氣相色譜法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)分析

古曉紅 陶詩(shī) 易建

摘 要：西蘭花，包心菜，蘋果，桃子，梨，芒果，苦瓜，白菜，圓椒，香菇，芹菜，韭菜，花菜，黃瓜，西紅柿，絲瓜，櫻桃及香蕉共18種蔬菜水果為試樣，采用氣相色譜法檢測(cè)試樣中基質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾效應(yīng)。分析發(fā)現(xiàn)基質(zhì)效應(yīng)在有機(jī)氯、有機(jī)磷測(cè)定中均存在。因此，農(nóng)產(chǎn)品的種植生長(zhǎng)差異使農(nóng)產(chǎn)品的基質(zhì)效應(yīng)各異，基質(zhì)效應(yīng)系數(shù)也存在著一定的差異。建議在蔬菜水果的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，采用基質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定量檢測(cè)，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：氣相色譜;農(nóng)產(chǎn)品;農(nóng)藥殘留;基質(zhì)效應(yīng)

隨著社會(huì)進(jìn)步，人們生活水平的提高，對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量要求也在不斷提高。農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留是現(xiàn)代社會(huì)關(guān)注的熱點(diǎn)，也是相關(guān)部門嚴(yán)格把關(guān)的重點(diǎn)。但是，在實(shí)際產(chǎn)品檢測(cè)過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)因農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的檢測(cè)結(jié)果造成誤差，因而無(wú)法保證檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的情況。因此，必須正確的掌握分析基質(zhì)效應(yīng)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果的干擾，才能更好地提高檢測(cè)質(zhì)量，為社會(huì)提供更優(yōu)質(zhì)安全的農(nóng)產(chǎn)品。

一、材料與方法

（一）測(cè)定所需儀器、試劑與材料

Agilent7890A氣相色譜儀;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;高速勻漿機(jī);氮吹儀;超純水機(jī)。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)敵敵畏、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果、甲胺磷、甲拌磷、倍硫磷、甲基對(duì)硫磷、樂(lè)果、馬拉硫磷、氧樂(lè)果、辛硫磷、百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、溴氰菊酯共15種農(nóng)藥，濃度均為100mg/L，由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所生產(chǎn)。將上面15種標(biāo)準(zhǔn)品分別配成1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行混合稀釋。

（二）測(cè)定樣品前處理

1.試樣制備。將西蘭花，包心菜，蘋果，桃子，梨，芒果，苦瓜，白菜，圓椒，香菇，芹菜，韭菜，花菜，黃瓜，西紅柿，絲瓜，櫻桃及香蕉共18種蔬菜水果的可食用部分按照四分方式取樣，將蔬菜水果的可食用部分全部切碎，分別取出18種試樣放入試樣瓶中，等待進(jìn)行樣品提取、純化及檢測(cè)。

2.樣品提取和凈化。選擇合適的提取劑，可以減少對(duì)檢測(cè)所產(chǎn)生的負(fù)干擾。乙腈作為一種極性強(qiáng)，易溶于水，濃縮方便地提取劑，有助于檢測(cè)時(shí)減少雜質(zhì)所帶來(lái)的干擾作用。

對(duì)樣品的提取操作方法為，使用250mL的廣口瓶，將25g的樣品與50mL的乙腈倒入廣口瓶中，使用高速勻漿機(jī)勻漿2分鐘，使其混合均勻。將混合好的溶液用濾紙過(guò)濾，過(guò)濾后靜置30分鐘以上，至出現(xiàn)分層。分別移取兩組平行溶液，每組10mL乙腈。將兩組溶液置于80℃條件下氮吹蒸發(fā)近干，將第一組樣品使用5mL丙酮溶解，溶解后進(jìn)行樣品0.2μm濾膜處理。第二組樣品使用5mL正己烷溶解，將溶解后的溶液過(guò)弗羅里硅小柱，然后氮吹至近干，用5mL正乙烷對(duì)殘?jiān)芙馓幚?。第一組樣品溶液即為有機(jī)磷基質(zhì)，第二組溶液即為有機(jī)氯基質(zhì)。

3.氣相色譜條件。程序升溫，起始溫度保持30s后，將儀器溫度升至180℃，保持1min，再升至280℃，保持2min，進(jìn)樣口溫度220℃，傳輸線溫度280℃，溶劑延遲3min。

二、氣相色譜法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)結(jié)果分析

基質(zhì)對(duì)有機(jī)磷的干擾效應(yīng)。在18種蔬菜水果中，蘆筍、包心菜的基質(zhì)干擾較多，存在較多的干擾峰，香蕉、蘋果、桃子、白菜等水果蔬菜的基質(zhì)干擾峰較少。

基質(zhì)對(duì)有機(jī)氯的干擾效應(yīng)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，基質(zhì)效應(yīng)在對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)要比有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)的干擾強(qiáng)，在本次測(cè)定的18種蔬菜水果中，芒果、梨、西蘭花、苦瓜、等13種水果蔬菜均出現(xiàn)了嚴(yán)重地干擾效應(yīng)，包心菜、蘆筍等5種蔬菜水果的基質(zhì)干擾峰少。

三、討論

本次實(shí)驗(yàn)采取氣相色譜檢測(cè)方法，比較了西蘭花、包心菜、蘋果、桃子、梨等18種水果在含有有機(jī)氯和有機(jī)磷的農(nóng)藥使用下，對(duì)檢測(cè)結(jié)果的基質(zhì)干擾作用。研究表明，基質(zhì)對(duì)大部分有機(jī)磷農(nóng)藥的干擾呈現(xiàn)增強(qiáng)的情況。對(duì)大部分有機(jī)氯農(nóng)藥干擾增強(qiáng)效果比有機(jī)磷農(nóng)藥的干擾效果顯著。因此，基質(zhì)干擾效應(yīng)不僅與蔬菜水果的品類有關(guān)，還跟有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥種類有關(guān)。通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)可以知道不同農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)不同，基質(zhì)效應(yīng)之間的差異非常明顯，在對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定時(shí)，要加大對(duì)基質(zhì)效應(yīng)的重視，避免基質(zhì)效應(yīng)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留測(cè)定結(jié)果造成影響。

本文通過(guò)對(duì)市場(chǎng)上較高頻率出現(xiàn)的18種蔬菜水果中的農(nóng)藥農(nóng)殘對(duì)基質(zhì)檢測(cè)過(guò)程的干擾作用，形成一定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。在使用有機(jī)氯的農(nóng)藥的蔬菜水果中，大部分測(cè)樣都出現(xiàn)了明顯的干擾效應(yīng)。食品安全大如天，食品的健康關(guān)系著人類生命的健康。隨著現(xiàn)代生產(chǎn)技術(shù)的提升，種植技術(shù)的提升，在有效控制蟲(chóng)害，提高作物感官質(zhì)量的情況下，食物的食用安全性則成為重中之重。所謂病從口入，很多農(nóng)藥農(nóng)殘?jiān)谒胁⒉荒芎芎玫厍逑吹?。只有盡可能地在種植蔬菜水果等作物過(guò)程中合理地控制用量，在水果蔬菜上市銷售過(guò)程前，相關(guān)部門依法檢測(cè)水果蔬菜的農(nóng)藥農(nóng)殘，符合國(guó)家法律標(biāo)準(zhǔn)才能進(jìn)入市場(chǎng)。

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