β/B2鍛造Ti-22Al-23Nb-2（Mo，Zr）合金的組織演化與綜合力學(xué)性能

周 毅, 曹京霞, 黃 旭, 譚啟明, 隋 楠, 張明達

（1.中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.中國航發(fā)先進鈦合金重點實驗室，北京 100095）

Ti2AlNb是Ti-Al系三大金屬間化合物中的一種，其合金具備優(yōu)良的綜合力學(xué)性能，在室高溫強度、塑性、斷裂韌度、密度與阻燃性能等方面匹配良好，既克服γ-TiAl合金的韌脆性短板，又進一步提升α2-Ti3Al合金的強度，同時降低高溫鈦合金面臨的鈦火風(fēng)險，展現(xiàn)出最有希望替代鎳基高溫合金在航空發(fā)動機構(gòu)件應(yīng)用的性能潛力[1]。同時，Ti2AlNb合金具備較好的高溫成形能力[2]，傳統(tǒng)高溫鈦合金采用的鑄錠開坯、環(huán)軋與模鍛成形方式及設(shè)備均適用于該合金[3]。因此，Ti2AlNb合金成為一種工程應(yīng)用前景廣闊的輕質(zhì)耐高溫結(jié)構(gòu)材料，使得美國早在20世紀(jì)90年代就計劃將Ti2AlNb合金用于航發(fā)發(fā)動機壓氣機機匣及其他低風(fēng)險類靜部件[1]。

O相自1988年被印度學(xué)者Banerjee發(fā)現(xiàn)以來[4]，大量研究人員在相結(jié)構(gòu)與相變機制[5-7]、合金化改性[8-15]、組織演化[16-17]、性能[18-20]及合金成形[21-23]等方面對Ti2AlNb合金開展廣泛而深入的研究[1，24-25]，不斷推動著Ti2AlNb合金綜合性能的提升。在這些研究成果的基礎(chǔ)上，北京航空材料研究院研發(fā)出Ti-22Al-23Nb-2（Mo，Zr）5元合金，該合金展現(xiàn)出良好的工藝成形性能與豐富的綜合力學(xué)性能匹配的可能性。目前，基于該合金的（葉）盤件模鍛成形與環(huán)件軋制成形控制技術(shù)早已突破。在豐富多變的組織細(xì)節(jié)控制基礎(chǔ)上，探索可能的性能匹配方式與極限，實現(xiàn)不同工況條件下服役效能的最大化，是迫切且有重要意義的工作。

本研究聚焦Ti-22Al-23Nb-2（Mo，Zr）合金的β/B2單相區(qū)鍛造與組織性能調(diào)控研究，旨在建立熱機械處理全流程的組織演化模型及組織性能間的響應(yīng)關(guān)系，為合金的綜合性能擇優(yōu)匹配提供方向。

1 實驗及方法

實驗所用原材料取自北京航空材料研究院制備的名義成分為Ti-22Al-23Nb-2（Mo，Zr）合金φ200 mm棒材。采用β/B2單相區(qū)近等溫鍛造制備厚度為50 mm的餅坯，鍛造變形量約為50%。利用鍛態(tài)試樣，采用GB/T 23605—2009規(guī)定的金相法，通過掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡進行合金關(guān)鍵相轉(zhuǎn)變溫度的測定。根據(jù)測定的合金不同相區(qū)的溫度區(qū)間，對餅坯進行表1所示的兩種狀態(tài)的熱處理。合金顯微組織通過背散射掃描電子像進行觀察。測試合金的室溫/650 ℃拉伸、室溫斷裂韌度、650 ℃/100 MPa/100 h條件下的蠕變伸長以及650 ℃/100 h（試樣）熱暴露后的室溫拉伸性能，試樣、測試設(shè)備及測試方法均滿足相應(yīng)國標(biāo)的規(guī)定。

表 1 β/B2單相區(qū)鍛造Ti2AlNb合金的熱處理制度Table 1 Heat treatment system of β/B2 processed Ti2AlNb alloy

2 實驗結(jié)果

2.1 相轉(zhuǎn)變溫度

Ti2AlNb合金中通常有B2、α2和O三相參與合金的組織演化。其中B2相為母相，具有體心立方有序結(jié)構(gòu)，一般認(rèn)為，無序β向有序B2相轉(zhuǎn)變的溫度接近熔點，所以觀察到的β/B2均為有序相；α2和O為析出相，前者具有六方有序結(jié)構(gòu)，后者具有正交有序結(jié)構(gòu)。O相可看作是α2相進一步Nb合金化后點陣畸變的結(jié)果[1，25]。因此，B2相、O相和α2相中β穩(wěn)定元素Nb的含量逐步減少，組織的背散射掃描電子像中三相的襯度由亮轉(zhuǎn)灰，直至變黑。

