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    生物質(zhì)電廠廢棄物草木灰成分分析及成形

    2020-06-29 04:13:46梁星星張永旺王斌朱保寧曹輝
    化工進(jìn)展 2020年6期
    關(guān)鍵詞:草木灰天冬氨酸復(fù)合肥

    梁星星,張永旺,王斌,朱保寧,曹輝

    (1 北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,北京100029;2 北京化工大學(xué)北京市生物加工過程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100029;3 北京化工大學(xué)秦皇島環(huán)渤海生物產(chǎn)業(yè)研究院,河北秦皇島066000)

    生物質(zhì)發(fā)電是一種可再生能源的利用方式[1]。其技術(shù)日臻成熟、應(yīng)用較為廣泛,但同時(shí)也帶了一些新的問題,比如產(chǎn)生大量以草木灰為主的生物質(zhì)灰渣造成新的污染[2]。生物質(zhì)灰渣主要含有K、P、Si、Ca、Mg等元素和Fe、Mn、Cu、Zn、B等豐富的微量元素[3]。草木灰的主要成分為碳酸鉀(K2CO3)[4],可以作為鉀肥使用,同時(shí)草木灰也有抑制病蟲害的發(fā)生等功效。目前,秸稈灰渣主要是填埋處理,其中的元素沒有返回到農(nóng)田,即大量元素和微量元素年復(fù)一年地從耕地中取出但并未返回到耕地中,導(dǎo)致了元素循環(huán)的中斷[5]。所以通過改性造粒制成復(fù)合肥是一種對(duì)草木灰合理高效利用的方法[6],并且使元素回歸到土壤中,對(duì)土壤起到涵養(yǎng)的作用。由于草木灰呈堿性,如果作為肥料直接施用會(huì)對(duì)土壤產(chǎn)生一定的負(fù)面作用[7],比如草木灰會(huì)燒壞作物根莖,使糧食產(chǎn)量大幅減少。如何降低堿性是草木灰應(yīng)用于農(nóng)業(yè)所面臨的問題之一。

    草木灰應(yīng)用于農(nóng)業(yè)需要研究的另一問題是顆粒化,草木灰密度小、重量輕,容易揚(yáng)起,粉末狀態(tài)不適用于現(xiàn)有的農(nóng)業(yè)機(jī)械化生產(chǎn),只有將其顆?;拍苓m合現(xiàn)有的農(nóng)業(yè)技術(shù)。2011 年鄭忠明申請(qǐng)并公開有關(guān)“芝麻增產(chǎn)肥”的發(fā)明專利,其中直接加入草木灰作為輔料,增加肥效;2017 年郭墅研究了草木灰顆粒成形工藝[8]。以上研究沒有添加其他物質(zhì)來提高草木灰肥效?,F(xiàn)有的生產(chǎn)工藝中,復(fù)混肥若想造粒均須添加黏結(jié)劑[9]。目前常用的是黏土類礦物黏結(jié)劑、凹凸棒土、膨潤土、磷石膏和鈣鎂磷肥等[10]。這類黏結(jié)顆粒的缺點(diǎn)是無用的成分較多,導(dǎo)致肥料的有效成分較低,并且黏結(jié)性能差,所以無法生產(chǎn)出高濃度的有機(jī)顆粒復(fù)合肥[11]。聚天冬氨酸(PASP)作為一種優(yōu)良的可生物降解的高分子材料[12],其本身的長分子鏈可以起到很好的顆粒黏結(jié)作用,使顆粒肥更好地成形運(yùn)輸[13]。PASP具有植物生長調(diào)節(jié)劑的功能,可完全被植物吸收,作為營養(yǎng)成分[14],其分子式如圖1所示。PASP還可以螯合土壤中的鉀離子以及鈣離子等,并可以富集N、P、K 等微量元素,更好地幫助實(shí)現(xiàn)緩控作用,這樣不僅可以幫助改良土壤,實(shí)現(xiàn)農(nóng)作物的增產(chǎn)、提高品質(zhì),還可以使得作物更好地吸收生長必需的元素[15]。本研究是在草木灰肥料研制的基礎(chǔ)上添加酸性調(diào)節(jié)劑降低其堿性,添加PASP 增加其抗壓強(qiáng)度和肥效,解決了草木灰堿性強(qiáng)、粉末狀不易顆?;膯栴},具有廣泛的應(yīng)用前景。

