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    不同品種及采收期黨參藥材中5種有效成分含量的比較研究

    2020-09-02 07:18劉付松陳翠莎孫佩劉莎韋中蘭劉小琪吳發(fā)明
    中國藥房 2020年14期
    關(guān)鍵詞:蒼術(shù)內(nèi)酯黨參

    劉付松 陳翠莎 孫佩 劉莎 韋中蘭 劉小琪 吳發(fā)明

    中圖分類號(hào) R917 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A 文章編號(hào) 1001-0408(2020)14-1677-06

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.14.03

    摘 要 目的:建立同時(shí)測(cè)定黨參藥材中黨參炔苷、丁香苷、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量的方法,并比較不同品種及采收期黨參藥材中上述5種成分的含量。方法:采用高效液相色譜法(HPLC)。色譜柱為Inertsil ODS-3,流動(dòng)相為乙腈-水(梯度洗脫),檢測(cè)波長為210 nm(黨參炔苷)、220 nm(蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、丁香苷)、276 nm(蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ),流速為0.8 mL/min,柱溫為30 ℃,進(jìn)樣量為20 μL。結(jié)果:黨參炔苷、丁香苷、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ檢測(cè)質(zhì)量濃度的線性范圍為44.30~886.00 μg/mL(r=0.999 7)、6.50~130.03 μg/mL(r=0.999 6)、4.47~89.46 μg/mL(r=0.999 5)、2.53~50.50 μg/mL(r=0.999 4)、5.64~112.80 μg/mL(r=0.999 5);定量限分別為2.446 0、0.168 0、0.248 1、0.065 7、0.099 8 μg/mL,檢測(cè)限分別為1.352 0、0.067 2、0.005 4、0.006 3、0.007 3 μg/mL;精密度、穩(wěn)定性(24 h)、重復(fù)性、耐用性試驗(yàn)的RSD均小于2%;加樣回收率分別為98.87%~100.62%(RSD=0.73%,n=6)、98.46%~101.54%(RSD=1.15%,n=6)、98.32%~101.12%(RSD=1.19%,n=6)、96.83%~104.16%(RSD=2.62%,n=6)、97.87%~100.99%(RSD=1.07%,n=6)。含量分別為33.78~431.82、0~20.60、0.44~3.68、0~10.83、0.27~73.40 μg/g。黨參炔苷含量由高到低為黨參>川黨參>素花黨參>洛黨參;丁香苷為黨參>素花黨參>川黨參,在洛黨參中未檢出;蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ為素花黨參>洛黨參>黨參>川黨參;蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ?yàn)辄h參>素花黨參,在川黨參和洛黨參中未檢出;蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ為黨參>素花黨參>洛黨參>川黨參。6~10月采收的黨參藥材中均以黨參炔苷含量最高;6~10月蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ含量均較低;8月蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ未檢出;9月蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ含量較低,且丁香苷、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ在部分樣品中未檢出。結(jié)論:所建HPLC法操作簡單、準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好,可用于同時(shí)測(cè)定黨參藥材中5種有效成分的含量;不同品種及采收期黨參藥材中5種有效成分含量存在較大差異。

    關(guān)鍵詞 黨參;黨參炔苷;丁香苷;蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ;蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ;蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ;高效液相色譜法;品種;采收期;含量測(cè)定

    Comparative Study on Contents of 5 Active Ingredients in Different Varieties and Harvesting Periods of Codonopsis Radix

    LIU Fusong1,CHEN Cuisha1,SUN Pei2,LIU Sha1,WEI Zhonglan1,LIU Xiaoqi1,WU Faming1(1. College of Pharmacy, Zunyi Medical University, Guizhou Zunyi 563003, China; 2. Industrial Crop Research Institute, Sichuan Academy of Agriculture Sciences, Chengdu 610300, China)