從圖1所示的不同溫度固溶后合金組織的背散射掃描照片可以看出，940 ℃時合金處于B2+α2+O三相區(qū)，B2相晶內(nèi)黑色的α2相基本與灰色O相共生（圖1（c））；溫度升高或降低10 ℃，B2晶內(nèi)的透鏡狀相都只有一個襯度（圖1（a）、（b）、（d）），表明進入兩相區(qū)。從圖2和圖3所示的透射電鏡的觀察結(jié)果看，930 ℃和950 ℃固溶后，合金中的析出相分別為O相和α2相。結(jié)合圖4所示的Ti-22Al-XNb相圖綜合判斷，合金的B2+α2+O三相區(qū)處于930～950 ℃之間，可見，三相區(qū)的溫度區(qū)間只有20 ℃，甚至更窄一些；低于930 ℃，合金進入B2+O低溫兩相區(qū)，而高于950 ℃，合金進入B2+α2高溫兩相區(qū)。溫度進一步升高至1050 ℃，B2相晶內(nèi)乃至晶界處的α2相均回溶消失（圖1（e），（f）），表明合金進入B2單相區(qū)，因此，950～1050 ℃為合金B(yǎng)2+α2高溫兩相區(qū)的溫度區(qū)間。

2.2 顯微組織

合金在B2單相區(qū)經(jīng)過50%的變形量后空冷至室溫，其組織如圖5所示，由B2晶內(nèi)轉(zhuǎn)變組織及其晶界相兩部分組織成。B2晶內(nèi)轉(zhuǎn)變組織主要由細(xì)小的透鏡狀O相（長度小于2 μm，寬度約100 nm）構(gòu)成，呈現(xiàn)編織的網(wǎng)籃狀形貌，形變B2相的高畸變能促進網(wǎng)籃形貌的形成。B2晶界相分為兩類，一是原始B2相（其晶界表示為GBO）的晶界相，由粗大不連續(xù)的α2相構(gòu)成，呈現(xiàn)彎曲扭折狀，為GBO形變帶來的影響；另一類是動態(tài)再結(jié)晶B2相（其晶界表示為GBD）的晶界相，由一薄層連續(xù)的O相構(gòu)成，也會有顆粒狀的α2相鑲嵌其中的情況，多呈現(xiàn)平直狀。

合金經(jīng)B2+O兩相區(qū)固溶+時效后的顯微組織見圖6。B2相晶內(nèi)組織由較粗大的透鏡狀一次O相（記作OI，長度3～5 μm，寬度0.5 μm）和較細(xì)小的二次O相（記作OII，長度約0.5 μm，寬度不足0.1 μm）組成；GBO處由O相將斷續(xù)的α2連結(jié)起來；GBD處的O相仍然平直，但發(fā)生粗化；B2相晶界除此兩種形貌外，還存在圖6（c）所示的第三種類型，為靜態(tài)再結(jié)晶B2相晶界（記作GBS），此種晶界幾乎無晶界相，兩側(cè)的晶內(nèi)O相截止于此，呈現(xiàn)被晶界“截斷”的半透鏡狀形貌。

合金經(jīng)B2+α2兩相區(qū)固溶+B2+O兩相區(qū)時效后的顯微組織如圖7所示。B2晶內(nèi)組織由較為粗大的α2相和細(xì)小的O相（長度不足1 μm）組成，α2相由O相包覆形成核殼結(jié)構(gòu)（此O相記為Orim）；GBO分布有斷續(xù)的顆粒狀α2相，并由O相連結(jié)在一起；GBD處的晶界相部分由更為細(xì)小的斷續(xù)顆粒狀α2相構(gòu)成，部分由連續(xù)平直的O相構(gòu)成。兩種B2晶界相形貌相近，僅尺寸不同。此外，B2也存在無晶界相分布的GBS。

2.3 力學(xué)性能

兩種熱處理狀態(tài)下，材料的拉伸性能、熱暴露性能、蠕變性能及室溫斷裂韌度分別見表2～表5，及圖8～圖11。兩種狀態(tài)相比，狀態(tài)I的拉伸塑性高（室/高溫伸長率分別可達17%和24%）、強度較低；狀態(tài)II的強度高（室/高溫屈服分別可達1003 MPa和773 MPa，室/高溫抗拉強度分別可達1158 MPa和961 MPa）、塑性較低。

