雜質(zhì)對(duì)氧化鋯熱障涂層性能的影響

冀曉鵑, 于月光, 盧曉亮

雜質(zhì)對(duì)氧化鋯熱障涂層性能的影響

冀曉鵑1,2, 于月光2, 盧曉亮2

(1. 東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 沈陽(yáng) 110819; 2. 北京礦冶科技集團(tuán)有限公司, 北京 100160)

降低熱障涂層面層中的低熔點(diǎn)雜質(zhì)含量, 可提高涂層的高溫穩(wěn)定性和延長(zhǎng)服役壽命。SiO2、Al2O3和Fe2O3是氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(Yttria-Stabilized Zirconia, YSZ)熱障涂層中幾種常見(jiàn)的低熔點(diǎn)氧化物雜質(zhì), 均會(huì)對(duì)涂層的性能產(chǎn)生一定的影響。本研究采用大氣等離子噴涂法, 制備SiO2、Al2O3和Fe2O3的含量從小于0.01wt%增加至1.00wt%的YSZ熱障涂層。采用掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)研究了上述涂層的微觀結(jié)構(gòu); 采用激光熱導(dǎo)儀測(cè)試了涂層的熱擴(kuò)散系數(shù)和抗熱震次數(shù)。研究結(jié)果表明, 低熔點(diǎn)氧化物雜質(zhì)對(duì)YSZ涂層的導(dǎo)熱性、熱處理狀態(tài)的孔隙率具有明顯影響, 且更容易引起涂層的熱震失效。當(dāng)雜質(zhì)氧化物含量在小于0.2wt%范圍內(nèi)變化時(shí), 涂層的性能變化更為顯著。

熱障涂層; 雜質(zhì); YSZ; 抗熱震性能; 導(dǎo)熱性

熱障涂層(Thermal Barrier Coatings, TBCs)已在發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室、高壓渦輪葉片等熱端部件上得到廣泛應(yīng)用。由于TBCs具有優(yōu)異的隔熱能力, 能夠提高部件工作溫度, 并減少所需的冷卻氣量, 從而可有效地提高發(fā)動(dòng)機(jī)效率、減少排放、提高推重比[1]。目前應(yīng)用最多的TBCs系統(tǒng)由金屬粘結(jié)層和YSZ面層組成, YSZ因其導(dǎo)熱系數(shù)低、在一定的工作條件下穩(wěn)定性高、熱膨脹系數(shù)和韌性適宜, 是迄今為止最成熟的TBCs面層材料。而不斷提高熱障涂層的高溫穩(wěn)定性和使用壽命是研究的共同目標(biāo)[2]。

通過(guò)改進(jìn)熱障涂層材料體系[1,3-6]、優(yōu)化涂層結(jié)構(gòu)[1,3,7]、采用新型噴涂技術(shù)[7-8]可有效提升熱障涂層的性能。其中, 低雜質(zhì)含量的高純度熱障涂層[2,5,9-10]因具有更好的抗燒結(jié)性、更長(zhǎng)的耐熱沖擊壽命而被廣泛關(guān)注。熱障涂層的失效模式研究表明[11-12], TBCs在服役過(guò)程中發(fā)生燒結(jié), 將顯著降低涂層的隔熱效果、應(yīng)變?nèi)菹藜胺蹓勖黐13-15]。Vaβen等[16]指出, 在1400 ℃下保溫20 h, 高純度YSZ涂層的燒結(jié)收縮率低于含Al2O3或SiO2的YSZ涂層。當(dāng)Al2O3和SiO2含量在0.02wt%~0.12wt%范圍時(shí), YSZ涂層的燒結(jié)收縮率與Al2O3和SiO2含量成線性關(guān)系。Paul等[17]研究表明, 將高純度YSZ和含有Al2O3、SiO2雜質(zhì)的YSZ涂層在1400 ℃下進(jìn)行熱處理, 當(dāng)雜質(zhì)含量從0.1wt%~0.2wt%下降到0.01wt%~0.05wt%時(shí), 涂層的燒結(jié)速率顯著降低。Xie等[18]提出雜質(zhì)含量的增加會(huì)加速相的分解。Helminiak等[19]也認(rèn)為, 高純度YSZ涂層的相變速率顯著低于雜質(zhì)含量高的涂層。然而以上研究中的雜質(zhì)含量無(wú)可比性, 僅說(shuō)明當(dāng)YSZ涂層中存在SiO2或Al2O3雜質(zhì)時(shí)顯著影響涂層的性能, 但對(duì)雜質(zhì)與涂層性能的定量關(guān)系尚未給出規(guī)律性的說(shuō)明, 對(duì)雜質(zhì)含量增加或減少時(shí)涂層性能的變化未做深入研究。因此, 只有明確雜質(zhì)含量與涂層性能之間的定量或半定量關(guān)系, 并給出雜質(zhì)含量的控制極限, 才有助于YSZ涂層材料及涂層的成分設(shè)計(jì)和雜質(zhì)含量的控制。

