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    灰色關(guān)聯(lián)度法評價麩炒白術(shù)質(zhì)量△

    2020-07-09 06:14:20任琦劉良玉付輝政羅躍華洪挺沈敏趙雯鐘瑞建
    中國現(xiàn)代中藥 2020年5期
    關(guān)鍵詞:麩炒關(guān)聯(lián)系數(shù)內(nèi)酯

    任琦,劉良玉,付輝政*,羅躍華,洪挺,沈敏,趙雯,鐘瑞建*

    1.江西省藥品檢驗檢測研究院 江西省藥品與醫(yī)療器械質(zhì)量工程技術(shù)研究中心,江西 南昌 330029;2. 江西省醫(yī)療器械檢測中心,江西 南昌 330029

    傳統(tǒng)中藥質(zhì)量評價多以“辨狀論質(zhì)”[6-7]來判斷。目前,白術(shù)飲片等級主要從色澤、形狀、氣味、質(zhì)地等方面來劃分,以色黃、有黃色放射性紋理、香氣濃者為佳[8]?,F(xiàn)代品質(zhì)研究方面依靠傳統(tǒng)的顯微鑒別、薄層鑒別、指紋圖譜等常規(guī)方法[9-10]難以對白術(shù)飲片質(zhì)量進(jìn)行客觀評價,而目前麩炒白術(shù)的質(zhì)量等級劃分鮮有相關(guān)文獻(xiàn)報道。灰色關(guān)聯(lián)法作為一種新的化學(xué)計量學(xué)方法,其基本思想是根據(jù)曲線間相似程度來判斷因素間的關(guān)聯(lián)程度[11],可以從多因素對中藥材質(zhì)量進(jìn)行綜合評價。本研究為全面、客觀、有效地評價麩炒白術(shù)的質(zhì)量,選擇表征麩炒白術(shù)內(nèi)在品質(zhì)的藥效成分白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ[12-14],指示炮制程度對麩炒白術(shù)質(zhì)量影響的指標(biāo)成分5-羥甲基糠醛[15]及考察麩炒白術(shù)是否存在過度硫熏的指標(biāo)成分東莨菪內(nèi)酯[16]共5個主要成分的含量測定結(jié)果,以灰色關(guān)聯(lián)度分析方法中相對關(guān)聯(lián)度為測度,構(gòu)建評價麩炒白術(shù)質(zhì)量的灰色關(guān)聯(lián)度分析模型[17],為麩炒白術(shù)的綜合質(zhì)量評價提供了新的方法。

    1 材料

    Agilent 1290系列(全自動)高效液相色譜儀,Chemstation化學(xué)工作站,DAD檢測器,Agilent Eclipse Plus C18RRHD色譜柱(150 mm×3.0 mm,1.8 μm);LC-20AD高效液相色譜儀(SHIMADZU),LC solution工作站,PDA檢測器,Inertsil ODS-SP C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)。

    白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ(批號:111975-201501,純度:99.9%)、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ(批號:111976-201501,純度:99.9%)、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ(批號:111978-201501,純度:99.9%)、東莨菪內(nèi)酯(批號:110768-200504,純度:100.0%)均購于中國食品藥品檢定研究院;5-羥甲基糠醛(批號:5547900,純度:99.5%)購于CHEM SERVICE;甲醇為色譜純;水為Milli-Q制備的純化水;其他試劑為分析純。

    本項目樣品來源白術(shù)為2017年全國中藥材及飲片專項抽驗品種[18],不同地區(qū)麩炒白術(shù)分別抽自中藥飲片生產(chǎn)企業(yè)、醫(yī)療機(jī)構(gòu)、批發(fā)單位、零售單位及醫(yī)院,來源及規(guī)格見表 1。

    表1 不同產(chǎn)地麩炒白術(shù)的來源

    2 數(shù)據(jù)來源

    2.1 麩炒白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量測定

    本研究采用UPLC(超高效液相色譜法)多波長切換技術(shù)建立了同時測定麩炒白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量測定方法。

    供試品溶液制備:取本品粉末(過二號篩)約1 g,精密稱定,精密加入稀乙醇25 mL,稱定質(zhì)量,超聲處理(功率:500 W,頻率:40 kHz)30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,用微孔濾膜(0.22 μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。

    對照品溶液制備:分別取白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對照品適量,精密稱定,加稀乙醇制成每1 mL含白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ 20 μg、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ 15 μg、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ 20 μg的溶液,即得。

