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    不同前處理方法測(cè)定都勻毛尖茶鎘含量比較

    2020-07-01 07:36魏興江
    綠色科技 2020年8期
    關(guān)鍵詞:容量瓶硝酸鹽酸

    魏興江

    (六盤水市環(huán)境監(jiān)測(cè)站, 貴州 六盤水 553000)

    1 引言

    根據(jù)國(guó)家茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 9679—1988要求,按GB/T 5009.15—2003《食品中鎘的測(cè)定方法》操作,采用石墨爐原子吸收分光光度法進(jìn)行鎘的測(cè)定[1]。在原子吸收光譜分析中,茶葉樣品必須進(jìn)行預(yù)處理才能進(jìn)行測(cè)定。樣品前處理的速度和方法選擇直接影響整個(gè)分析測(cè)定的效率。目前測(cè)定茶葉中的鎘前預(yù)處理方法有干灰化法[2]、硝酸—高氯酸法[2]。干灰化法耗時(shí)較長(zhǎng),需要特殊設(shè)備馬弗爐;硝酸—高氯酸法耗能量大,易蹦濺,同時(shí)處理的樣品少及過程不易控制,加樣回收率偏低[3]。采用鹽酸法處理其他樣品測(cè)定微量元素已有報(bào)道,但把這種方法用在處理茶葉,并且和干灰化法、硝酸—高氯酸法相比較還未見報(bào)道。本試驗(yàn)采用干灰化法、鹽酸法[4]、硝酸—高氯酸法處理茶葉樣品測(cè)定微量元素鎘,進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn),探究耗時(shí)短、操作方便、環(huán)保、低損耗的最佳前處理茶葉樣品的方法。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 主要儀器與試劑

    儀器:日本島津AA-6300石墨爐原子吸收分光光度計(jì);SX-4-10型馬弗爐;DL-I-15型封閉式電爐;電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司);DZF-6020型真空干燥箱(上海);電熱板(湖北莫山國(guó)營(yíng)無線電元件廠)。

    試劑:濃鹽酸(GR)、高氯酸(GR)、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、6 mol/LHCL、0.5 mol/LHNO3、1 mol/L HNO3、混酸(4份濃鹽酸+1份高氯酸);所用的水均為去離子水。

    2.2 工作曲線的繪制

    吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000 mg/mL)5.00 mL于500 mL容量瓶中,用0.5 mol/L的硝酸稀釋至標(biāo)線,搖勻,得10 mg/mL鎘工作液。準(zhǔn)確移取5.00 mL鎘工作液于500 mL容量瓶中,用0.5 mol/L的硝酸稀釋到刻度,搖勻,含鎘100 μg/mL,此為鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。準(zhǔn)確移取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液10.00 mL于100 mL容量瓶中,用0.5 mol/L的硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,此溶液鎘的濃度為10 ng/mL。進(jìn)一步稀釋成為含鎘量為2.0000、4.0000、6.0000、8.0000、10.0000 ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,各吸取20uL注入石墨爐測(cè)定其吸光度,并求出吸光度與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程,待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為(圖1):Y=0.0533X-0.0247,相關(guān)系數(shù)R2=0.9999。

    圖1 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線

    2.3 試樣的制備及試驗(yàn)方法

    2.3.1 樣品的預(yù)處理

    采集都勻市團(tuán)山黃皮坡毛尖茶原葉樣品,粉碎過80目篩,置于樣品袋中備用。

    2.3.2 干灰化法

    分別稱取5份茶樣,每份2.0000 g茶樣于瓷柑竭中,先小火在可調(diào)式電爐上炭化至無煙,移入馬弗爐500 ℃灰化7 h時(shí),冷卻。如果茶樣有未灰化成分,于瓷坩堝中再加2 mL混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱,直至樣品消化完全,放冷,用0.5 mol/L硝酸將灰分溶解,用滴管將試樣消化液過濾入(視消化液有無沉淀而定)25 mL容量瓶中,用水少量多次洗滌瓷坩堝,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用。

    2.3.3 濕式消解法

    分別稱取5份茶樣,每份2.0000 g茶樣于250 mL錐形瓶中,放數(shù)粒玻璃珠,加10 mL混合酸,加蓋浸泡過夜(12 h),加一小漏斗電爐上消解,變棕黑色,再加混合酸,直至冒白煙,消化液略帶黃色,放冷,用滴管將試樣消化液過濾人25 mL容量瓶中,用水少量多次洗滌錐形瓶,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用。

    2.3.4 鹽酸消解法

    分別稱取5份茶樣,每份2.0000 g茶樣于250 mL錐形瓶中,放數(shù)粒玻璃珠,加20 mL 4 mol/L HCL混合酸,加蓋浸泡過夜(12 h),加一小漏斗電爐上消解1 h,變黑色,放冷,用滴管將試樣消化液過濾人50 mL容量瓶中,用水少量多次洗滌錐形瓶,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 精密度實(shí)驗(yàn)