本研究設(shè)計(jì)了系列含低熔點(diǎn)氧化物雜質(zhì)SiO2、Al2O3、Fe2O3的YSZ熱障涂層, 雜質(zhì)含量范圍為小于0.01wt%~1.00wt%。研究了系列涂層的抗熱震性、等溫時(shí)效后的微觀結(jié)構(gòu)變化和隔熱性能, 并探究了雜質(zhì)對(duì)涂層性能的影響機(jī)制。通過(guò)研究雜質(zhì)含量與YSZ涂層性能之間的關(guān)系給出控制雜質(zhì)含量極限的建議。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 制備噴涂粉末材料

采用噴霧干燥–燒結(jié)方法制備YSZ粉末。將高純度納米級(jí)YSZ粉末(化學(xué)成分見(jiàn)表1)與雜質(zhì)氧化物納米粉末(純度>99.9wt%)按設(shè)計(jì)比例(表2)進(jìn)行濕法球磨24 h。YSZ粉末的平均粒徑為60 nm, 氧化物粉末的平均粒徑為30 nm, 團(tuán)聚YSZ粉末的粒度范圍為25~63 μm。

1.2 制備涂層

采用超音速火焰噴涂(High-Velocity Oxygen- Fuel, HVOF)制備Ni23Co25Cr6Al0.6Y粘結(jié)層, 設(shè)計(jì)厚度100 μm, 工藝參數(shù)見(jiàn)表3。采用大氣等離子噴涂(Air Plasma Spraying, APS)制備面層, 厚度為250~ 300 μm, 工藝參數(shù)見(jiàn)表4。由APS制備用于測(cè)試熱擴(kuò)散系數(shù)和進(jìn)行高溫?zé)崽幚淼膯螌覻SZ涂層, 厚度為1.00~1.25 mm。采用KSL-1700X型電爐進(jìn)行涂層熱處理試驗(yàn), 以5 ℃/min的速度升溫至保溫溫度, 保溫一定時(shí)間后隨爐冷卻。YSZ面層中雜質(zhì)的實(shí)測(cè)成分如表2所示, 可以看出, 涂層中雜質(zhì)含量較設(shè)計(jì)值有所降低, 這是由于制備粉末過(guò)程中產(chǎn)生的誤差及噴涂過(guò)程中的燒損造成的。涂層中的雜質(zhì)含量基本處于同一數(shù)量級(jí)水平, 因此可采用設(shè)計(jì)成分進(jìn)行對(duì)比。

表1 YSZ原料的化學(xué)成分(wt%)

表2 YSZ噴涂粉末的設(shè)計(jì)成分(D)及涂層的實(shí)測(cè)成分(M)(wt%)

表3 HVOF噴涂工藝參數(shù)

表4 APS噴涂工藝參數(shù)

1.3 微觀結(jié)構(gòu)表征及性能測(cè)試

采用日立SU5000型掃描電鏡分析形貌, 采用日本電子JEM2100型透射電鏡分析結(jié)構(gòu)。根據(jù)ASTM E 2109 B測(cè)試孔隙率。采用Netzsch LFA 427型激光熱導(dǎo)儀測(cè)量YSZ涂層的熱擴(kuò)散系數(shù), 測(cè)試方法參照ASTM E1461。測(cè)量前, 將涂層加熱到1400 ℃保溫2 h(升溫速度5 ℃/min)后隨爐冷卻。

涂層抗熱震性能的測(cè)試過(guò)程如下: 將涂層試樣置入1100 ℃箱式電爐保溫10 min后, 取出投入約25 ℃的純凈水中保持60 s, 如此反復(fù)循環(huán), 直至涂層剝落面積達(dá)到總面積的5%時(shí)視為涂層熱震失效。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微形貌及孔隙率

圖1為S1樣品(見(jiàn)表2)的噴涂態(tài)涂層橫截面的典型微觀形貌, 可以看出YSZ面層為典型的層狀結(jié)構(gòu), 夾雜部分未熔粉末的微細(xì)顆粒。

