吳小軍, 楊杰, 鄭蕊, 張兆甫, 楊毅
燒蝕型面結(jié)構(gòu)對CVI+HPIC工藝制備針刺C/C喉襯等離子燒蝕性能的影響
吳小軍, 楊杰, 鄭蕊, 張兆甫, 楊毅
(西安航天復(fù)合材料研究所, 西安 710025)
以碳纖維無緯布/碳纖維網(wǎng)胎疊層針刺預(yù)制體為增強(qiáng)體, 經(jīng)化學(xué)氣相滲透(CVI)聯(lián)合瀝青高壓碳化(HPIC)工藝制備了熱解碳+瀝青碳雙元基針刺C/C喉襯材料, 利用X射線斷層掃描(μ-CT)和掃描電鏡(SEM)表征了材料的微觀結(jié)構(gòu), 采用等離子燒蝕試驗(yàn)考察了針刺喉襯材料-纖維鋪層面(0°)、向針刺面(90°)以及兩者間過渡層面(23°、45°和68°)的燒蝕性能。結(jié)果表明, 采用CVI+HPIC組合工藝能使針刺材料達(dá)到高致密態(tài), 獲得了孔隙率僅為4%的C/C材料, 材料內(nèi)部孔隙呈離散態(tài)分布, 其中98%的孔隙為小于20 μm的小孔。燒蝕結(jié)果顯示, 針刺C/C材料不同區(qū)域的燒蝕性能存在差異, 從-層面(0°)到向針刺面(90°), 其耐燒蝕性能呈先增強(qiáng)后減弱的趨勢, 68°層面耐燒蝕性能最好, 線、質(zhì)量燒蝕率分別為0.056 mm/s、0.050 g/s。燒蝕面纖維的排布是影響燒蝕性能的關(guān)鍵因素, 68°層面因形成的尖端燒蝕模式占比較高, 表現(xiàn)出最佳的耐燒蝕性能。
針刺預(yù)制體; C/C復(fù)合材料; 燒蝕率; 微觀結(jié)構(gòu)
以碳纖維針刺預(yù)制體為增強(qiáng)體, 經(jīng)化學(xué)氣相滲透(CVI)聯(lián)合樹脂浸漬常壓碳化(PIC)或?yàn)r青浸漬高壓碳化(HPIC)工藝方法制備的針刺C/C復(fù)合材料[1-3],因綜合性能良好、制備成本低、適宜于大批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn), 已成為固體火箭發(fā)動機(jī)極端環(huán)境抗燒蝕喉襯構(gòu)件的重要選擇材料[4-5]。
針刺C/C喉襯材料-面(0°面)采用碳纖維無緯布正交疊層增強(qiáng), 其向(90°面)通過刺針倒鉤引入纖維束(長15~20 mm)并釘扎無緯布, 使增強(qiáng)體形成準(zhǔn)三維網(wǎng)狀交織結(jié)構(gòu), 從而賦予了復(fù)合材料極佳的整體結(jié)構(gòu)特性[6]。其相對于傳統(tǒng)2D鋪層C/C材料的力學(xué)及熱學(xué)性能都得到有效改善, 并且在2800 ℃仍表現(xiàn)出比室溫更為優(yōu)異的層間拉伸強(qiáng)度[7]。同時(shí), 疊層無緯布較好的連續(xù)性可以減少喉襯燒蝕過程 中的機(jī)械剝蝕, 從而利于減少針刺C/C喉襯材料的燒蝕[8]。
然而, 由針刺工藝途徑引入的向纖維含量較低, 使得到的針刺C/C材料為非均勻結(jié)構(gòu)體, 造成不同增強(qiáng)方向性能差異明顯[9]。燒蝕性能作為喉襯材料的關(guān)鍵考核指標(biāo), 由于喉襯構(gòu)件燒蝕型面的弧形結(jié)構(gòu)特點(diǎn)使非均勻針刺C/C材料的各增強(qiáng)方向都受到燃?xì)庋媪鳑_蝕。蘇君明等[10]研究表明, 全尺寸針刺C/C喉襯構(gòu)件在固體發(fā)動機(jī)工況下表現(xiàn)出優(yōu)異的燒蝕性能。但有關(guān)各向異性結(jié)構(gòu)針刺材料燒蝕型面纖維含量和排布對燒蝕性能影響的研究鮮見報(bào)道, 針刺C/C復(fù)合材料-面、向及其過渡型面的燒蝕規(guī)律至今仍未掌握, 從而制約了高性能針刺C/C喉襯材料的制備。目前測試C/C材料燒蝕性能的方法主要有氧乙炔燒蝕、等離子燒蝕以及駐點(diǎn)燒蝕 等, 其中等離子燒蝕具有試驗(yàn)成本低, 熱流密度(>20000 kW/m2)大, 更能接近真實(shí)地模擬喉襯材料的熱燒蝕環(huán)境, 是C/C喉襯材料燒蝕性能較佳的評價(jià)手段。