    ABSTRACT? ?OBJECTIVE: To establish a method for simultaneous determination of the contents of codonopatin, syringin, atractylenolide Ⅰ, atractylenolide Ⅱ and atractylenolide Ⅲ, and to compare the contents of above 5 components in different varieties and harvesting periods of Codonopsis Radix. METHODS: HPLC method was used. The column was Inertsil ODS-3 with mobile phase consisted of acetonitrile-water (gradient elution) at the flow rate of 0.8 mL/min. The detection wavelengths were 210 nm (codonopatin), 220 nm (syringin, atractylenolide Ⅱ, atractylenolide Ⅲ), 276 nm (atractylenolideⅠ). The column temperature was set at 30 ℃, and the sample size was 20 μL. RESULTS: The linear range of codonopatin, syringin, atractylenolide Ⅰ, atractylenolide Ⅱ and atractylenolide Ⅲ were 44.30-886.00 μg/mL (r=0.999 7), 6.50-130.03 μg/mL (r=0.999 6), 4.47-89.46 μg/mL (r=0.999 5), 2.53-50.50 μg/mL (r=0.999 4), 5.64-112.80 μg/mL (r=0.999 5); the limits of quantification were 2.446 0, 0.168 0, 0.248 1, 0.065 7, 0.099 8 μg/mL, and detection limits were 1.352 0, 0.067 2, 0.005 4, 0.006 3, 0.007 3 μg/mL; RSDs of precision, stability (24 h), repeatability and durability tests were all less than 2%; the recoveries were 98.87%-100.62% (RSD=0.73%, n=6), 98.46%-101.54% (RSD=1.15%, n=6), 98.32%-101.12% (RSD=1.19%, n=6), 96.83%-104.16% (RSD=2.62%, n=6), 97.87%-100.99% (RSD=1.07%, n=6). The average contents were 33.78-431.82,0-20.60,0.44-3.68,0-10.83,0.27-73.40 μg/g. The content of codonopatin was in descending order was as follows as Codonopsis pilosula>C. tangshen>C. pilosula Nannf. var. modesta (Nannf.) L. T. Shen>ecotypic variety of C. tangshen. The content of syringin in descending order was C. pilosula>C. pilosula Nannf. var. modesta (Nannf.) L. T. Shen>C. tangshen, but it was not detected in ecotypic variety of C. tangshen. The content of atractylenolide Ⅰ in descending order was C. pilosula Nannf. var. modesta (Namf.) L. T. Shen>ecotypic variety of C. tangshen>C. pilosula>C. tangshen. The content of atractylenolide Ⅱ in C. pilosula was higher than C. pilosula Nannf. var. modesta (Nannf.) L. T. Shen, but was no detected in C. tangshen and ecotypic variety of C. tangshen. The content of atractylenolide Ⅲ in descending order was C. pilosula>C. pilosula Nannf. var. modesta (Nannf.) L. T. Shen>ecotypic variety of C. tangshen>C. tangshen. In Codonopsis Radix collected from Jul. to Oct., the content of codonopatin was the highest; the content of atractylenolide Ⅰ was lower in sample collected from Jun. to Oct.; atractylenolide Ⅱ was not detected in sample collected in Aug.; the contents of atractylenolide Ⅰ and atractylenolide Ⅱ were the lower in sample collected in Sept., and syringin and atractylenolide Ⅱ were not detected in some samples. CONCLUSIONS: The established HPLC method is simple, accurate, highly sensitive and reproducible. It can be used to simultaneously determine 5 active ingredients contents of Codonopsis Radix; there are great difference in contents of 5 active ingredients in different varieties and harvesting periods of Codonopsis Radix.

    KEYWORDS? ?Codonopsis Radix; Codonopatin; Syringin; Atractylenolide Ⅰ; Atractylenolide Ⅱ; Atractylenolide Ⅲ; HPLC; Variety; Harvesting period; Content determination