對(duì)不同雜質(zhì)含量的YSZ涂層在1400 ℃下保溫100 h后的孔隙率進(jìn)行對(duì)比, 如圖2所示。涂層經(jīng)熱處理后孔隙率均隨氧化物雜質(zhì)含量的增加而降低。當(dāng)雜質(zhì)含量低于0.01wt%時(shí), 涂層的孔隙率均在6.5%~7.5%范圍內(nèi)。當(dāng)Al2O3含量從0.01wt%增加至0.10wt%、SiO2和Fe2O3含量從0.01wt%增加至0.20wt%時(shí), 涂層孔隙率顯著降低, 分別降低了0.733%、1.053%和1.500%。當(dāng)以上雜質(zhì)含量繼續(xù)增加至0.65wt%, 即含量增加了0.45wt%~0.55wt%時(shí),孔隙率降幅減緩, 分別僅降低了0.694%、0.537%和1.15%。雜質(zhì)含量繼續(xù)增加至1.00wt%時(shí), 含SiO2涂層的孔隙率下降相對(duì)顯著, 降低了1.749%。說(shuō)明在高溫條件下, 雜質(zhì)含量在較低水平范圍內(nèi)變化時(shí), Al2O3含量在小于0.01wt%~0.10wt%范圍內(nèi)、SiO2和Fe2O3含量在小于0.01wt%~0.20wt%范圍內(nèi)時(shí), 涂層孔隙率顯著降低。在雜質(zhì)含量相對(duì)較高時(shí), SiO2對(duì)涂層孔隙率的影響較為顯著。

圖1 S1雙層熱障涂層的顯微形貌

圖2 1400 ℃熱處理100 h后YSZ涂層的孔隙率

為了比較不同氧化物雜質(zhì)在高溫下促進(jìn)YSZ涂層致密化行為的差異, 對(duì)雜質(zhì)含量均為1wt%的涂層, 在不同溫度和不同保溫時(shí)間下進(jìn)行熱處理, 涂層的孔隙率如圖3所示。

從圖3可以看出, 高純度涂層的孔隙率隨熱處理溫度的升高和熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)發(fā)生的變化率最小。含SiO2雜質(zhì)YSZ涂層的孔隙率隨熱處理溫度的升高和熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)顯著降低, 表明該涂層具有更明顯的燒結(jié)性[16]。含Al2O3雜質(zhì)YSZ涂層的孔隙率與之相似, 但是下降幅度較為平緩。含F(xiàn)e2O3雜質(zhì)YSZ涂層的孔隙率在不同溫度和保溫時(shí)間條件下波動(dòng)明顯, 且對(duì)熱處理時(shí)間更為敏感。涂層孔隙率可表征涂層在高溫下的燒結(jié)狀態(tài)[18], 以上結(jié)果表明, SiO2和Fe2O3對(duì)涂層使用溫度和使用壽命產(chǎn)生影響。

2.2 熱擴(kuò)散系數(shù)

不同雜質(zhì)含量的YSZ涂層在1200 ℃的熱擴(kuò)散系數(shù)如圖4所示。熱擴(kuò)散系數(shù)是反映涂層隔熱性能的重要參量。由圖4可知, YSZ涂層的熱擴(kuò)散系數(shù)隨SiO2、Fe2O3含量的增加而增大。這與高溫處理后不同SiO2、Fe2O3含量的YSZ涂層的燒結(jié)狀態(tài)有關(guān)。