基于此, 本研究采用CVI+HPIC工藝制備了針刺C/C喉襯材料, 研究了材料的微觀組織結(jié)構(gòu), 利用等離子燒蝕試驗(yàn)考察了該材料不同針刺層面的燒蝕性能, 探討了針刺C/C喉襯材料的燒蝕機(jī)理, 以期為針刺C/C復(fù)合材料應(yīng)用于喉襯工程構(gòu)件的工藝優(yōu)化奠定基礎(chǔ)。
以T700 12K碳纖維無緯布、網(wǎng)胎為原材料, 采用正交方式在-面循環(huán)鋪設(shè)碳纖維無緯布, 無緯布間鋪設(shè)面密度為44 g/m2的網(wǎng)胎層, 達(dá)到一定厚度后, 采用接力針刺技術(shù), 以(18~20)針/cm2的針刺密度將網(wǎng)胎層中的纖維垂直刺入到無緯布間, 形成長度為15~17 mm的向纖維, 使預(yù)制體連接成為整體, 得到密度為0.48 g/cm3的針刺預(yù)制體。根據(jù)向纖維含量估算方法[11], 計(jì)算出向纖維含量占比為7%~8%, 則相應(yīng)-面纖維含量占比為92%~93%。
以C3H6為碳源氣, 在1~5 kPa爐壓、900~950 ℃條件下對尺寸為200 mm×200 mm×150 mm針刺預(yù)制體進(jìn)行可控化學(xué)氣相滲透(CVI), 使其增密至(1.05~1.15) g/cm3, 隨后以高溫煤瀝青為浸漬劑, 對獲得的低密C/C材料進(jìn)行瀝青真空浸漬-高壓碳化(HPIC)循環(huán)增密, 得到密度≥1.94 g/cm3的針刺C/C喉襯材料, 其中HPIC工藝壓力為60~70 MPa、碳化溫度為700~900 ℃。
為系統(tǒng)研究纖維含量、排布對C/C喉襯材料燒蝕性能影響, 按圖1所示, 在針刺C/C喉襯材料-鋪層面(0°)、向針刺面(90°)及23°、45°、68°層面取樣, 加工成30 mm×10 mm的燒蝕試樣, 進(jìn)行等離子燒蝕試驗(yàn), 測試標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行GJB 323B-2018, 主要試驗(yàn)條件為:燒蝕距離為10 mm、噴槍噴嘴直徑為8 mm、熱流密度為25120 kW/m2, 等離子焰流垂直沖刷樣品表面。測試方案如下:1)考察0°、23°、45°、68°、90°層面燒蝕性能, 燒蝕時(shí)間20 s; 2)對0°、90°典型燒蝕層面進(jìn)行不同時(shí)間(10、15、25、35 s)燒蝕測試。燒蝕試驗(yàn)前后, 分別用千分表(分辨率:0.01 mm)和電子天平(分辨率: 0.1 mg) 測量試樣的燒蝕中心厚度與質(zhì)量, 線燒蝕率和質(zhì)量燒蝕率按式(1)和式(2)進(jìn)行計(jì)算:
式中:l和m分別為線燒蝕率和質(zhì)量燒蝕率;0和l分別為燒蝕前后燒蝕中心厚度;0和m分別為燒蝕前后試樣質(zhì)量;為燒蝕時(shí)間。
圖1 針刺C/C喉襯材料等離子燒蝕試樣取樣位置及等離子燒蝕方向(等離子焰流垂直沖刷燒蝕面)示意圖
通過阿基米德排水法測定針刺C/C喉襯材料的孔隙率。采用顯微CT(eXplore locus SP)對材料細(xì)觀組織結(jié)構(gòu)、孔隙分布情況進(jìn)行檢測, 通過掃描電鏡(JEOL JSM-6460LV)對材料燒蝕表面進(jìn)行形貌觀察。