    黨參(Codonopsis Radix)為桔??浦参稂h參[Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.]、素花黨參[C. pilosula Nannf. var. modesta(Nannf.)L. T. Shen]或川黨參[C. tangshen Oliv.]的干燥根[1];洛黨參(Ecotypic variety of C. tangshen)為桔梗科植物川黨參(C. tangshen Oliv.)生態(tài)型變種的干燥根,是黨參藥材的重要地方栽培品種之一[2]。黨參是我國常用的傳統(tǒng)補(bǔ)益類中藥,味甘、性平,具有補(bǔ)中益氣、健脾益肺、除煩止渴之功效,可用于治療脾肺虛弱、氣短心悸、食少便溏、內(nèi)熱消渴等癥[1]。該藥主要含有糖類、半萜內(nèi)酯類、聚炔類、苷類及萜類等化學(xué)成分[3-6]。現(xiàn)代藥理研究表明,黨參具有調(diào)節(jié)血糖、促進(jìn)造血功能、抗缺氧、抗應(yīng)激、抗疲勞、增強(qiáng)機(jī)體免疫力、延緩衰老、調(diào)節(jié)胃收縮、保護(hù)胃腸道黏膜及抗?jié)兊茸饔肹7-9]。聚炔類成分黨參炔苷為黨參的指標(biāo)性成分,常用于評(píng)價(jià)黨參質(zhì)量[10];苷類成分丁香苷具有一定的體內(nèi)外抗腫瘤活性[11];半萜內(nèi)酯類成分蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ~Ⅲ為黨參的特征性成分,具有明顯的抗炎活性[12]。

    黨參營養(yǎng)豐富、應(yīng)用廣泛,具有極大的食用和藥用價(jià)值[13]。但因無序采挖,其野生資源面臨枯竭,目前市場(chǎng)上流通的黨參多為人工栽培品種[14]。有研究表明,由于基原、產(chǎn)地、采收期的不同以及栽培、產(chǎn)地加工的不規(guī)范,使得黨參藥材中各種有效成分的含量存在較大差異,從而導(dǎo)致其質(zhì)量受到嚴(yán)重影響[15-19]。2015年版《中國藥典》(一部)僅對(duì)黨參進(jìn)行了定性鑒別[1],且方法簡單,無法滿足現(xiàn)代產(chǎn)業(yè)發(fā)展的質(zhì)量控制要求。雖然,有學(xué)者對(duì)黨參中有效成分的含量進(jìn)行了檢測(cè)[10-12],但指標(biāo)較少。根據(jù)中醫(yī)理論,中藥藥效的發(fā)揮是多種成分共同作用的結(jié)果,其含量高低將直接影響中藥療效,因此僅以2~3種有效成分為指標(biāo)并不能全面反映黨參的整體質(zhì)量[20-21]。為此,本研究采用高效液相色譜法(HPLC)同時(shí)測(cè)定了不同品種及采收期黨參藥材中黨參炔苷、丁香苷、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量,旨在為其質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料

    1.1 儀器

    1260型HPLC儀,包括二元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、二極管陣列紫外檢測(cè)器(美國 Agilent 公司);ME-204E型萬分之一電子分析天平、XPE-26型十萬分之一電子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司);SK250H型超聲波清洗機(jī)(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司);Milli-Q Advantage A10 型超純水儀(美國Millipore公司)。

    1.2 藥品與試劑

    丁香苷對(duì)照品(四川省維克奇生物科技有限公司,批號(hào):wkq16060805,純度:98.00%);黨參炔苷對(duì)照品(批號(hào):MUST-16062207,純度:98.88%)、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ對(duì)照品(批號(hào):MUST-17030201,純度:99.99%)、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ?qū)φ掌罚ㄅ?hào):MUST-17030202,純度:99.99%)、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對(duì)照品(批號(hào):MUST-16032203,純度:99.99%)均由成都曼斯特生物科技有限公司提供;甲醇、乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純,水為純化水。

    25批黨參藥材(編號(hào):DS1~DS19、SH1~SH2、CD1~CD2、LD1~LD2)經(jīng)遵義醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院姚秋陽副教授鑒定,分別為桔??浦参稂h參[C. pilosula(Franch.)Nannf.)]、素花黨參[C. pilosula Nannf. var. modesta(Nannf.)L. T. Shen]、川黨參(C. tangshen Oliv.)以及栽培品種洛黨參(Ecotypic variety of C. tangshen)的干燥根。黨參藥材來源見表1。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脫(0~3 min,3.5%A;3~20 min,3.5%A→14%A;20~35 min,14%A→23%A;35~60 min,23%A→72%A;60~76 min,72%A→95%A);檢測(cè)波長:210 nm(黨參炔苷)、220 nm(蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、丁香苷)、276 nm(蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ);流速:0.8 mL/min;柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:20 μL。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 混合對(duì)照品溶液 精密稱取黨參炔苷、丁香苷、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對(duì)照品各適量,分別置于5 mL量瓶中,加30%甲醇溶解并稀釋至刻度,得各單一對(duì)照品貯備液。精密量取上述各單一對(duì)照品貯備液適量,置于同一10 mL量瓶中,加30%甲醇稀釋至刻度,制得上述5種成分質(zhì)量濃度分別為886.00、130.03、89.46、50.50、112.80 μg/mL的混合對(duì)照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液 取黨參藥材適量,粉碎。精密稱取上述粉末約1.0 g,置于50 mL具塞錐形瓶中,精密加入30%甲醇30 mL,密塞,稱定質(zhì)量,超聲(功率:400 W,頻率:50 kHz)處理30 min,放冷,再次稱定質(zhì)量,用30%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,經(jīng)0.45 μm 微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.3 空白對(duì)照溶液 以30%甲醇為空白對(duì)照溶液。