圖3 不同熱處理?xiàng)l件下含1wt%氧化物YSZ涂層的孔隙率

涂層的熱擴(kuò)散系數(shù)通常是涂層固有導(dǎo)熱性和微觀結(jié)構(gòu)(如涂層孔隙率)的共同效應(yīng)[20-21]。根據(jù)Wang等[22]的研究結(jié)果, 涂層中孔隙率對(duì)傳熱的影響最大。涂層中存在的微裂紋和微氣孔會(huì)大大降低涂層的熱擴(kuò)散系數(shù), 提高涂層隔熱性能[21]。而涂層熱擴(kuò)散系數(shù)的增大主要是由于1400 ℃下SiO2、Fe2O3促進(jìn)了涂層的燒結(jié)和致密化[23-24]。根據(jù)涂層孔隙率的結(jié)果, 隨著SiO2、Fe2O3含量的增加, 孔隙率降低, 涂層更加致密, 導(dǎo)致涂層熱擴(kuò)散系數(shù)增大。隨雜質(zhì)含量的增加, 含SiO2涂層的熱擴(kuò)散系數(shù)變化率大, 這與高溫處理后含SiO2涂層較大的孔隙率變化率相一致。而含有Al2O3的YSZ涂層熱擴(kuò)散系數(shù)隨Al2O3含量增加表現(xiàn)出先降低后升高的趨勢(shì)。當(dāng)在YSZ中加入Al2O3時(shí), 由于Al3+比Y3+和Zr4+輕, 這導(dǎo)致在YSZ的Y3+或Zr4+位置處由Al3+取代產(chǎn)生質(zhì)量缺陷, 這個(gè)缺陷會(huì)造成一個(gè)聲子散射中心, 增強(qiáng)材料的隔熱性能[24]。當(dāng)Al2O3含量增加到一定程度時(shí), 由于加入到涂層中的雜質(zhì)促進(jìn)了燒結(jié), 提高了涂層的致密度[18], 而這種效應(yīng)對(duì)高溫下涂層的熱性能起著更重要的作用[20], 進(jìn)而引起涂層熱擴(kuò)散系數(shù)的升高。

2.3 熱震壽命

含有SiO2、Al2O3、Fe2O3雜質(zhì)的YSZ涂層平均熱震壽命如圖5所示。當(dāng)雜質(zhì)含量均小于0.01wt%時(shí), 涂層熱震壽命均約為130次。隨著雜質(zhì)含量的增加, 熱震壽命均呈下降趨勢(shì)。

當(dāng)雜質(zhì)含量從小于0.01wt%增加至0.02wt%時(shí),涂層熱震壽命降幅明顯。SiO2、Fe2O3含量增加至0.10wt%以上時(shí)涂層熱震壽命降幅減緩。同樣的現(xiàn)象也發(fā)生在Al2O3[25]含量達(dá)到0.2wt%以上時(shí), 涂層熱震壽命降幅減緩。低熔點(diǎn)雜質(zhì)會(huì)縮短YSZ涂層的熱震壽命, 這與Xie等[18]對(duì)比高純度與含雜質(zhì)的YSZ涂層熱循環(huán)壽命結(jié)果一致。同時(shí), 雜質(zhì)含量越低時(shí), 雜質(zhì)含量的變化對(duì)YSZ涂層的熱震壽命影響越顯著。這與本研究中涂層在高溫條件下的孔隙率變化情況一致。當(dāng)Al2O3含量在0.02wt%~0.15wt%之間時(shí), 涂層熱震壽命下降緩慢, 熱震次數(shù)變化出現(xiàn)一個(gè)范圍較窄的平臺(tái), 隨后當(dāng)Al2O3含量繼續(xù)增加至0.2wt%時(shí), 涂層熱震壽命顯著降低, 這是由于原料Al2O3粉末有團(tuán)聚現(xiàn)象, 未能均勻、分散地填充至YSZ體系中, 未起到促進(jìn)離子擴(kuò)散的作用。

圖4 YSZ涂層的熱擴(kuò)散系數(shù)

圖5 YSZ涂層的熱震壽命

2.4 透射電鏡形貌

采用透射電鏡觀察了S10、A10涂層在熱處理前后的微觀組織變化, 如圖6和圖7所示, 分別為S10、A10涂層噴涂態(tài)及經(jīng)過(guò)1400 ℃/10 h熱處理后涂層的透射電鏡照片及衍射斑點(diǎn)。

如圖6所示, S10涂層噴涂態(tài)的晶粒大小約為200~300 nm, 熱處理后晶粒明顯長(zhǎng)大, 約為600~ 800 nm。圖6(b)中間狹長(zhǎng)白亮區(qū)域?yàn)榉蔷B(tài)SiO2, 在晶界處富集并在高溫形成玻璃相, 使晶界變得圓滑[26]。涂層經(jīng)過(guò)熱處理后, 由立方相部分轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毕? 通過(guò)計(jì)算發(fā)現(xiàn), 立方相晶格參數(shù)由噴涂態(tài)時(shí)的0.5115 nm縮小至熱處理后的0.5057 nm, 說(shuō)明部分SiO2進(jìn)入ZrO2晶格中, 由于Si的原子半徑較小, 使晶格發(fā)生畸變。而這種含有Si、Y、Zr的共晶化合物熔點(diǎn)較低, 這也是加速涂層在高溫下燒結(jié)的原因[27]。