試樣經(jīng)650 ℃熱暴露100 h后，兩種狀態(tài)的室溫屈服強度略有升高，抗拉強度略有降低；狀態(tài)I仍保持有6.7%的伸長率，相比熱暴露前下降了約60%，狀態(tài)II的伸長率下降至2.6%，降幅達73%。

圖 1 Ti2AlNb合金不同溫度保溫水淬后的顯微組織Fig. 1 Microstructures of Ti2AlNb alloys quenched in water after being heated at different temperatures： （a） 920 ℃；（b）930 ℃；（c） 940 ℃，（d） 950 ℃；（e） 1050 ℃；（f） 1060 ℃

650 ℃/150 MPa/100 h測試條件下，狀態(tài)II相比狀態(tài)I具有更低的殘余塑性應(yīng)變，展現(xiàn)出更好的抗蠕變性能。

室溫斷裂韌度方面，狀態(tài)I更優(yōu)，測試的極限KIC超過40 MPa·m1/2，狀態(tài)II略低，極限KIC為34.26 MPa·m1/2.

四種性能綜合來看，狀態(tài)I具有較低的強度、較高的塑性和相應(yīng)的高斷裂韌度與低蠕變抗力；狀態(tài)II具有高強度、低塑性和相應(yīng)的低斷裂韌度與高蠕變抗力。

3 討論

3.1 組織演化

三相Ti2AlNb合金的組織演化強烈地依賴于熱與機械作用，涉及相組成、相比例、相形態(tài)、晶/相界形態(tài)及相轉(zhuǎn)化等方面，復(fù)雜而精細(xì)。根據(jù)兩種狀態(tài)合金的組織觀察與分析，可總結(jié)如圖12所示的組織演化過程。

B2單相區(qū)的熱態(tài)組織為B2單相等軸組織，B2晶內(nèi)及晶界均無第二相；此組織在近等溫變形過程中，隨著變形程度的增大，原始B2相的晶格畸變程度與晶界曲折程度增加，同時部分B2相發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶形成畸變?nèi)?、晶界相對光滑平直的B2晶粒，這兩部分構(gòu)成了變形熱態(tài)組織。原始B2相完全參與整個變形過程，動態(tài)再結(jié)晶B2相部分參與甚至不參與，這是二者晶界形貌差異的原因所在，如圖12（b）。

圖 2 950 ℃固溶水淬后合金組織的透射電鏡形貌及相的選區(qū)電子衍射圖Fig. 2 TEM image （a） and SADPs （b） and （c） of Ti2AlNb alloy quenched in water after being heated at 950 ℃

圖 3 930 ℃固溶水淬后合金組織的透射電鏡形貌及相的選區(qū)電子衍射圖Fig. 3 TEM image （a） and SADPs （b） and（c） of Ti2AlNb alloy quenched in water after being heated at 930 ℃

變形熱態(tài)組織在冷卻過程中先后經(jīng)過B2+α2、B2+α2+O和B2+O三個相區(qū)，形成變形冷態(tài)組織（圖12（c））。合金在高溫B2+α2兩相區(qū)降溫速率最快，且僅有約100 ℃的溫度區(qū)間，所以合金經(jīng)歷此相區(qū)的時間較短，α2相來不及充分析出，優(yōu)先在強畸變、晶界曲折的原始B2相晶粒的晶界（GBO）上形核并長大，在變形程度較高的再結(jié)晶B2相的較平直晶界（GBDH）上也有少量析出，呈現(xiàn)細(xì)小分散的顆粒狀。在兩種B2晶粒內(nèi)部及變形程度較低的再結(jié)晶B2相晶界（GBDL）處，雖然α2相也可能形核，但合金很快越過溫度區(qū)間不足20 ℃的B2+α2+O三相區(qū)，進入B2+O兩相區(qū)，來不及長大的α2相的晶核很容易被O相吞并消失。因此，B2相晶內(nèi)和弱畸變的GBDL處并無α2相。合金進入B2+O低溫兩相區(qū)后，降溫速率變慢，組織轉(zhuǎn)變的時間較長，因此O相能夠在B2相晶內(nèi)與晶界較為充分的析出長大。B2相晶內(nèi)O相因受晶格畸變影響而呈現(xiàn)編織的網(wǎng)籃狀形貌，變形程度越大，編織程度越高，反之編織程度越低，這可從圖13與圖5的對比中可看出；低變形程度的動態(tài)再結(jié)晶B2相的晶界（GBDL）處形成了一薄層平直連續(xù)的晶界O相；GBO處α2相因其低溫穩(wěn)定性較高而被保留到了室溫。最終形成了圖12（c）所示的變形冷態(tài)組織。

