬于三級中藥材保護品種，由于過多的采挖，導致野生資源嚴重減少。鑒于羌活藥材的應用廣泛，而目前市場上羌活藥材緊缺，對野生羌活進行合理的保護和引種種植顯得非常重要。怒江州地處滇西北橫斷山脈縱谷地帶，有少量野生羌活資源，但基于羌活品種繁多，辨別起來非常困難，本研究按《中國藥典》2015年版一部羌活質量標準的規(guī)定，主要通過對怒江州不同產地的羌活進行羌活醇和異歐前胡素含量測定，為怒江州開展羌活引種馴化的種植企業(yè)提供參考。

1 材料與試藥

1.1 儀器 LC-20A高效液相色譜儀(日本島津儀器公司)，GH-252電子天平(廣州市愛安得儀器有限公司)，CPA225D賽多利斯電子天平(賽多利斯科學儀器北京有限公司，十萬分之一)。

1.2 試藥 羌活醇對照品(批號：111520-2013，中國食品藥品檢定研究院，含量99.8%)；異歐前胡素對照品(批號：110827-201812，中國食品藥品檢定研究院，含量99.6%)；藥材采自于2019年10月至11月的新鮮樣品，選取根莖和根，除去須根和泥沙，曬干。采集地分別為怒江州蘭坪縣、瀘水縣等地。乙腈為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件 色譜柱：Inertisl ODS-3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相：以乙腈-水(44∶56)為流動相；流速為1.0 mL/min；柱溫：40 ℃；進樣量：10 μL；檢測波長為310 nm；理論板數(shù)按羌活醇峰計算應不低于5000。色譜圖如圖1所示。

2.2 對照品溶液的制備 精密稱取羌活醇對照品13.20 mg，置25 mL的容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每1 mL含0.5269 mg羌活醇的對照品儲備液。另精密稱取異歐前胡素13.43 mg，置于50 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每mL含0.2675 mg的異歐前胡素的對照品儲備液。分別精密量取以上兩種對照品儲備液5 mL，置于50 mL的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，及得對照品溶液。

2.3 供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.4 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，稱定重量，超聲處理(功率250 W，頻率50 kHZ)30 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。

2.4 加樣回收率試驗 精密稱取已知含量的同一批藥材供試品細粉，約0.4 g(蘭坪縣營排鎮(zhèn)小橋村 四川引種種植)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，共6份，每二份分別加入“2.2”項下配制的對照品溶液儲備液1.0、2.0、5.0 mL，按“2.3”項下的方法制成供試品溶液6份，各取10 μL注入液相色譜儀，依法進行測定，計算。結果羌活醇平均回收率為100.26%，RSD為1.74%(見表1)。異歐前胡素平均回收率為100.08%，RSD為1.64%(見表2)。

表1 羌活醇回收率試驗結果 (n=6)

表2 異歐前胡素回收率試驗結果 (n=6)

2.5 樣品含量測定 取不同產地的羌活藥材按“2.3”項下方法分別制備供試品溶液，各取10 μL,每份溶液進樣2次，計算，不同產地羌活藥材中羌活醇和異歐前胡素的含量見表3。

表3 不同產地羌活藥材中羌活醇和異歐前胡素測定結果 (n=2)

3 討論

《中國藥典》2015年版規(guī)定，羌活中含羌活醇和異歐前胡素的總量不得少于0.40%。從表1得出有3個產地的羌活藥材中無羌活醇，甚至有的兩個成分都沒有，6個不同產地的樣品，僅有一個達到《中國藥典》的要求。

通過比對，6個樣品的含量差別很大。經(jīng)過分析，筆者認為可能存在幾個方面的原因。首先羌活品種繁多，對羌活品種的認定顯得尤為重要，一旦品種選擇出錯，將對企業(yè)造成很大的損失。其次由于羌活主要成分受生長環(huán)境影響較大，生長環(huán)境不同，含量差別也很大。再次種植年限對羌活成分的影響也比較大，種植的時間越長含量越高。此次試驗樣品均由相關種植企業(yè)提供，并非我所試驗人員采集。怒江州被列為全國“三區(qū)三州”深度貧困地區(qū)，在脫貧攻堅的關鍵時期，建議相關種植企業(yè)要引起高度重視，在種植的品種、生長環(huán)境等方面要進行認真的選擇，以免造成更大的損失。