針刺預(yù)制體CVI致密后密度為1.15 g/cm3、孔隙率為37%, 在此基礎(chǔ)上經(jīng)HPIC工藝獲得密度為1.95 g/cm3的針刺C/C喉襯材料, 其排水法孔隙率僅為3.6%, 說明通過CVI+HPIC組合工藝能使大厚度針刺預(yù)制體達(dá)到高致密態(tài)。厚壁喉襯構(gòu)件一般采用組合式工藝進(jìn)行增密, 這是因?yàn)榻M合工藝能實(shí)現(xiàn)對不同尺寸(10~1000 μm)孔隙的協(xié)同填充, 達(dá)到高效致密的效果, 同時(shí)不同工藝獲得的基體碳能形成優(yōu)勢互補(bǔ), 改善材料燒蝕性能[11]。圖2為針刺預(yù)制體CVI+HPIC組合式增密模型以及最終材料的典型微觀結(jié)構(gòu)。可以看出, CVI工藝產(chǎn)生的熱解碳沉積在碳纖維表面, 緊密包裹了碳纖維, 而HPIC工藝形成的瀝青碳主要位于碳纖維束間的大孔中, 有效地填充了復(fù)合材料中細(xì)觀孔隙。在碳纖維表面首先沉積熱解碳, 可固化碳纖維預(yù)制體整體結(jié)構(gòu), 提升預(yù)制體的機(jī)械性能, 支撐后續(xù)HPIC瀝青高壓(60~70 MPa)工藝的實(shí)施。研究表明, 在C/C復(fù)合材料成型過程中, 瀝青碳與碳纖維直接接觸將形成較強(qiáng)的界面結(jié)合[12-13]。本研究中通過低損傷CVI工藝[14]在纖維束表面制備涂覆熱解碳緩沖層后, 能有效調(diào)節(jié)瀝青碳與碳纖維的界面性能。隨后, 在高壓作用下使瀝青充滿大孔孔隙, 并利用(60~70 MPa)壓力條件下HPIC工藝高殘?zhí)?殘?zhí)悸省?9%)特性[15], 實(shí)現(xiàn)對孔隙的有效填充和使材料獲得極高的致密度。此外, 本研究HPIC工藝條件制備針刺C/C喉襯材料的瀝青碳主要為“葡萄串狀”鑲嵌結(jié)構(gòu)(如圖2虛線及其放大區(qū)域所示), 已有研究表明鑲嵌型結(jié)構(gòu)相對于其它結(jié)構(gòu)瀝青碳具有更好的抗燒蝕性能[16-18], 這為針刺喉襯材料的可靠工作提供了重要保障。
圖3為針刺C/C喉襯材料μ-CT三維結(jié)構(gòu)及內(nèi)部孔隙分布情況。由圖3(a)可以看出, 材料內(nèi)部孔隙呈離散態(tài)均勻分布, 孔隙間沒有相互聯(lián)通, 表明材料已經(jīng)接近工藝致密的極限狀態(tài)。根據(jù)圖3(b)計(jì)算出材料的孔隙率為4%, 其中小于10 μm的孔隙占70%, 10~20 μm的孔隙占28%, 針刺C/C復(fù)合材料內(nèi)部幾乎沒有大尺寸孔隙缺陷, 可見HPIC工藝的高效致密化作用。這也證明在圖2所示CVI+HIPC聯(lián)合工藝增密作用機(jī)理下, 針刺預(yù)制體內(nèi)部孔隙可以得到有效填充, 減少C/C喉襯材料內(nèi)部缺陷的形成, 有效提升材料的抗燒蝕沖刷性能。此外, 由μ-CT估算的孔隙率(4%)比排水法估算的(3.5%)略高, 主要是由于μ-CT檢測數(shù)據(jù)不僅有開孔孔隙, 還有閉孔孔隙。
按照等離子燒蝕試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GJB323B-2018, 對針刺C/C喉襯材料0°、23°、45°、68°、90°層面試樣進(jìn)行了20 s燒蝕測試, 結(jié)果如圖4所示。材料整體展示出優(yōu)異的耐燒蝕性能, 同時(shí)不同層面的燒蝕性能存在一定差異。從-纖維層面(0°)到向針刺面(90°), 材料的耐燒蝕性能呈先增強(qiáng)后減弱的趨勢。其中,-纖維鋪層層面(0°)燒蝕率稍大, 其線、質(zhì)量燒蝕率分別為0.068 mm/s、0.061 g/s,向針刺面(90°)燒蝕率(0.061 mm/s, 0.054 g/s)比-層面低, 68°層面耐燒蝕性能最好, 燒蝕率分別為0.056 mm/s和0.050 g/s。