    結(jié)合患者的飲食習(xí)慣、愛好等,進(jìn)行個性化的飲食指導(dǎo),注意在保證營養(yǎng)均衡豐富、飲食結(jié)構(gòu)合理的基礎(chǔ)上,告知家屬為患者制作一些可口的食物,有利于增進(jìn)患者的食欲,攝入足夠的營養(yǎng),但必須注意飲食應(yīng)易于消化和吸收。

    色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑[Agilent Eclipse Plus C18RRHD(柱長為150 mm×3.0 mm,1.8 μm)];流動相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脫(0~5 min,20%~40% A;5~10 min,40%~55% A;10~20 min,55% A;20~25 min,55%~70% A;25~30 min,70% A;30~35 min,70%~98% A;35~40 min,98% A);流速:0.4 mL·min-1;進(jìn)樣量:5 μL;柱溫為40 ℃;檢測波長:0~21 min,220 nm;21~32 min,275 nm;32~40 min,220 nm。結(jié)果:白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量為0.008 6~0.858 1 μg呈良好的線性關(guān)系,Y白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ=9 030.920 3X-15.268 5(r=1.000 0);白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ的含量為0.006 4~0.642 4 μg呈良好的線性關(guān)系,Y白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ=11 497.723 6X-5.237 0(r=1.000 0);白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的含量在0.009 7~0.970 0 μg呈良好的線性關(guān)系,Y白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ=6 621.158 5X-8.436 5(r=1.000 0)。白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ加樣回收率為100.1%,RSD為1.7%(n=6);白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ加樣回收率為100.1%,RSD為1.2%(n=6);白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ加樣回收率為101.5%,RSD為1.1%(n=6)。本方法簡單、準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好,可用于麩炒白術(shù)的質(zhì)量評價。結(jié)果見表2。

    表2 不同產(chǎn)地麩炒白術(shù)中5種主要成分含量 mg·g-1

    2.2 麩炒白術(shù)中5-羥甲基糠醛的含量測定

    本研究采用高效液相色譜法(HPLC)建立了麩炒白術(shù)中的5-羥甲基糠醛含量測定方法。

    供試品溶液制備:取供試品,粉碎,過三號篩,取約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入10%甲醇10 mL,稱定質(zhì)量,超聲處理(功率:500 W,頻率:40 kHz)30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,用10%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。

    對照品溶液制備:取5-羥甲基糠醛對照品適量,精密稱定,加10%甲醇制成每1 mL含5 μg的溶液,即得。

    色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑[SHIMADZU C18色譜柱,柱長為250 mm×4.6 mm,5 μm)];以甲醇-水(5∶95)為流動相;檢測波長為284 nm;柱溫為35 ℃。

    結(jié)果:5-羥甲基糠醛的含量為0.005 2~0.257 8 μg呈良好的線性關(guān)系,Y=6 039 064.204 9X-36 923.773 0(r=0.999 9)。加樣回收率為99.9%,RSD為1.9%(n=6)。本方法簡單、準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好,可用于麩炒白術(shù)的質(zhì)量評價。結(jié)果見表2。

    2.3 麩炒白術(shù)中東莨菪堿內(nèi)酯的含量測定

    本研究采用HPLC測定麩炒白術(shù)中東莨菪堿內(nèi)酯的含量,具體方法參見文獻(xiàn)[16]。結(jié)果見表2。

    3 模型建立方法

    3.1 參考序列選擇

    以所收集到的麩炒白術(shù)為樣品,并以每個樣品中的5種主要成分含量為評價指標(biāo),分別組成評價單元序列[19]{Xik}(i=1、2、3……n;k=1、2、3……m;本實驗中n=15,m=5)。其中最優(yōu)參考序列為{Xsk},即{Xsk}=max{1≤i≤n}{Xik}(k=1、2、3……m;本實驗中m=5),最差參考序列為{Xtk},即{Xtk}=min{1≤i≤n}{Xik}(k=1、2、3……m;本實驗中m=5)。

    3.2 原始數(shù)據(jù)規(guī)格化處理

    表3 不同產(chǎn)地麩炒白術(shù)數(shù)據(jù)集的原始數(shù)據(jù)規(guī)格化處理

    3.3 計算相關(guān)系數(shù)

    3.3.1相對于最優(yōu)參考序列關(guān)聯(lián)系數(shù)

    (1)

    式中,Δmin=min|Yik-Ysk|,Δmax=max|Yik-Ysk|(i=1、2、3……n;k=1、2、3……m;ρ為分辨系數(shù),其值取0.5)。計算各評價單元相對于最優(yōu)參考序列的關(guān)聯(lián)系數(shù),結(jié)果見表4。

