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    不同波長變化HPLC法同時測定護肝片中主要成分含量分析

    2020-08-24 11:29:48李本淳張成穎
    關鍵詞:五味子綠原批號

    李 巖,李本淳,張成穎,王 彤

    (1.白城市食品藥品檢驗所,吉林 白城 137000;2.四平市食品藥品檢驗所,吉林 四平 136000;3.大連市婦女兒童醫(yī)療中心,遼寧 大連 116037;4.吉林省白城市實驗高級中學,吉林 白城 137000)

    在慢性肝炎、早期肝硬化治療對策中,護肝片因所具健脾消食、疏肝解郁功用以及降低轉氨酶功效而為主選中藥方制劑[1]。護肝片組方為板藍根313 g、柴胡313 g、豬膽粉20 g、茵陳313 g、五味子168 g、綠豆168 g,但目前《中國藥典》2015年版僅限五味子醇甲含量測定,對復方質量難以做出全面客觀評價[2]。文獻報道在護肝片質控方面,護肝片高效液相色譜分析法(HPLC)建立及多成分含量測定為之提供了新的思路[3]。本文采用雙波長HPLC法開展護肝片主要成分定量研究,為進一步提高護肝片的質量標準,保證質量可控。

    1 儀器與試藥

    Agilent 1100高效液相色譜儀、HH-2型恒溫水浴鍋 、CPA 225D精密電子分析天平、HS2060超聲波清洗器、SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵、SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵。

    護肝片:屬糖衣片制劑,片心凈重0.35 g;對照品:統(tǒng)一自中國食品藥品檢定研究院購進,依次取純度為94.9%、96.8%、99.9%、99.5%、99.0%的牡荊苷(批號111687-201704)、綠原酸(批號110753-201817)、五味子醇甲(批號110857-201714)、五味子甲素(批號110764-201714)以及五味子乙素(批號110765-201512);購Fisher公司乙腈為色譜純,取磷酸為分析純,水為超純水。

    2 方法與結果

    2.1 溶液制備

    2.1.1 對照品溶液

    依次對上述對照品精準稱取,加甲醇溶解,制成每mL含牡荊苷、綠原酸、五味子醇甲、五味子甲素以及五味子乙素各0.04、0.04、0.13、0.038、0.04 mg混合溶液,于冰箱內冷藏備用。

    2.1.2 供試品溶液

    對護肝片予以適量稱取,研磨成細粉狀,對其進行精密稱定0.35 g,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇20 mL,稱定重量,超聲處理(功率60 W,頻率40 kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。取續(xù)濾液,即得。

    2.2 色譜條件

    研究所用為ZORBAX SB-C18色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)為流動相,梯度洗脫(20~30 min為45%~85%A,11~20 min為35%~45%A,10~11 min為5~35%A,0~10 min,5%A);流速1.0 mL/min,柱溫30℃,檢測波長取兩種,即0~20 min340 nm和20.01~40 min254 nm,進樣量20 μL。

    2.3 線性關系考察

    精密量取對照品溶液,加50%甲醇,經(jīng)1倍、2倍、4倍、8倍、16倍稀釋,自所得系列濃度溶液中各取20 μL進樣,展開峰面積測定。結果顯示各自濃度范圍內5種成分線性關系良好,γ≧0.9999。

    2.3 精密度試驗

    按照上述色譜條件對精密量取供試品溶液連續(xù)進樣6次,測定五種成分峰面積RSD均<3%,證實儀器精密度良好。

    2.4 穩(wěn)定性試驗

    取同一供試品溶液放置于室溫下,0、6、12、18、24 h進樣分析,所測定各成分峰面積RSD<3%,表明供試品待測成分在24 h內可保持良好穩(wěn)定性。

    2.5 重復性試驗

    以同樣方法平行備份同一批次供試品溶液,按照上述色譜條件分析,護肝片各成分峰面積RSD<3%,證實方法重復性良好。

    2.6 樣品含量測定結果

    按照供試品溶液制備方法對研究所取不同批號護肝片進行制備,并經(jīng)上述色譜條件開展進樣測定,對5種成分含量予以外標法計算,結果見表1。

    表1 護肝片中5種含量測定結果(mg/片,n=3)

    3 討 論

    對于提取溶劑的選擇,主要考慮到綠原酸、五味子醇甲等均于甲醇溶解,在對不同濃度的甲醇溶液(50%、75%、100%)實施試驗后,證實50%甲醇提取情況下,各成分所獲峰形均表現(xiàn)良好,且綠原酸峰形為最高。而在對溶劑用量、超聲時間對結果的影響考察中,發(fā)現(xiàn)20mL、30min為最佳值。

    甲醇作為流動相于試驗中獲得良好峰形,并對0.05%、0.1%、0.3%及0.2%磷酸濃度予以比較,結果0.05%時峰形最差,0.2%峰形最好。此外,在pH≧1偏酸性環(huán)境下,ZORBAX SB-C18柱有較好耐受性,試驗用0.2%磷酸水溶液pH值在1.95左右,因此該色譜柱完全可滿足要求。在對柱溫的選擇過程中,考察了25、30及35 ℃ 色譜圖,色譜峰保留時間伴隨溫度上升而呈縮短顯示,30℃時峰形良好,故確定此溫度。對混合對照品應用PDA檢測器進行190~400 nm波長掃描,顯示在0~20 min檢測波長為340nm、20.01~40 min254 nm為最佳。

    4 小 結

    護肝片對肝細胞保護及轉氨酶降低具顯著作用,機制為通過對受損肝細胞SOD、GSH活性的增強,使MDA產(chǎn)生受到抑制,進而保護細胞器與酶結構功能,提高肝細胞抗氧化能力[4-5]。但藥效物質基礎尚不確定且機制不清楚,對質量的控制標準較為單一,故對臨床療效的提高存在一定局限。為健全護肝片質量控制標準,本文對其主要成分含量予以不同波長HPLC法測定,結果顯示不同批次護肝片中所含五味子醇甲經(jīng)測定均在0.28 mg以上,符合《中國藥典》所規(guī)定,但不同批次間各成分含量有一定程度不同,提示不同批號所選用中藥原材料質量或有差異。經(jīng)系統(tǒng)且全面的數(shù)據(jù)評價、分析及處理方法,可為后續(xù)護肝片的質控提供可行性參考與理論依據(jù),且方法簡便、準確,同時有利于生產(chǎn)廠家更為高效和合理的對藥品質量把控。

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