    2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    取“2.2”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液、供試品溶液、空白對(duì)照溶液適量,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖。結(jié)果,各成分理論板數(shù)按蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ計(jì)均不低于3 000,分離度均大于3,空白對(duì)照對(duì)測(cè)定無干擾,詳見圖1。

    2.4 線性關(guān)系考察

    精密量取“2.2.1”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液0.25、1.0、2.0、3.0、4.0 mL,分別置于5 mL量瓶中,加入30%甲醇稀釋并定容,得5個(gè)不同質(zhì)量濃度的系列線性工作溶液,另取“2.2.1”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。以各待測(cè)成分質(zhì)量濃度(x,μg/mL)為橫坐標(biāo)、峰面積(y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,結(jié)果見表2。

    2.5 定量限與檢測(cè)限考察

    精密量取“2.2.1”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液適量,用甲醇倍比稀釋,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,以信噪比10 ∶ 1、3 ∶ 1分別計(jì)算定量限、檢測(cè)限。結(jié)果,黨參炔苷、丁香苷、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的定量限分別為2.446 0、0.168 0、0.248 1、0.065 7、0.099 8 μg/mL,檢測(cè)限分別為1.352 0、0.067 2、0.005 4、0.006 3、0.007 3 μg/mL。

    2.6 精密度試驗(yàn)

    取“2.2.1”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液2.0 mL,置于5 mL量瓶中,加入30%甲醇稀釋并定容,制得黨參炔苷、丁香苷、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ質(zhì)量濃度分別為354.40、52.01、35.78、20.20、45.12 μg/mL的溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次,記錄峰面積。結(jié)果,上述5種成分峰面積的RSD分別為0.35%、0.18%、1.03%、0.64%、1.11%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取“2.2.2”項(xiàng)下供試品溶液(編號(hào):DS9)適量,分別于室溫下放置0、2、4、8、12、16、24 h時(shí)按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。結(jié)果,黨參炔苷、丁香苷、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ峰面積的RSD分別為0.15%、0.29%、1.81%、0.54%、0.21%(n=7),表明供試品溶液于室溫下放置24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

    取黨參藥材(編號(hào):DS9)粉碎,精密稱取上述粉末適量,共6份,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積并按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算樣品中5種成分的含量。結(jié)果,黨參炔苷、丁香苷、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的平均含量分別為335.54、11.87、3.01、8.02、24.41 μg/g,RSD分別為0.41%、0.98%、1.15%、0.84%、1.32%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

    2.9 加樣回收率試驗(yàn)

    精密稱取已知含量的黨參藥材(編號(hào):DS9)粉末適量,共6份,精密加入已知含量的黨參炔苷、丁香苷、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ各單一對(duì)照品適量,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積并計(jì)算加樣回收率,結(jié)果見表3。

    2.10 耐用性試驗(yàn)

    取黨參藥材(編號(hào):DS9)粉碎,精密稱取上述粉末適量,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項(xiàng)下色譜條件分別以不同流速(0.6、0.8、1.0 mL/min)、不同柱溫(25、30、35 ℃)進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積并按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算樣品中5種成分的含量。結(jié)果,5種成分含量的RSD均小于3%,表明方法耐用性良好。

    2.11 樣品含量測(cè)定

    取25批黨參藥材粉碎,精密稱取上述粉末適量,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積并按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算樣品中5種成分的含量。每批樣品平行測(cè)定3次,結(jié)果見表4(表中,“-”表示未檢出)。