    圖1 聚天冬氨酸的分子結(jié)構(gòu)式

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 草木灰的表征

    利用掃描電子顯微鏡(SU1510,日本)觀察草木灰表面形貌;采用有機(jī)元素分析儀(varioElcube)確定草木灰中大量元素的含量;用熱失重分析儀(TGA/DSC/SF1100,瑞士)分析草木灰的穩(wěn)定性,測試條件為氮?dú)?、室溫?00℃、升溫速率10℃/min;采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-7500,日本)分析草木灰中的金屬元素;利用X射線衍射儀(D8,德國)對(duì)草木灰進(jìn)行物相分析;采用X射線熒光光譜儀(M4TORNAO,德國)對(duì)草木灰進(jìn)行定性及定量分析。

    1.2 草木灰復(fù)合肥成形實(shí)驗(yàn)

    為提高草木灰顆粒肥密度,便于運(yùn)輸,需對(duì)草木灰與聚天冬氨酸混合物進(jìn)行成形實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)室模具如圖2所示,分為套桶,底座與活塞。原料加入套筒中用液壓機(jī)壓制活塞,使其成形、然后干燥。

    稱取6 組60g 草木灰分別加入模具當(dāng)中,均加入20mL 去離子水和5mL PASP(A),成形后放入120℃烘箱中烘干(烘干時(shí)間分別為4h、6h、8h、10h、12h、24h)。同前制備7組樣品后放入烘箱烘干12h(烘干溫度分別為80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃)。均用微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)(CMT4000),中國)測量其抗壓強(qiáng)度。得到最佳烘干條件。

    圖2 成塊模具

    稱取13 組草木灰分別加入模具中,具體添加量如表1所示,其中PASP(A)分子量為5500,PASP(B)分子量為22000,采用最佳烘干條件,烘干后測量其抗壓強(qiáng)度。

    表1 聚天冬氨酸和去離子水添加量

    1.3 草木灰復(fù)合肥的肥效實(shí)驗(yàn)

    國家有機(jī)肥標(biāo)準(zhǔn)(NY525—2012)規(guī)定的酸堿度應(yīng)該為5.5~8.5之間,由于草木灰呈堿性,首先需調(diào)節(jié)其pH。其中醋渣、磷酸二氫銨、氯化銨、硫酸銨為農(nóng)業(yè)中常用的酸性土壤調(diào)節(jié)劑,分別添加四種調(diào)節(jié)劑,對(duì)比其效果。

    稱取7組純土分別加入花盆中,草木灰和聚天冬氨酸的具體添加量如表2所示,其中1號(hào)為空白組。每盆撒入相同數(shù)量上海青種子。

    種植6天后計(jì)算種子發(fā)芽率。出苗20天測量株高、葉寬、莖粗。株高、葉寬用300mm鋼尺測量,游標(biāo)卡尺測量莖粗。出苗25 天時(shí),分別用乙醇提取法提取葉綠素[16],在波長為665nm、649nm、470nm下用紫外分光光度計(jì)分別測其吸光度,記錄數(shù)值,按式(1)~式(3)計(jì)算各葉綠素濃度,式(4)計(jì)算類胡蘿卜素濃度。

    表2 草木灰復(fù)合肥的配方

    式中,Ca、Cb、CT分別為葉綠素a 濃度、葉綠素b濃度、葉綠素濃度,mg/L;Cx.c為類胡蘿卜素濃度,mg/L;D470、D649、D665分別為樣品在470nm、649nm、665nm波長下的吸光度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 草木灰成分的分析

    2.1.1 掃描電鏡(SEM)

