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    固本安神膠囊中5 種重金屬和有害元素殘留量測定及健康風(fēng)險(xiǎn)評估*

    2020-09-10 03:27:14張玉昆郭珊珊牛雯穎馮月男卞敬琦
    中國藥業(yè) 2020年17期
    關(guān)鍵詞:種元素安神標(biāo)準(zhǔn)溶液

    張玉昆,郭珊珊,牛雯穎△,馮月男,卞敬琦

    (1. 黑龍江中醫(yī)藥大學(xué),黑龍江 哈爾濱 150040; 2. 河北省滄州市人民醫(yī)院,河北 滄州 061000)

    固本安神膠囊是由葛根、黃芩、五味子、生地、淫羊藿、巴戟天等12 味中藥經(jīng)粉碎灌裝而成[1]有滋陰補(bǔ)陽,交通心腎之功效,用于絕經(jīng)前后諸證屬陰陽兩虛者,是臨床有效經(jīng)驗(yàn)方劑制成的醫(yī)院制劑。中醫(yī)學(xué)認(rèn)為,絕經(jīng)前后諸證多發(fā)生在女子七七前后,常伴有月經(jīng)周期紊亂、月經(jīng)量異常,潮熱,汗出,心煩失眠,情緒改變等癥狀[2]。絕經(jīng)前后諸證的發(fā)生與發(fā)展持續(xù)時(shí)間多則數(shù)年,一般都需要用藥治療。但長時(shí)間的用藥治療,重金屬及有害元素就會在機(jī)體富集,從而產(chǎn)生一定的潛在安全隱患[3]。2015 年版《中國藥典(一部)》對部分中藥材或中藥飲片中砷(As)、汞(Hg)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、銅(Cu)5 種元素的含量限度要求分別為As<2 mg/kg,Hg<0.2 mg/kg,Pb <5 mg/kg,Cd <0.3 mg/kg,Cu <20 mg/kg。本研究中應(yīng)用原子吸收光譜儀檢測固本安神膠囊中重金屬及有害元素的含量,并通過風(fēng)險(xiǎn)評估,評價(jià)固本安神膠囊中As,Hg,Pb,Cd,Cu 的健康風(fēng)險(xiǎn),為臨床提供安全的醫(yī)院制劑奠定基礎(chǔ)?,F(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    儀器:novAA400P 型原子吸收光譜儀,TOPwavePL100型微波消解爐,均購自德國耶拿分析儀器股份公司。

    試藥:固本安神膠囊細(xì)粉(黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)中心自制);優(yōu)級純硝酸(天津科密歐公司);As,Hg,Pb,Cd,Cu 5 種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL,批 號 分 別 為GBW08611-13051027,GBW08617-17203402,GBW08601-17201301,GBW08612-17020613,GBW08615-16011006),均購自中國計(jì)量科學(xué)研究院;純凈水(實(shí)驗(yàn)室自制)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液制備

    標(biāo)準(zhǔn)溶液:以As 元素為例,取1 mL As 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL),用2%硝酸溶液定容至100 mL,作為母液;再取400,200,100,50,0 μL 定容至100 mL,最終As 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為40,20,10,5,0 ng/mL。同法制備其余4 種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。詳見表1。

    表1 5 種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度

    供試品溶液:稱取樣品內(nèi)容物細(xì)粉0.20 g,精密稱定,精密量取8.00 mL 硝酸。分先后置消解罐中,微波消解爐中消解50 min,取出,置120 ℃控溫電熱板趕酸至約1.5 mL,分別多次用2%硝酸溶液潤洗消解罐,并轉(zhuǎn)移至25 mL 容量瓶中,用2%硝酸定容,混勻,即得。

    空白溶液:同供試品溶液制備方法,不加入固本安神膠囊細(xì)粉,制備空白溶液。

    2.2 測定方法[4 -7]

    原子吸收光譜儀參數(shù)見表2。As,Hg 2 種元素采用氫化物法進(jìn)行測定,相關(guān)參數(shù)見表3;Pb,Cd 2 種元素采用石墨爐法測定,相關(guān)參數(shù)見表4 及表5;Cu 元素采用火焰法測定?;鹧嬖踊餮b置參數(shù)設(shè)置:Cu 元素模式為火焰法;助燃?xì)鉃橐胰?空氣;積分模式為平均值;讀數(shù)時(shí)間為3 s;燃燒頭高度為6 mm。

