離子色譜法檢測廢水中總氮含量的可行性分析

摘要：本文建立了堿性過硫酸鉀消解-離子色譜法測定廢水中總氮的新方法，方法可行，回收率高，重復(fù)性好，對某廠水樣進(jìn)行分析，結(jié)果滿意。

關(guān)鍵詞：分光光度法;離子色譜法;總氮;廢水

Abstrats：In this paper， a new method for the determination of total nitrogen in waste water by alkaline potassium persulfate digestion and ion chromatography was established.The method is feasible， high recovery and good repeatability.

Key words：Spectrophotometry;Ion chromatography;Total nitrogen;Waste water

在污水處理過程中，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)。目前，總氮的檢測方法采用HJ 636-2012，該方法是堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法進(jìn)行測定，具有操作簡便、靈敏等特點(diǎn)，但由于受過硫酸鉀純度、消解壓力及時(shí)間、操作程序、雙波長測定重現(xiàn)性、氫氧化鈉含量、過硫酸鉀和氫氧化鈉在220nm對吸光度的干擾等多種因素的影響，導(dǎo)致空白值不穩(wěn)定或偏高。目前隨著離子色譜的不斷發(fā)展，無機(jī)陰離子的檢測方法準(zhǔn)確可靠，故本文在總氮的檢測方法上進(jìn)行了改進(jìn)，主要做堿性過硫酸鉀消解-離子色譜法的可行性研究，以及與紫外分光光度法進(jìn)行對比分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

壓力蒸汽滅菌器（LDZX-30KBS）;雙光束紫外可見分光光度計(jì)（TU-1901）。

戴安離子色譜儀（ICS-900）;On Guard Ⅱ Ba柱;碳酸鈉、碳酸氫鈉均為色譜純;過硫酸鉀、氫氧化鈉（含氮量小于0.0005%）均為分析純;所有實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。

1.2 色譜條件

8.0mmol/L碳酸鈉和1.0mmol/L碳酸氫鈉混合溶液等度淋洗，流速為1.0mL/min，抑制器電流為45mA，注射器手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣體積為20?L，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

1.3 方法原理

在120～124℃堿性條件下，過硫酸鉀氧化將水樣中的各種含氮化合物氧化成最高價(jià)態(tài)的硝酸鹽，加入氫氧化鈉中和H+，使過硫酸鉀分解完全。消解液經(jīng)On Guard Ⅱ Ba柱過濾去除硫酸根后，用離子色譜法進(jìn)行檢測，測定以NO3-形式存在的水樣中的總氮的含量。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

配制濃度為10 mg/L和50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液分別用于分光光度法和離子色譜法檢測，測定不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液的峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度及峰面積為縱坐標(biāo)，以最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的回歸方程。

1.4.2 樣品消解及檢測

將水樣加入比色管中，加堿性過硫酸鉀溶液，塞緊管塞，用紗布和線繩扎緊管塞，以防彈出。將比色管置于壓力蒸汽滅菌器中，加熱，保持溫度在120～124℃之間30min，冷卻取出，用水定容。采用離子色譜法檢測的樣品需經(jīng)On Guard Ⅱ Ba柱過濾后方可上機(jī)操作。

2 結(jié)果與討論

2.1 校準(zhǔn)曲線繪制

按照1.4.1的方法步驟，進(jìn)行線性實(shí)驗(yàn)。分光光度法曲線為A=0.0099C+0.0008（r=0.9999），離子色譜法曲線為A=0.1798C-0.0009（r=0.9999）。

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

將硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)樣品采用離子色譜法平行測定7次，峰面積分別為0.534、0.535、0.525、0.530、0.532、0.531、0.530，其含量分別為2.98、2.99、2.93、2.96、2.97、2.97、2.96mg/L，含量平均值為2.97 mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.641，表明該方法用于檢測硝酸鹽氮具有較好的重現(xiàn)性。

2.3 檢測結(jié)果的比對分析

采用某廠出水做樣品，用堿性過硫酸鉀做氧化劑，經(jīng)高溫高壓消解后，分光光度法檢測結(jié)果為12.8 mg/L，離子色譜法檢測結(jié)果為12.9 mg/L。

2.4 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

對某廠水樣進(jìn)行加標(biāo)回收，離子色譜法檢測結(jié)果分別為107%、102%、99.8%，可以看出，采用離子色譜法檢測水樣中的硝酸鹽氮，平均回收率為103%，表明該方法測定結(jié)果可靠。

2.5 測量結(jié)果的相關(guān)性分析

采用一元線性回歸對兩組相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，如果分光光度法數(shù)據(jù)（xi）與離子色譜法數(shù)據(jù)（yi）的關(guān)系呈直線趨勢，則可以用一條線性直線方程描述二者之間的關(guān)系（y=ax+b），該方程根據(jù)最小二乘法的原則建立。兩者之間線性關(guān)系的密切程度用相關(guān)系數(shù)r度量。

采用8個(gè)不同的出水進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，并運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)原理對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了相關(guān)性分析?？偟獧z測采用兩種方法的線性關(guān)系為：y=0.9473x+0.7134，r=0.9843;通過相關(guān)系數(shù)的計(jì)算，得出總氮的分光光度法和離子色譜法存在顯著性相關(guān)，所以說，堿性過硫酸鉀消解法-離子色譜法可以成為檢測總氮的分析方法。

3 小結(jié)

本文基于堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法測定水中總氮的國標(biāo)方法對廢水中總氮的測定提出了新方法。以離子色譜法中測定消解液中的硝酸鹽氮，從而準(zhǔn)確測定出總氮的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法的靈敏度、線性關(guān)系、精密度、準(zhǔn)確定均符合環(huán)境監(jiān)測技術(shù)部門的要求。

參考文獻(xiàn)

[1]HJ 636-2012 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法[S].2012.

[2]HJ 84-2016 水質(zhì) 無機(jī)陰離子（）的測定 離子色譜法[S].2016.

[3]國家環(huán)境保護(hù)總局 水和廢水監(jiān)測分析方法（第4版）[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[4]張團(tuán)生.環(huán)境監(jiān)測水和廢水現(xiàn)場采樣的影響因素分析[J].環(huán)境與發(fā)展，2019，31（11）：141+143.

收稿日期：2020-05-25

作者簡介：張燁紅（1982-），女，漢族，碩士研究生，中級(jí)，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測。