    根據(jù)圖3(a)所示,草木灰是圓球狀的。經(jīng)過分析推測可能是兩種情況:情況一,因?yàn)椴菽净业奈锢硖匦运砸孜?,少量的草木灰促使灰質(zhì)團(tuán)聚形成微觀中的圓球狀態(tài);情況二,因?yàn)椴菽净蚁鄬?duì)于爐渣以及爐灰的溫度較高且較輕,所以可能在燃燒過程中由于高溫形成了類似于氣態(tài)的形態(tài),形成球狀。并且可以看出草木灰中的雜質(zhì)很少,適合造粒制成復(fù)合肥,不會(huì)對(duì)土壤有負(fù)作用[17]。在高倍數(shù)的電鏡圖3(b)中可以看出,無論是大顆粒,還是小顆粒的表面都凹凸不平,大顆粒上附著小顆粒,凸起來的部分與球體之間有空隙?;蛟S正是凹凸不平的表面,凸起部分與球體間的空隙,使草木灰具有吸附特性。

    2.1.2 熱失重(TGA)

    根據(jù)表3得到草木灰中有大量的碳元素,則草木灰中有未充分燃燒的有機(jī)質(zhì)。由圖4 可以看出,草木灰在800℃左右有明顯的失重,未充分燃燒的有機(jī)質(zhì)分解,導(dǎo)致質(zhì)量有所減少,最終剩余物質(zhì)為無機(jī)物。經(jīng)過數(shù)據(jù)的分析和處理,草木灰樣品的失重率較小,這可以說明草木灰相對(duì)穩(wěn)定,在加熱的條件下不會(huì)有迅速分解的情況發(fā)生,所以在烘干草木灰復(fù)合肥時(shí),不會(huì)對(duì)其性能產(chǎn)生影響。

    圖3 草木灰的掃描電鏡圖

    表3 草木灰的大量元素含量

    圖4 草木灰草木灰熱失重曲線圖

    2.1.3 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)

    從表4中可以得到,草木灰當(dāng)中含有大量的K。K 元素可以促進(jìn)植株莖稈健壯,改善作物品質(zhì)[19]。并且草木灰中還有Ca、Fe、Mg、Mn等,這些元素作為農(nóng)作物生長必需的中微量元素可以促進(jìn)植物生長,增加產(chǎn)量。草木灰中的Cr、As、Cd、Pb、Hg等重金屬元素的含量很小,并且其最大值均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 23349—2009)。因此,草木灰中不僅含有K、Ca、Mg等農(nóng)作物生長必需元素,還有Fe、Mn等微量元素。同時(shí)對(duì)土壤有害的重金屬元素含量小,所以草木灰有著作為復(fù)合肥原料的潛力。

    表4 草木灰樣品分析結(jié)果

    2.1.4 X射線衍射(XRD)

    從圖5可以看出,衍射峰尖銳,基線緩平,可以推測出草木灰樣品中有晶態(tài)物質(zhì)。在標(biāo)準(zhǔn)比色卡中SiO2的出峰位置與圖5吻合,從而可以得到草木灰的成分中有SiO2。首先,在最新的植物生理學(xué)中,Si 是必需大量元素[20]。其次SiO2可以作為載體[21],通過與聚天冬氨酸中的羧基形成氫鍵[22],使草木灰與聚天冬氨酸更好的黏結(jié)。所以理論上是可以把聚天冬氨酸作為黏接劑使用的。

    2.1.5 X射線熒光光譜分析(XRF)

    圖5 草木灰的X射線衍射譜圖

    由表5的分析結(jié)果可以得出,草木灰中含有大量SiO2,其含量占一半,這可以更加證明XRD 圖中的結(jié)果。其余含量較多的有CaO、K2O、Fe2O3、MgO 等等,其中K、Ca、Mg 等是植物生長所需要的大量元素,F(xiàn)e 為植物所需的微量元素。由此可以看出草木灰適合作為肥料,并且可以有效地使元素回歸到土壤當(dāng)中,解決了廢棄物處理以及元素循環(huán)中斷的問題。

    表5 X射線熒光光譜分析結(jié)果(各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

    2.2 草木灰復(fù)合肥的成形實(shí)驗(yàn)