    表2 原子吸收分光光度計(jì)參數(shù)

    表3 氫化物發(fā)生原子化器參數(shù)

    表4 測定Pb 元素石墨爐升溫參數(shù)

    表5 測定Cd 元素石墨爐升溫參數(shù)

    2.3 方法學(xué)考察

    線性關(guān)系考察:取2.1 項(xiàng)下各元素不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按2.2 項(xiàng)下設(shè)定參數(shù)進(jìn)行測定,以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo)、吸光度(Y,3 次測量的平均值)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得線性方程YAs=0.573 855 0+0.068 943 3 X(R =0.999 7),YHg=0.008 581 0 +0.0376303X(R=0.9991),YPb=0.1352755+0.0044456X(R=0.997 3),YCd=0.016 762 3+0.044 322 8 X(R=0.996 3);YCu=0.008 270+0.142 073 X(R=0.999 3)。

    檢測限和定量限確定:取空白溶液連續(xù)進(jìn)樣11 次,計(jì)算出空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,靈敏度為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。檢測限=3×標(biāo)準(zhǔn)偏差/靈敏度;定量限=10×標(biāo)準(zhǔn)偏差/靈敏度。結(jié)果As,Hg,Pb,Cd,Cu 5 種元素的檢測限分別為0.021,0.012,0.033,0.005 1,0.17 mg/kg;定量限分別為0.07,0.04,0.11,0.017,0.57 mg/kg。

    精密度試驗(yàn):取5 種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液單一濃度,重復(fù)檢測6 次,記錄各元素的吸光度。結(jié)果As,Hg,Pb,Cd,Cu 吸光度的RSD 分別為2.35%,2.08%,1.32%,1.04%,1.88%(n=6),表明儀器精密度良好。

    重復(fù)性試驗(yàn):取同批(批號為181201)固本安神膠囊細(xì)粉0.20 g,精密稱定,平行制備6 份供試品溶液,檢測5 種元素含量。結(jié)果As,Hg,Pb,Cd,Cu 的平均含量分別為0.38,0.053,2.03,0.03,7.01 mg/kg,RSD 分別為3.62%,4.10%,2.33%,2.08%,4.85%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

    加樣回收試驗(yàn):取同批(批號為181201)固本安神膠囊細(xì)粉0.20 g,共6 份,其中As,Hg,Pb,Cd,Cu 含量已知,分別加入等量As,Hg,Pb,Cd,Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液,微波消解后重新制成6 份供試品溶液,檢測5 種元素的含量,并計(jì)算回收率。結(jié)果見表6。

    表6 5 種元素加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    2.4 樣品中5 種元素含量測定

    對5 批固本安神膠囊細(xì)粉中As,Hg,Pb,Cd,Cu 元素的含量進(jìn)行測定,結(jié)果Cu 元素的殘留量最多,其次為Pb 元素。詳見表7。

    2.5 固本安神膠囊重金屬健康風(fēng)險(xiǎn)評估

    2.5.1 每日最大可耐受攝入量EDI 計(jì)算

    EDI=(C× F)/ BW

    式中,C 為固本安神膠囊中重金屬質(zhì)量比(mg/kg);F 為固本安神膠囊的每日服用量(4.8 g);BW 為我國成年女性的平均體質(zhì)量(57.3 kg)。

    每日暫定可耐受攝入量(PIDI)參照食品添加劑專家聯(lián)合委員會(JECFA)的報(bào)告,As,Hg,Pb,Cd,Cu 的PIDI分 別 為 0.002 14,0.000 57,0.003 57,0.000 83,0.500 00 mg/kg[8-12]。當(dāng)EDI/ PIDI <1 時(shí),可認(rèn)為負(fù)荷的重金屬量對人體無明顯健康影響。