圖 4 Ti-22Al-xNb相圖[26]Fig. 4 The phase diagram of Ti-22Al-xNb[26]

圖 5 Ti2AlNb合金β/B2鍛造態(tài)顯微組織Fig. 5 Microstructures of β/B2 processed Ti2AlNb alloy （a） basketweave microstructure of fine needle O phase within B2 grains；（b） ， （c） morphologies of different B2 grain boundaries with different phases

圖 6 β/B2鍛造Ti2AlNb合金經(jīng)B2+O兩相區(qū)固溶+時效后的顯微組織Fig. 6 Microstructures of β/B2 processed Ti2AlNb alloy solution and aging treated at B2+O phase region （a） microstructure within B2 grains；（b） ， （c） morphologies of different B2 grain boundaries with different phases

變形冷態(tài)組織在B2+O兩相區(qū)上部固溶過程中，發(fā)生的主要組織演化如圖12（d1）和圖14所示。B2相晶內(nèi)的O相發(fā)生回溶和長大（增粗更為明顯），形成OI，體積分?jǐn)?shù)減少；B2相晶界（包括GBO和GBDH）α2相呈現(xiàn)與O相伴生的形貌，表明有O相依附α2相生成；GBDL處的O相長大粗化。除此之外，B2相還發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶，其晶界（GBS）處無晶界相，較為“干凈”，晶界平直，兩側(cè)細(xì)小的O相被晶界“截斷”，呈現(xiàn)一端尖銳一端與晶界平齊的半透鏡狀形貌，為晶界推進過程中O相被部分溶解所致，表明細(xì)小的O相（寬度100～200 nm）對B2相晶界的釘扎作用較弱，晶界無需繞過O相推進。上述組織在B2+O兩相區(qū)較低溫度時效過程中，組織演化主要有兩個方面：一是O相的長大與粗化；二是過飽和B2中，在粗大的OI間隙析出更為細(xì)小的O相（即OII）。

圖 7 β/B2鍛造Ti2AlNb合金經(jīng)B2+O兩相區(qū)固溶+時效后的顯微組織Fig. 7 Microstructures of β/B2 processed Ti2AlNb alloy solution and aging treated at B2+α2 and B2+O phase region respectively （a） microstructure within B2 grains；（b） ， （c） morphologies of different B2 grain boundaries with different phases

表 2 室溫與650 ℃拉伸性能Table 2 Tensile properties at ambient temperature and 650 ℃

表 3 試樣經(jīng)650 ℃熱暴露100 h后的室溫拉伸性能Table 3 Ambient temperature tensile properties of the test samples after thermal exposure（650 ℃/100 h）

表 4 650 ℃/150 MPa/100 h測試條件下的蠕變性能Table 4 Creep strains of two state alloys at the test conditions of 650 ℃/150MPa/100 h

變形冷態(tài)組織在B2+α2兩相區(qū)下部固溶過程中，發(fā)生的主要組織演化如圖12（d2）和圖15所示。B2相晶內(nèi)的O相完全回溶消失，轉(zhuǎn)變成少量粗大的α2相；所有晶界（包括GBO和GBD）相均轉(zhuǎn)變?yōu)棣?相；同樣，部分B2相發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶，形成與前述形貌相似的靜態(tài)再結(jié)晶晶界，只是被溶解“截斷”的相是α2。此組織在B2+O兩相區(qū)較低溫度時效過程中，組織演化主要有三個方面：一是O相依附α2相析出形成α2相核與O相殼的包覆結(jié)構(gòu)；二是過飽和B2中，在粗大的α2相間隙析出細(xì)小的O相；三是部分GBS處形成一薄層連續(xù)平直的O相。

表 5 室溫斷裂韌度Table 5 Fracture toughness of two state alloys

圖 8 兩種狀態(tài)下合金的拉伸性能對比Fig. 8 Comparison of the tensile properties of the alloys with two different states

圖 10 兩種狀態(tài)下合金的蠕變性能對比Fig. 10 Comparison of the creep properties of the alloys with two different states