    2.2.1 烘干時(shí)間對(duì)于草木灰復(fù)合肥抗壓強(qiáng)度的影響

    從圖6的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得到,隨著烘干時(shí)間的增加,草木灰復(fù)合肥所受的最大壓力和抗壓強(qiáng)度逐漸增大。草木灰復(fù)合肥中的水分隨著時(shí)間的增加不斷揮發(fā),使草木灰顆粒與聚天冬氨酸之間黏結(jié)更緊密,在10h 時(shí)達(dá)到最大的抗壓強(qiáng)度3.708MPa。10h以后,烘干時(shí)間增加,可能會(huì)造成草木灰塊過燒現(xiàn)象,進(jìn)而破壞草木灰顆粒和聚天冬氨酸之間的黏結(jié)力,導(dǎo)致草木灰塊的抗壓強(qiáng)度降低。

    圖6 烘干時(shí)間對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響

    2.2.2 烘干溫度對(duì)于草木灰復(fù)合肥抗壓強(qiáng)度的影響

    根據(jù)圖7的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,烘干溫度較低時(shí),抗壓強(qiáng)度較低。隨著烘干溫度的升高,最大壓力和抗壓強(qiáng)度都逐漸升高,這是由于在相同烘干時(shí)間下,溫度的升高會(huì)使大量水分更快地蒸發(fā)出去,使草木灰顆粒與聚天冬氨酸結(jié)合的更加緊密。在140℃時(shí)達(dá)到最大抗壓強(qiáng)度3.701MPa。但是溫度過高,反而會(huì)使草木灰復(fù)合肥的抗壓強(qiáng)度降低,這是可能由于聚天冬氨酸在高溫下發(fā)生一定程度的降解,使其黏結(jié)性隨之下降,從而導(dǎo)致草木灰塊的抗壓強(qiáng)度降低。

    圖7 烘干溫度對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響

    2.2.3 聚天冬氨酸用量對(duì)于草木灰復(fù)合肥抗壓強(qiáng)度的影響

    圖8 聚天冬氨酸A用量對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響

    圖9 聚天冬氨酸B用量對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響

    由圖8 和圖9 中的數(shù)據(jù)可以看出:聚天冬氨酸對(duì)于草木灰有著明顯的黏結(jié)作用,并且隨著聚天冬氨酸含量的增加,草木灰復(fù)合肥的抗壓強(qiáng)度也有顯著的增大。聚天冬氨酸作為黏結(jié)劑可以很好地黏結(jié)草木灰,并且有聚集草木灰顆粒且形成硬皮的能力[23]。在60g 草木灰中加入30mL 聚天冬氨酸時(shí),草木灰復(fù)合肥很難壓塊成形。這是由于聚天冬氨酸用量達(dá)到飽和,用相同壓力擠壓時(shí)會(huì)將大量的聚天冬氨酸擠出,若減小擠壓強(qiáng)度,則草木灰塊含水量過高,難以成形。并且在聚天冬氨酸相同添加用量的情況下,添加高分子量聚天冬氨酸的草木灰塊的抗壓強(qiáng)度要更高一些。在60g 草木灰中添加25mL 聚天冬氨酸(B)抗壓強(qiáng)度達(dá)到5.438MPa,與不添加聚天冬氨酸的草木灰相比,強(qiáng)度增加至一倍多。通過測定草木灰未成形時(shí),密度為0.943g/cm3,加入25mL聚天冬氨酸(B)擠壓成形后密度達(dá)到1.247 g/cm3。聚天冬氨酸不僅增加了草木灰復(fù)合肥的密度,提高抗壓強(qiáng)度,還可以改良土壤,實(shí)現(xiàn)農(nóng)作物的增產(chǎn)、提高作物品質(zhì)。

    2.3 草木灰復(fù)合肥的肥效實(shí)驗(yàn)