圖5為燒蝕試樣表面的SEM照片, 可以看出, 不同層面燒蝕后的試樣表面均出現(xiàn)碳纖維的直徑明顯減小的現(xiàn)象, 纖維端頭呈尖筍狀, 包裹纖維的基體因燒蝕減薄, 在纖維周圍形成寬4~8 μm、深20~30 μm的環(huán)形燒蝕凹坑。針刺C/C喉襯材料界面性能低于纖維及基體, 在等離子焰流高溫沖擊下產(chǎn)生的熱應(yīng)力會對界面結(jié)合產(chǎn)生顯著影響, 甚至使界面形成裂紋、脫粘等缺陷, 而材料內(nèi)部微裂紋、孔洞等缺陷會成為燒蝕薄弱區(qū)或始發(fā)點(diǎn)[19-20], 導(dǎo)致位于纖維和基體間的界面被首先燒蝕, 出現(xiàn)沿界面往內(nèi)剝蝕, 形成纖維露頭的形貌。此外, 對比不同層面燒蝕形貌低倍率照片可以看到燒蝕后-鋪層層面(0°)試樣中心區(qū)域出現(xiàn)了剝蝕分層, 如圖5(a)所示, 其與試樣燒蝕過渡區(qū)(或燒蝕邊緣)界線清晰, 然而針刺C/C喉襯材料其它層面試樣燒蝕后表面仍較光滑, 沒有發(fā)現(xiàn)明顯的燒蝕界線(圖5(b~e)), 這說明針刺C/C復(fù)合材料不同層面的燒蝕主導(dǎo)機(jī)制有一定的差異, 即燒蝕機(jī)理不同。
圖2 CVI+HPIC聯(lián)合致密模型及C/C復(fù)合材料典型微觀結(jié)構(gòu)照片
圖3 C/C復(fù)合材料的(a)三維結(jié)構(gòu)和(b)材料孔隙分布的μ-CT檢測照片
圖4 針刺C/C復(fù)合材料不同層面的燒蝕率
對比不同層面燒蝕形貌高倍率微觀形貌照片可以發(fā)現(xiàn), 碳纖維在不同層面呈現(xiàn)的燒蝕變細(xì)形態(tài)有較大差異。根據(jù)纖維與等離子焰流沖蝕方向夾角的不同, 可將針刺材料燒蝕面纖維燒蝕形態(tài)分為尖端、臥式兩種燒蝕模式。等離子焰流與碳纖維平行, 燒蝕過程纖維端面、碳基體及界面同時(shí)承受火焰沖蝕, 因界面更易燒蝕而形成了凹陷燒蝕或纖維露頭形貌, 表現(xiàn)出尖端燒蝕模式。這種微米級凹坑對燒蝕型面機(jī)械性能的影響較小, 繼續(xù)燒蝕過程中, 盡管露頭纖維具有比凹陷區(qū)域更優(yōu)異的耐燒蝕性能, 但尖端區(qū)域因更靠近等離子焰流前緣而會承受更嚴(yán)苛的火焰燒蝕。因此, 隨燒蝕時(shí)間的延長, 露頭纖維、基體/界面會保持各自的露頭、凹陷形貌等效速率燒蝕消耗, 形成協(xié)同燒蝕模式, 從而使該燒蝕模式下C/C喉襯材料優(yōu)異的耐燒蝕性能可以得到高效激發(fā)。等離子焰流垂直沖刷碳纖維, 則火焰會首先沖蝕碳纖維外圍的基體碳, 然后破壞界面, 纖維表現(xiàn)為臥式燒蝕模式, 此過程中纖維失去基體的支撐和界面的粘結(jié)后會整體脫離燒蝕型面, 形成機(jī)械分層燒蝕, 從而使復(fù)合材料的燒蝕性能偏低。
顯然, 0°層面僅有少量向針刺碳纖維表現(xiàn)出尖端燒蝕模式, 而承受燒蝕作用的-鋪層纖維因與等離子焰流沖蝕方向垂直, 以臥式模式燒蝕消耗, 導(dǎo)致出現(xiàn)了不利于燒蝕的分層現(xiàn)象。根據(jù)預(yù)制體結(jié)構(gòu)可知,-面纖維以正交方式鋪設(shè), 因此在90°層面取樣加工的燒蝕試樣, 其燒蝕面應(yīng)有約50%纖 維與等離子焰流平行, 形成尖端燒蝕模式, 其抗燒蝕性能比0°層面有較大的提升。在23°、45°、68°層面試樣的燒蝕表面,-鋪層纖維與向針刺纖維呈交織態(tài), 燒蝕過程不易產(chǎn)生臥式燒蝕模式, 同時(shí)計(jì)算結(jié)果表明23°、45°、68°層面尖端燒蝕纖維占比分別為26%~31%、37%~51%、53%~63%, 因此在試驗(yàn)研究范圍內(nèi), 68°層面燒蝕性能最佳的原因可歸因于尖端燒蝕模式占比最大。
圖5 針刺C/C材料燒蝕表面的SEM照片