    采用干灰化法、硝酸—高氯酸法、鹽酸法處理樣品,分別進(jìn)樣5次測(cè)定茶葉中Cd的含量,測(cè)定結(jié)果見表1。表1中數(shù)據(jù)表明,本試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在4%以內(nèi),說明本實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性好,測(cè)定結(jié)果可信,微量元素的測(cè)定可以采用上述3種方法。干灰化法測(cè)定Cd 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與其他二種前處理方法處理樣品測(cè)定相應(yīng)元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相近。結(jié)果表明,硝酸—高氯酸法、鹽酸法能達(dá)到國(guó)標(biāo)法前處理水平[4]。

    表1 不同前處理方法處理茶樣測(cè)得的Cd含量及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

    3.2 不同前處理方法測(cè)定都勻毛尖茶樣品結(jié)果的比較

    用干灰化法、硝酸- 高氯酸法、鹽酸法處理樣品,分別測(cè)茶樣中Cd的含量,測(cè)定結(jié)果見表2。

    由表2可見,3種前處理方法處理茶樣樣品,測(cè)得的毛尖茶茶樣的結(jié)果近似相等。經(jīng)F檢驗(yàn)法檢驗(yàn),各處理方法之間不存在顯著性差異,即P>0.05。這表明對(duì)于測(cè)定毛尖茶中微量元素Cd的含量時(shí),采用硝酸- 高氯酸法、鹽酸法二種樣品前處理方法,可以達(dá)到干灰化法同樣的效果。

    表2 不同前處理方法處理茶樣測(cè)得的Cd含量

    3.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取茶樣樣品2.0000 g進(jìn)行3種方法的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見表3。

    由表3數(shù)據(jù)可知:干灰化法測(cè)定Cd元素的回收率分別為79.46%~94.00%, 鹽酸法測(cè)定Cd元素的回收率為79.80%~97.26%,硝酸- 高氯酸濕法測(cè)定值為1.36%~62.76%,從這些結(jié)果來看,干灰化法、鹽酸法,這兩種前處理方法的加標(biāo)回收率相近,均能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。

    3.4 不同前處理方法所用時(shí)間、試劑量和儀器設(shè)備的比較

    測(cè)定毛尖茶茶樣品中Cd含量的4種不同前處理方法所需時(shí)間、所用試劑的用量和所利用的主要儀器設(shè)備見表4。

    表3 毛尖茶加樣回收測(cè)定結(jié)果

    注:加標(biāo)用Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為50 ng/mL

    表4 不同前處理方法所用時(shí)間、試劑和儀器的比較

    由表4可見,干灰化法需高溫設(shè)備馬弗爐,干法耗時(shí)長(zhǎng),用電量大。利用硝酸—高氯酸進(jìn)行消解處理茶樣,耗酸量較大,而鹽酸溶解法需要的時(shí)間短,耗酸量最小,操作簡(jiǎn)單。從表4中可以看出,干灰化法所需時(shí)間最長(zhǎng),其所需酸量較少,作簡(jiǎn)單,污染小,但干灰化法需馬弗爐,耗能大。硝酸—高氯酸法所需時(shí)間較短,但需酸量較大,操作比較繁瑣,加熱易蹦濺,同時(shí)處理的樣品少及過程不易控制,加樣回收率偏低等缺陷,特別是浸泡和加熱時(shí)產(chǎn)生的氣體對(duì)環(huán)境的污染較嚴(yán)重。過硫酸銨法、鹽酸法消解處理茶樣所需時(shí)間短,耗酸量少,對(duì)環(huán)境的污染小,環(huán)保。

    4 討論與結(jié)論

    干灰化法、鹽酸法、硝酸—高氯酸的消解特點(diǎn):幾種處理方法中, 干灰化法法操作簡(jiǎn)單,適合于大批量的試樣分析,灰化過程產(chǎn)生污染小。但在500 ℃度下灰化所需時(shí)間長(zhǎng),并且常有未完全灰化的殘?jiān)?。有?bào)道灰化時(shí)間不宜過長(zhǎng),否則會(huì)引起部分元素的損失[5]。與干灰化法相對(duì)應(yīng)的是鹽酸法、硝酸—高氯酸,它們?cè)谙^程中不易損失金屬元素,所需時(shí)間也短,處理方法簡(jiǎn)單。本研究數(shù)據(jù)表明,除硝酸—高氯酸法外,鹽酸法處理毛尖茶茶樣可以得到干灰化法同樣的前處理效果,微量元素鎘的測(cè)定結(jié)果可以達(dá)到國(guó)標(biāo)干灰化法的準(zhǔn)確度和精確度。

    在進(jìn)行毛尖茶中微量元素Cd的測(cè)定時(shí),鹽酸法與國(guó)標(biāo)法的測(cè)定結(jié)果無顯著差異,表明可用鹽酸法代替國(guó)標(biāo)法。3種方法都能對(duì)毛尖茶中微量元素Cd進(jìn)行測(cè)定,但各有利弊。國(guó)標(biāo)干灰化法污染小,但耗時(shí)較長(zhǎng)。鹽酸溶解法耗時(shí)最短,節(jié)能環(huán)保,簡(jiǎn)單易行,值得推廣。

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