如圖7所示, A10涂層噴涂態(tài)的晶粒大小約為200 nm, 這與含SiO2的涂層類似, 而熱處理后晶粒明顯長(zhǎng)大, 約為600 nm~1 μm。文獻(xiàn)表明[28-29], YSZ體系中晶粒長(zhǎng)大過(guò)程受陽(yáng)離子擴(kuò)散過(guò)程的影響, 部分Al3+離子替代Zr4+離子, 為了維持電荷平衡, 陽(yáng)離子空位濃度及間隙濃度增加, 而間隙濃度為氧化鋯中擴(kuò)散速率的控制環(huán)節(jié), 進(jìn)而促進(jìn)晶粒長(zhǎng)大, 并改善了固相燒結(jié)[30]。

圖6 含1wt% SiO2YSZ涂層的(a)噴涂態(tài)及(b)經(jīng)1400 ℃熱處理10 h后的TEM照片及衍射斑點(diǎn)

圖7 含1wt% Al2O3的YSZ涂層的(a)噴涂態(tài)及(b)經(jīng)1400 ℃熱處理10 h后的TEM照片及衍射斑點(diǎn)

3 結(jié)論

本研究設(shè)計(jì)制備了分別含有(小于1.00wt%)SiO2、Al2O3、Fe2O3低熔點(diǎn)氧化物的YSZ熱障涂層, 并對(duì)涂層的微觀形貌、抗熱震性能和陶瓷層的導(dǎo)熱性能進(jìn)行了分析, 就低熔點(diǎn)氧化物對(duì)YSZ熱障涂層性能的影響得出以下結(jié)論:

1) 對(duì)YSZ陶瓷面層經(jīng)過(guò)不同條件熱處理后的截面孔隙率的分析發(fā)現(xiàn), 隨著低熔點(diǎn)氧化物雜質(zhì)含量的增加, 高溫下涂層孔隙率下降明顯, SiO2對(duì)涂層服役溫度和時(shí)間均敏感, Fe2O3對(duì)涂層服役時(shí)間更敏感, SiO2和Fe2O3易對(duì)涂層的使用溫度和服役壽命產(chǎn)生不利影響。

2) 低熔點(diǎn)氧化物影響涂層的燒結(jié)程度, 從而影響涂層的導(dǎo)熱性。

3) 隨著低熔點(diǎn)氧化物含量的增加, 涂層的熱震壽命縮短。綜合考慮氧化物雜質(zhì)對(duì)涂層微觀形貌及熱震性能的影響, 在YSZ熱障涂層中, 控制SiO2、Fe2O3、Al2O3的含量在0.10wt%以下, 尤其是控制在0.01wt%以下時(shí), 涂層抗熱震性及隔熱性能更優(yōu)異。

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Effects of Impurities on Properties of YSZ Thermal Barrier Coatings

JI Xiaojuan1,2, YU Yueguang2, LU Xiaoliang2

(1. School of Materials Science and Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China; 2. BGRIMM Technology Group, Beijing 100160, China)

Reducing low-melting impurity content in thermal barrier coatings (TBCs) can improve the high temperature stability and service life of coatings. But there is rare quantitative study on the relationship between the low-melting impurity content and coating properties. In the present work, the effect of SiO2, Al2O3, and Fe2O3impurities on the properties of Yttria-Stabilized Zirconia (YSZ) TBCs prepared by atmospheric plasma spraying was investigated. The samples were prepared with the contents of these impurities being increased gradually from less than 0.01wt% to 1.00wt%. The results demonstrated that those low-melting oxide impurities exhibit a significant effect on thermal conductivity and porosity of the coatings, playing a key role on thermal shock failure. The performance of coatings deteriorated especially significantly when the impurity oxide content is less than 0.2wt%.

thermal barrier coating; impurity; YSZ; thermal shock resistance; thermal conductivity

TG174

A

1000-324X(2020)06-0669-06

10.15541/jim20200078

2020-02-18;

2020-03-01

國(guó)家科技支撐計(jì)劃(2012BAE02B02)

National Key Technology Research and Development Program(2012BAE02B02)

冀曉鵑(1981–), 女, 博士研究生. E-mail: ji_xj@bgrimm.com

JI Xiaojuan(1981–), female, PhD candidate. E-mail: ji_xj@bgrimm.com

于月光, 教授. E-mail: yuyg@bgrimm.com

YU Yueguang, professor. E-mail: yuyg@bgrimm.com