鑒于固體火箭發(fā)動機(jī)點(diǎn)火的工作過程, C/C喉襯構(gòu)件燒蝕不同區(qū)域承受的燃?xì)鉁囟?、壓力及固體粒子機(jī)械沖蝕有一定的差異, 其中喉襯前端和喉部區(qū)域工況更加惡劣[21-22]。根據(jù)上述結(jié)果, 可通過針刺結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì), 使燒蝕惡劣區(qū)域形成尖端燒蝕模式, 以提升C/C喉襯的工作性能。
對針刺C/C喉襯材料-鋪層層面(0°)和針刺層面(90°)進(jìn)行了10、15、25和35 s的燒蝕, 試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。可以看到, 針刺C/C復(fù)合材料線燒蝕率隨燒蝕時(shí)間的延長呈增大趨勢, 0°層面10、15、25、35 s下的線燒蝕率分別為0.028、0.047、0.070、0.080 mm/s, 而90°層面相應(yīng)時(shí)間下的燒蝕率分別為0.050、0.052、0.064、0.071 mm/s。盡管-鋪層層面初始(10 s)燒蝕率較低, 但其隨時(shí)間的延長明顯高于向針刺層面; 而向?qū)用婢€燒蝕率隨時(shí)間延長, 整體耐燒蝕性能相對偏低, 這與圖4分析的結(jié)果一致。
圖6 針刺C/C復(fù)合材料0°、90°層面線燒蝕率與燒蝕時(shí)間的關(guān)系曲線
圖7、圖8分別為-鋪層層面、向針刺層面燒蝕10~35 s后的形貌, 不同時(shí)間的燒蝕形貌特征進(jìn)一步證明了前文分析的燒蝕機(jī)理。根據(jù)針刺C/C喉襯材料燒蝕影響機(jī)制,-鋪層層面以纖維臥式燒蝕為主, 其燒蝕起始階段主要通過碳纖維外圍的基體承受等離子火焰沖蝕, 因高壓浸漬裂解制備的碳基體優(yōu)異的耐燒蝕性能, 使得此時(shí)材料的線燒蝕率較低(0.028 mm/s), 燒蝕表面沒有分層痕跡(圖7, 10 s形貌)。燒蝕時(shí)間延長為15 s時(shí), 材料的燒蝕表面產(chǎn)生了裂紋, 但沒有出現(xiàn)分層(圖7, 15 s形貌), 說明此時(shí)碳基體仍在有效保護(hù)碳纖維, 對應(yīng)材料的燒蝕率(0.047 mm/s)亦較低。當(dāng)燒蝕時(shí)間延長至25~35 s后, 燒蝕形貌發(fā)生了明顯變化, 材料燒蝕中心區(qū)域出現(xiàn)了剝蝕分層現(xiàn)象, 說明燒蝕表面的碳纖維已失去了基體的粘結(jié)和支撐, 此時(shí)材料的線燒蝕率也大幅增大(見圖6)。由此可見, 通過10~35 s的燒蝕試驗(yàn)可以清晰地觀察到針刺C/C復(fù)合材料-層面剝層燒蝕過程, 進(jìn)一步證明了-層面碳纖維的臥式燒蝕主導(dǎo)機(jī)制。
圖7 不同燒蝕時(shí)間下X-Y層面的SEM照片
圖8 不同燒蝕時(shí)間下Z向針刺層面SEM照片
對向針刺層面, 隨燒蝕時(shí)間(10~35 s)的延長, 試樣燒蝕中心區(qū)域凹坑由淺變深(見圖8), 10、15、25、35 s燒蝕后試樣中心區(qū)域的燒蝕深度分別為0.50、0.78、1.60、2.49 mm, 說明燒蝕過程在持續(xù)累加, 但燒蝕表面光潔, 無明顯過渡痕跡, 且燒蝕面不同時(shí)間的SEM形貌也無明顯差異, 這與圖5的分析結(jié)果一致。
采用CVI聯(lián)合HPIC工藝制備了熱解碳+瀝青碳雙元基高密度針刺C/C喉襯材料, 材料密度達(dá)1.95 g/cm3, 致密度高, 內(nèi)部孔隙呈離散態(tài)均勻分布, μ-CT測試孔隙率為4%, 其中98%孔隙為孔徑<20 μm的小孔。
針刺C/C喉襯材料不同層面(0°、23°、45°、68°、90°)的燒蝕性能有一定的差異, 等離子燒蝕20 s后, 從-層面(0°)到向針刺面(90°), 材料耐燒蝕性能呈先增強(qiáng)后減弱的趨勢, 0°層面燒蝕率相對最大, 而68°層面耐燒蝕性能最好, 其線、質(zhì)量燒蝕率分別為0.056 mm/s、0.050 g/s; 隨燒蝕時(shí)間(10~35 s)的延長, 0°層面燒蝕率快速增加, 而90°層面增長趨勢 較緩。