    草木灰為堿性,經(jīng)測定得到pH為11.26。用以下四種調(diào)節(jié)劑分別將草木灰的pH降低到6.2,從表6中可以得到磷酸二氫銨的用量最少。因此在之后的實(shí)驗(yàn)中選擇用磷酸二氫銨來調(diào)節(jié)草木灰的pH。同時(shí),添加磷酸二氫銨還可以增加復(fù)合肥中的磷和氮的含量,提高肥效。

    表6 添加物的量與草木灰pH值的關(guān)系

    2.3.1 形態(tài)指標(biāo)分析

    通過圖10 可以得到,草木灰復(fù)合肥的強(qiáng)度越高,其性能并不是越好。當(dāng)60g 草木灰中加入10mL PASP 時(shí),植物的生長狀況最好。與純土相比,只添加草木灰的土壤有利于上海青的生長,發(fā)芽率、株高、葉寬、莖粗等特征都有明顯的提高。在草木灰中加入PASP 后,以上四個(gè)性能得到更大的提高。當(dāng)PASP 添加量超過10mL 時(shí),上海青的生長狀況呈下降趨勢(shì),種子發(fā)芽率降低,出苗量明顯減少。PASP 添加量超過20mL 后,上海青的發(fā)芽率和株高比純土中的效果更差。PASP 的添加量大,導(dǎo)致草木灰復(fù)合肥濃度高,植物無法從土壤中吸收水分,從而植物生長減慢或停止,葉片發(fā)黃及邊緣卷曲,莖節(jié)間縮短。

    2.3.2 葉綠素含量和類胡蘿卜素含量分析

    圖10 植物的形態(tài)指標(biāo)

    由圖11 可以看出,在純土中添加草木灰和PASP 后,上海青的葉片中葉綠素和類胡蘿卜素的濃度有明顯的增大。雖然在10mL 以后兩種物質(zhì)濃度會(huì)有降低,但是整體也要比純土中生長的葉片濃度高,這就證明草木灰和PASP 有增加肥效的作用。由此可以得到60g 草木灰中添加10mL PASP時(shí),草木灰復(fù)合肥的肥效最佳。

    圖11 植物的生理指標(biāo)

    3 結(jié)論

    通過對(duì)草木灰的成分分析可以得到,草木灰中有植物生長所需要的大量元素和微量元素,并且重金屬元素不超標(biāo),所以草木灰可以做為肥料,使元素回歸到土壤中,保證元素循環(huán)。草木灰性質(zhì)穩(wěn)定,含有SiO2可以與聚天冬氨酸更好地黏結(jié)。為了高質(zhì)量地成塊,草木灰復(fù)合肥的最佳烘干條件為10h、140℃。此外,聚天冬氨酸對(duì)草木灰塊的抗壓強(qiáng)度有明顯的增強(qiáng)作用。為達(dá)到國家有機(jī)肥標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的酸堿度,通過添加磷酸二氫銨來調(diào)節(jié)草木灰復(fù)合肥的pH 值。在60g 草木灰中,聚天冬氨酸(B)的添加量為25mL 時(shí),抗壓強(qiáng)度可達(dá)到5.438MPa。當(dāng)草木灰∶PASP=6g∶1mL時(shí),草木灰復(fù)合肥的肥效最佳。聚天冬氨酸不僅使草木灰有很好的緩釋功能、提高了草木灰的肥效,而且也提高了草木灰復(fù)合肥的密度,增加其抗壓強(qiáng)度,從而方便運(yùn)輸,不易破碎。此方法能夠有效的解決生物質(zhì)灰渣亂排亂放以及無法處理的環(huán)境問題,最終實(shí)現(xiàn)草木灰的資源化有效利用??傊?,利用生物質(zhì)灰渣制成肥料和土壤改良劑,不僅改善了土壤環(huán)境,緩解了對(duì)化學(xué)鉀肥和土壤改良劑的需求壓力,更重要的是減少了環(huán)境污染,具有更大的生態(tài)效應(yīng),符合我國“資源節(jié)約型、環(huán)境友好型”社會(huì)建設(shè)的宗旨,為實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)灰渣的資源化循環(huán)利用、保護(hù)生態(tài)環(huán)境提供了有效途徑。

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