3.2 工藝-組織-性能響應(yīng)關(guān)系

復(fù)雜的相變與豐富的組織形態(tài)給Ti2AlNb合金的性能帶來較大的調(diào)控空間與可能，這對于綜合性能匹配要求極高的航空發(fā)動機構(gòu)件是有利的，因此厘清各項性能與豐富的組織細(xì)節(jié)之間復(fù)雜的響應(yīng)關(guān)系非常重要。

Ti2AlNb合金中，合金的塑性來源于變形協(xié)調(diào)能力強的基體B2相，而強度主要來源于析出相α2與O對B2的增強作用。兩種狀態(tài)合金的組織性能表現(xiàn)表明，析出相的形態(tài)、尺寸與分布對合金性能的影響顯著。

對于β/B2單相區(qū)變形的Ti2AlNb合金，通過固溶與時效熱處理可調(diào)控析出相呈現(xiàn)兩個層次：粗大、低數(shù)量密度、大分布間隙的析出相由固溶熱處理調(diào)控，固溶溫度越高，析出相的數(shù)量與體積分?jǐn)?shù)越少，雖然調(diào)整固溶的相區(qū)可控制析出O相或者α2相，但析出相的形貌特征變化規(guī)律不變；細(xì)小、高密集度分布的O相由時效熱處理調(diào)控，通過過飽和B2相脫溶使O相填滿固溶后B2相的空隙處，進一步提高增強效果。

合金性能受兩個層次析出相的比例影響。提高粗大析出相比例，可改善合金塑、韌性，但對強度不利；提高細(xì)密析出相比例，可提高合金強度，但對塑、韌性能不利。

雖然O相與α2相的本征性能有一定差異，但由于α2相的體積分?jǐn)?shù)較低（最高不到10%），其對性能的貢獻權(quán)重較O相小很多，因此就合金性能而言，控制組織形貌比控制組織的相比例更為重要。

值得注意的是，即使是相對粗大的析出相，其絕對尺寸也相當(dāng)細(xì)?。ㄩL度不足5 μm，寬度在150 nm左右），這限制了合金斷裂韌度與蠕變抗力的進一步提升。

圖 11 兩種狀態(tài)下合金的室溫斷裂韌度對比Fig. 11 Comparison of the fracture toughness of the alloys with two different states

圖 12 Ti2AlNb合金在β/B2鍛造與熱處理過程中的組織演化模型Fig. 12 Microstructure evolution model of Ti2AlNb alloy in the course of β/B2 processing and heat treatment

圖 13 鍛態(tài)組織（冷態(tài)）中弱晶格畸變的再結(jié)晶B2相晶內(nèi)的O相形貌Fig. 13 Morphology of O phase within the recrystallized B2 grains of the as-forged alloys

4 結(jié)論

（1）Ti-22Al-23Nb-2（Mo，Zr）5元系合金從高溫至低溫依次經(jīng)歷B2、B2+α2、B2+α2+O、B2+O四個相區(qū)，分別對應(yīng)1060 ℃、950 ℃和930 ℃三個相區(qū)臨界溫度。

（2）β/B2鍛造合金組織中B2晶界相的組成與形態(tài)受B2相的畸變強度與熱處理共同作用，粗大斷續(xù)的α2相易于在強畸變的GBO形成，并在B2+O相區(qū)熱處理過程中轉(zhuǎn)變?yōu)棣?+Orim結(jié)構(gòu)；細(xì)小連續(xù)的O相易于形成于弱畸變的GBD，經(jīng)B2+α2相區(qū)熱處理可完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣?相；靜態(tài)再結(jié)晶晶界基本無晶界相。B2相晶內(nèi)析出相主要受熱處理影響，α2相和O相可由B2相直接獨立析出，O相也可依附低溫穩(wěn)定性高的α2相生成，形成α2/Orim核殼結(jié)構(gòu)。

（3）β/B2鍛造Ti2AlNb合金經(jīng)B2+α2和B2+O兩個不同相區(qū)的固溶處理，再經(jīng)B2+O相區(qū)時效后，兩者形成相近的B2相晶界形貌，且在基體B2相晶內(nèi)均呈現(xiàn)由大、小兩套析出相組成的混合組織，前者由粗大α2/Orim+細(xì)小O相組成，后者由粗大OI+細(xì)小OII組成。

（4）B2晶內(nèi)析出相的尺寸分布是影響力學(xué)性能的主要因素，尺寸大對合金塑、韌性有利，而對強度和蠕變抗力不利；單一性能的調(diào)控空間很大，綜合性能需要各項性能退讓以實現(xiàn)良好匹配。