燒蝕面纖維的排布是影響燒蝕性能的關(guān)鍵, 68°層面因燒蝕過程中纖維端面、碳基體及界面同時(shí)承受火焰沖蝕, 形成協(xié)同交織作用的尖端燒蝕模式, 使其具有較佳的燒蝕性能; 0°層面承受主要燒蝕的-鋪層纖維因與等離子焰流沖蝕方向垂直, 形成碳基體燒蝕消耗后纖維剝蝕分離的臥式模式燒蝕, 導(dǎo)致其耐燒蝕性能相對較低。
[1] BRADLEY L R, BOWEN C R, MCENANEY B,. Shear properties of a carbon/carbon composites with non-woven felt and continuous fiber reinforcement layers., 2007, 45: 2178–2187.
[2] ZHANG L, CUI H, WANG K J. Process on the needling technology of the C/C composite preform., 2015(3): 17–22.
[3] LACOMBE A, PICHON T. High Temperature Composite Nozzle Extensions, a Mature and Efficient Technology to Improve Upper Stage Liquid Rocket Engine Performance. 43rd AIAA/ASME/ SAE/ASEE Joint Propulsion Conference & Exhibit, Cincinnati, OH, 2007.
[4] SU J M, ZHOU S J, LI R Z,. A review of carbon-carbon composites for engineering applications., 2015, 30(2): 106–114.
[5] ZHU Z J, QIANG H F. Research progress of ablation and thermal structure characteristic of 4D carbon/carbon composites of throat in solid rocket motor., 2019, 40: 20–30.
[6] FAN S, ZHANG L, XU Y,. Microstructure and properties of 3D needle-punched carbon/silicon carbide brake materials., 2007, 67(11): 2390–2398.
[7] XU C H, HAN X X, CHENG G Y,Experimental study of ultra-
high temperature interlaminar tensile strengths of 3D-needled C/C composites using the V-shaped notched specimen compression method., 2018, 126: 26–35.
[8] LI Y, CUI H, ZHENG R,. Fabrication and performance of a C/C composite using a needled non-woven carbon fiber felt as a preform., 2017, 32(1): 56–32.
[9] CHEN T, LIAO J, LIU G,. Effects of needle-punched felt structure on the mechanical properties of carbon/carbon composites.2003, 41(5): 993–999.