    2.5.2 風(fēng)險(xiǎn)評估

    在無明顯健康影響基礎(chǔ)上進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評估,目標(biāo)危險(xiǎn)商值(THQ)是廣泛認(rèn)同的用于人體通過飲食攝取重金屬風(fēng)險(xiǎn)的評估方法。每日服用藥物的質(zhì)量與每日總體飲食的質(zhì)量比值是影響計(jì)算THQ 的重要因素。固本安神膠囊每日服用量為4.8 g,估算成人每天飲食量為1 500 g,故當(dāng)THQ <0.003 2 時(shí),固本安神膠囊不會對人體造成明顯風(fēng)險(xiǎn)影響;反之,則會造成明顯風(fēng)險(xiǎn)影響。

    式中,C 為固本安神膠囊中重金屬質(zhì)量比(mg/kg);F 為固本安神膠囊的每日服用量為4.8 g;ED 為暴露于含重金屬固本安神膠囊的年數(shù)(按30 計(jì));EF 為每年暴露于重金屬的天數(shù)(按30 計(jì));BW 為我國成年女性的平均體質(zhì)量(57.3 kg);AT 為平均接觸含重金屬固本安神膠囊的時(shí)間(按平均人壽命70年×365天/年)。RFD 為美國環(huán)保署(US EPA)的日參考劑量:As,Hg,Pb,Cd,Cu 分別為0.000 3,0.000 3,0.001 5,0.001,0.04 mg/kg)[13]。重金屬及有害元素對人體健康的影響通常會是多種有害元素共同發(fā)揮作用,故總危險(xiǎn)商值用TTHQ 表示,計(jì)算方法如下列公式。

    TTHQ≤1.0,表明無明顯風(fēng)險(xiǎn)影響;TTHQ >1.0,表明對人體健康產(chǎn)生風(fēng)險(xiǎn)影響的可能性大;TTHQ>10.0 ,表明存在慢性毒性效應(yīng)。

    2.5.3 評估結(jié)果

    固本安神膠囊中As,Hg,Pb,Cd,Cu 5 種元素的EDI/ PTDI <1??烧J(rèn)為人體負(fù)荷固本安神膠囊中重金屬的量無明顯健康影響。以目標(biāo)危險(xiǎn)商值THQ <0.003 2為評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),固本安神膠囊中As,Hg,Cd,Cu 的單一元素均未對人體健康產(chǎn)生風(fēng)險(xiǎn)影響;但Pb 元素的THQ=0.004 226 >0.003 2,可能對人體健康產(chǎn)生風(fēng)險(xiǎn)影響。Pb 元素過多也會導(dǎo)致TTHQ 指數(shù)超標(biāo),Pb 元素的貢獻(xiàn)度超過54%。詳見表8。

    表8 固本安神膠囊安全風(fēng)險(xiǎn)評估結(jié)果

    3 討論

    重金屬及有害元素富集在中藥材中,與其毒副作用密切相關(guān)[14]。重金屬易在人體富集,不易分解,蓄積到一定程度會引起系列疾?。?5]。固本安神膠囊用于女性更年期前后諸癥,需長期用藥。因此,對其中As,Hg,Pb,Cd,Cu 5 種重金屬及有害元素的限量進(jìn)行鑒定具有重要意義。本研究中應(yīng)用原子吸收光譜儀對固本安神膠囊中以上5 種重金屬及有害元素進(jìn)行了限量檢測,并對檢測方法學(xué)進(jìn)行了考察。結(jié)果顯示,儀器設(shè)備精密度和準(zhǔn)確度符合要求,試驗(yàn)方法合理;固本安神膠囊中的重金屬及有害元素的含量符合2015 年版《中國藥典(一部)》的要求[16]?;谝陨? 種重金屬及有害元素符合標(biāo)準(zhǔn)的情況下,本研究中對固本安神膠囊又進(jìn)行了健康風(fēng)險(xiǎn)評估,結(jié)果顯示固本安神膠囊不會對人體造成明顯健康影響,但其中Pb 元素的THQ >0.003 2,可能對人體健康產(chǎn)生風(fēng)險(xiǎn)影響,故批量生產(chǎn)過程中應(yīng)嚴(yán)格控制投料藥材中的Pb 元素的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。

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