    表4 不同產(chǎn)地麩炒白術(shù)評價單元序列相對于最優(yōu)參考序列的關(guān)聯(lián)系數(shù)

    3.3.2相對于最差參考序列關(guān)聯(lián)系數(shù)

    (2)

    式中,Δmin′=min|Yik-Ytk|,Δmax′=max|Yik-Ytk|(i=1、2、3……n;k=1、2、3……m;ρ為分辨系數(shù),其值取0.5)。計算各評價單元相對于最差參考序列的關(guān)聯(lián)系數(shù),結(jié)果見表5。

    表5 不同產(chǎn)地麩炒白術(shù)評價單元序列相對于最差參考序列的關(guān)聯(lián)系數(shù)

    3.4 計算關(guān)聯(lián)度

    3.4.1相對于最優(yōu)參考序列關(guān)聯(lián)度

    (3)

    3.4.2相對于最差參考序列關(guān)聯(lián)度

    (4)

    3.5 相對關(guān)聯(lián)度定義及計算

    ri(s)值愈大,表明評價單元序列與最優(yōu)參考序列關(guān)聯(lián)度愈高,評價單元愈佳。ri(t)值愈小,評價單元愈佳。因此,評價單元與最優(yōu)參考序列關(guān)聯(lián)度最大且與最差參考序列關(guān)聯(lián)度最小時視為理想的最佳評價單元。可定義評價單元序列{Xik}同時相對于最優(yōu)參考序列{Xsk}和最差參考序列{Xtk}的相對關(guān)聯(lián)度為:

    (5)

    計算各評價單元相對于最優(yōu)參考序列和最差參考序列關(guān)聯(lián)度,并計算出相對關(guān)聯(lián)度,進(jìn)行排序,確定不同產(chǎn)地麩炒白術(shù)質(zhì)量名次,結(jié)果見表6。

    表6 不同產(chǎn)地來源麩炒白術(shù)關(guān)聯(lián)度與相對關(guān)聯(lián)度及質(zhì)量優(yōu)劣排序

    4 小結(jié)與討論

    為了全面系統(tǒng)地評價麩炒白術(shù)的質(zhì)量,本研究基于麩炒白術(shù)主要成分白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、5-羥甲基糠醛、東莨菪內(nèi)酯5種的含量為綜合指標(biāo),以灰色關(guān)聯(lián)度分析方法中相對關(guān)聯(lián)度為測度,構(gòu)建評價麩炒白術(shù)質(zhì)量的灰色關(guān)聯(lián)度分析模型。對不同產(chǎn)地來源的樣品進(jìn)行質(zhì)量評價,能夠相對客觀地全面反映麩炒白術(shù)的內(nèi)在質(zhì)量。

    本研究對收集的白術(shù)代表產(chǎn)區(qū)的15批麩炒白術(shù)進(jìn)行客觀評價,從表6可以得出,依據(jù)相對關(guān)聯(lián)度ri值的大小對麩炒白術(shù)樣品進(jìn)行質(zhì)量排序后,得到各評價單元序列的相對關(guān)聯(lián)度在0.320~0.706,說明各產(chǎn)地麩炒白術(shù)的質(zhì)量存在較大的差異,其中12、13、14號樣品質(zhì)量排在前3,說明浙江地區(qū)麩炒白術(shù)品質(zhì)較優(yōu),這也與白術(shù)是浙江著名道地藥材“浙八味”之一相吻合。同時,說明了運(yùn)用灰色關(guān)聯(lián)分析結(jié)果與麩炒白術(shù)質(zhì)量情況相符。進(jìn)一步對表4和5進(jìn)行分析表明,各個指標(biāo)成分的最優(yōu)參考序列關(guān)聯(lián)系數(shù)越大,且與最差參考序列關(guān)聯(lián)系數(shù)越小,則該批次麩炒白術(shù)質(zhì)量越好。

    灰色關(guān)聯(lián)度分析法是一種多因素統(tǒng)計分析方法,并且灰色關(guān)聯(lián)分析模型對數(shù)據(jù)容量和概率分布無嚴(yán)格的要求,只需要較少的原始數(shù)據(jù),即可去尋找整個體系的規(guī)律性。對構(gòu)建全面、系統(tǒng)的中藥質(zhì)量評價模式起到積極的推動作用,并為中藥標(biāo)準(zhǔn)化及臨床用藥提供了理論基礎(chǔ)。

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