[10] SU J M, SHAO H C, XIAO Z C,. Preparation and properties of needling carbon/carbon composites throat with low ablation rate., 2013, 32(6): A1–A5.
[11] 李飛. 針刺預(yù)制體工藝優(yōu)化研究. 西安:西安航天復(fù)合材料研究所碩士學(xué)位論文, 2004.
[12] SUN L M, LI H J, ZHANG S Y. Fracture characteristics of pitch based-carbon carbon composites., 2001, 16(3): 28–31.
[13] ZHENG R, BAI Y, JI A L,. Effect of ultimate heat treatment temperature on properties of needled felt with non-woven cloth reinforced C/C composites,, 2016, 30(27): 544–547.
[14] LACROIX R, FOURNET R, DEVIN I Z,. Kinetic modeling of surface reactions involved in CVI of pyrocarbon obtained by propane pyrolysis., 2010, 48(1): 132–144.
[15] 黃啟忠, 等. 高性能炭/炭復(fù)合材料的制備、結(jié)構(gòu)及應(yīng)用. 長沙: 中南大學(xué)出版社, 2010: 288–289.
[16] HUANG J, WANG J, ZOU W,. Studies for structure characteristic of pitch derived carbon at different carbonization pressure., 2006, 25(5): 10–15.
[17] VIGNOLES G Y, ASPA Y, QUINTARD M. Modeling of carbon/ carbon composite ablation in rocket nozzle., 2010, 70: 1303–1311.
[18] LEE Y J, JOO H J. Investigation on ablation behavior of CFRC composites prepared at different pressure., 2004 (35):1285–1290.
[19] CHEN B, ZHANG L T, CHENG L F,. Ablation of pierced C/C composite nozzles in an oxygen/ethanol combustion gas generator., 2009, 47: 545–550.
[20] KANG L. Discrete particle model of aeolian sand transport: comparison of 2D and 2.5D simulations., 2012, 139(4): 536–544.
[21] ZHA B L, HUANG D Y, QIAO S L,. Research on ablation test and ablative mechanism of carbon/carbon composites material., 2013, 36(5): 692–696.
[22] LIU J J, LI T H. Throat thermal ambient and ablation of C/C composites., 2005, 1: 42–48.
Effect of Ablation Surface Microstructure on Plasma Arc Ablation Properties of C/C Throat Insert FabricatedCVI+HPIC Methods
WU Xiaojun, YANG Jie, ZHENG Rui, ZHANG Zhaofu, YANG Yi
(Xi’an Aerospace Composites Research Institute, Xi’an 710025, China)
The C/C composite was prepared by chemical vaper infiltration (CVI) followed by pitch impregnation and high pressure carbonization (HPIC) using needled non-woven carbon fiber felt preform. The microstructure of composites was characterized by micro-computed tomography (μ-CT) and scanning electron microscope (SEM). The ablation resistance at different cross sections was evaluated using plasma ablation test. Typical cross sections of the experiment were-section (0°, perpendicular to needing direction),section (90°, parallel to needing direction) and cross sections (23°, 45°, 68°) of composites, respectively. The results presented that the porosity of the C/C composites was as low as 4%, and 98% of the internal pores was smaller than 20 μm. The ablation resistance at different cross sections improved first and then decreased from-section (0°) tosection (90°). The cross section at 68° showed the best ablation resistance, at which the mass and linear ablation rates were 0.050 g/s and 0.056 mm/s, respectively. The best ablation resistance is attributed to the icicle-like ablation mode of carbon fiber, which indicates that fiber arrangement at the cross section has significant impact on ablation resistance of C/C composites.
needled carbon fiber preform; C/C composites; ablation rate; microstructure
TB332
A
1000-324X(2020)06-0654-07
10.15541/jim20190361
2019-07-17;
2019-09-18
國家自然科學(xué)基金(21676163); 中國航天青年拔尖人才項(xiàng)目(2019.1-2021.12)
National Natural Science Foundation of China (21676163); China Aerospace Youth Talent Program (2019.1-2021.12)
吳小軍(1978–), 男, 研究員. E-mail: wuxiaojun308@163.com
WU Xiaojun (1978–), male, professor. E-mail: wuxiaojun308@163.com