    2.12 不同品種黨參藥材中5種有效成分含量的動(dòng)態(tài)變化

    不同品種黨參藥材中5種有效成分的含量存在差異。黨參炔苷含量由高到低為黨參>川黨參>素花黨參>洛黨參;丁香苷為黨參>素花黨參>川黨參,在洛黨參中未檢出;蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ為素花黨參>洛黨參>黨參>川黨參;蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ?yàn)辄h參>素花黨參,在川黨參和洛黨參中均未檢出;蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ為黨參>素花黨參>洛黨參>川黨參,詳見圖2(因黨參炔苷含量過大,約為其他成分的20倍,可能會(huì)影響整體視圖效果,故將該成分含量縮小20倍,縮小后不影響其含量變化趨勢(shì))。

    2.13 不同采收期黨參藥材中5種有效成分含量的動(dòng)態(tài)變化

    6~10月采收的黨參藥材中均以黨參炔苷含量最高;6~10月蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ含量普遍較低;8月蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ未檢出;9月蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ含量較低,且丁香苷(LD1~LD2)、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ(SH1、CD1~CD2、LD1~LD2)在部分樣品中未檢出,詳見圖3(因黨參炔苷含量過大,約為其他成分的15倍,在圖中會(huì)影響整體視圖效果,故將黨參炔苷含量縮小15倍,縮小后不影響含量變化趨勢(shì))。

    3 討論

    本課題組在前期預(yù)試驗(yàn)中,對(duì)5種待測(cè)成分在200~400 nm全波長范圍內(nèi)進(jìn)行了紫外光譜掃描。結(jié)果發(fā)現(xiàn),黨參炔苷在210 nm,蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、丁香苷在220 nm,蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ在276 nm波長處均有較強(qiáng)吸收,且對(duì)應(yīng)色譜峰峰形、分離度均較好,故選擇多波長進(jìn)行檢測(cè)。本課題組分別對(duì)甲醇-水、乙腈-水等不同流動(dòng)相體系進(jìn)行了考察。結(jié)果顯示,以乙腈-水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫時(shí),流動(dòng)相洗脫能力強(qiáng),各成分分離效果較好,基線平穩(wěn),出峰穩(wěn)定且峰形尖銳,故選擇乙腈-水為流動(dòng)相。同時(shí),本課題組還對(duì)不同提取溶劑(30%甲醇、70%甲醇、甲醇)進(jìn)行了考察。結(jié)果顯示,以30%甲醇為提取溶劑時(shí),各成分色譜峰峰面積均高于其他提取溶劑,故選擇30%甲醇為提取溶劑。此外,本課題組還對(duì)不同超聲提取時(shí)間(30、45、60 min)進(jìn)行了考察。結(jié)果發(fā)現(xiàn),超聲60 min時(shí)的峰面積低于超聲30、45 min,而超聲30、45 min提取時(shí)的峰面積差異不大,故考慮到節(jié)約時(shí)間和成本,本研究最終選擇超聲提取時(shí)間為30 min。

    不同品種黨參藥材中5種有效成分含量存在較大差異,黨參中黨參炔苷、丁香苷、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ和蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量整體高于其他品種,素花黨參中蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ含量較高。究其原因可能與不同產(chǎn)地和不同來源黨參受品種、氣候、生長環(huán)境、土壤、水分、施肥及栽培方式等多種因素的影響有關(guān)[22-23]。6~10月采收的黨參藥材中均以黨參炔苷含量最高;6~10月蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅰ含量較低,8月蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ未檢出,9月丁香苷、蒼術(shù)內(nèi)酯Ⅱ含量較低。究其原因可能與不同采收期環(huán)境中生態(tài)因素(如土壤溫度、空氣溫度、空氣濕度、光合有效輻射等)會(huì)發(fā)生不同程度的變化等有關(guān)[24-25]。

    綜上所述,本研究所建HPLC法操作簡單、準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好,可用于同時(shí)測(cè)定不同品種及采收期黨參藥材中5種有效成分的含量;不同品種及采收期黨參藥材中5種有效成分的含量存在較大差異,基原和采收期可能是影響黨參質(zhì)量的因素之一。

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    (收稿日期:2019-09-13 修回日期:2020-05-30)

    (編輯:陳 宏)

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