LA-MC-ICPMS電氣石及白云母原位硼同位素測試方法及應(yīng)用

徐 潔，張貴賓，李 楠，藺 夢，王佳興

(北京大學造山帶與地殼演化教育部重點實驗室，北京 100871)

硼是具有中等程度揮發(fā)性的親石、不相容元素，在自然界的沉積巖、海水、鹽湖等中分布廣泛(Foster et al.，2016;Marschall and Foster，2018)。硼有10B和11B兩個穩(wěn)定同位素，自然豐度分別為19.9%和80.1%。作為低質(zhì)量穩(wěn)定同位素，硼同位素的分餾主要受到外界溫度和pH值的影響(Mottl and Holland，1978)，在地質(zhì)過程中容易發(fā)生分餾(Barth，1993;Palmer and Swihart，2002)。低溫條件下，硼同位素分餾主要取決于環(huán)境的pH值的變化，因此利用生物成因碳酸鹽的硼同位素組成可以反演古海水pH 值(Hemming and Hanson，1992;Palmer et al.，1998;Pelejero et al.，2005;Wei et al.，2009)。由于硼元素在地殼中較富集，且其同位素在沉積物、海水、大陸地殼及地幔中的組成差異較大(Marschall and Jiang，2011;肖軍等，2012)，使得硼同位素經(jīng)常被用來示蹤風化作用(Lemarchand et al.，2007)及海洋-地殼-地幔演化等過程(Jackson et al.，2007;Bebout et al.，2013;Li et al.，2019)。此外，在天體化學研究中，硼同位素也被用來研究太陽早期混合過程及冷凝、吸積過程時間等(Krombel and Wiedenbeck，1988;Liu et al.，2010)。

目前，對地質(zhì)樣品硼同位素的測定主要有全巖硼同位素分析和高精度原位微區(qū)硼同位素分析。全巖硼同位素的測定可通過TIMS(Bièvre and Debus，1969)和 MC-ICPMS(Guerrot et al.，2011)實現(xiàn)，但兩者都需要復雜的化學前處理，且后者在測試過程中會存在嚴重的記憶效應(yīng)(Aggarwal and You，2017)，導致硼同位素信息的獲取較復雜而不便利。然而，使用LA-MC-ICPMS進行微米尺度硼同位素原位分析可以很好地解決上述問題，并且由于自然樣品硼同位素組成具有不均一性(Palmer and Swihart，2002)，微米尺度硼同位素原位分析還可以獲取更為豐富、精準的信息，具有分析速度快、簡單易操作等優(yōu)勢(侯可軍等，2010;Bebout et al.，2013)。電氣石和白云母作為重要的含硼礦物，研究其硼同位素組成對反演熔流體活動及源區(qū)的信息(Farber et al.，2015)、研究元素的循環(huán)(Sievers et al.，2017)及限定地質(zhì)過程中的溫度變化(Code?o et al.，2019)等都具有重要的研究意義。

本文主要對富硼硅酸鹽礦物電氣石及少量含硼礦物白云母進行原位微區(qū)硼同位素測試，選擇合適的標準樣品對測試結(jié)果進行質(zhì)量歧視校正，以實現(xiàn)對電氣石及白云母原位硼同位素的準確測試，同時標定出實驗室內(nèi)部測試用電氣石標準樣品。

1 實驗過程

1.1 儀器及數(shù)據(jù)獲取

硼同位素測試在北京大學地球與空間科學學院造山帶與地殼演化教育部重點實驗室的激光剝蝕多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜實驗室(LA-MC-ICPMS)完成，相關(guān)參數(shù)設(shè)定見表1。激光剝蝕系統(tǒng)(LA)是德國Coherent公司的Geolas HD，波長為193 nm，輸出功率范圍為0 ～20 J，輸出頻率為0 ～20 Hz，束斑直徑大小包括 5、10、16、24、32、44、60、90、120、160 μm。多接收等離子體質(zhì)譜儀(MC-ICPMS)為英國Nu Instrument公司的Nu PlasmaⅡ，配備16個法拉第杯和6個離子計數(shù)器，法拉第杯L5和H8用于同時接收測定電氣石過程中的兩個穩(wěn)定同位素(L5:10B;H8:11B)，離子計數(shù)器IC0和IC5經(jīng)過校正后用于同時接收測定白云母過程中的兩個穩(wěn)定同位素(IC0:10B;IC5:11B)，實驗過程中使用低分辨率，采用靜態(tài)同時接收對數(shù)據(jù)進行采集，樣品采集時的積分時間為0.130 s，共采集300組數(shù)據(jù)，單點分析共需約39 s。使用激光對NIST SRM 610進行線掃描，以提供穩(wěn)定信號對質(zhì)譜進行調(diào)諧及套峰(圖1)，實現(xiàn)L5和H8對10B和11B的同時穩(wěn)定接收，并通過調(diào)整磁場中心位置避免Ar40+對10B的低質(zhì)量信號部分的干擾?？紤]離子計數(shù)器的量程，實現(xiàn)IC0和IC5對10B和11B的接收過程中，調(diào)整激光參數(shù)以降低10B和11B的信號強度進行調(diào)諧和套峰。

表1 激光剝蝕系統(tǒng)和多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀器參數(shù)Table 1 Laser ablation system and MC-ICPMS operational settings

圖1 法拉第杯同時接收10B及11 B示意圖Fig.1 Overlap and shape of 10 B and 11 B obtained by Faraday cups

1.2 標準樣品

類似于其他穩(wěn)定同位素，硼同位素一般被表示為:δ11B(‰)=［(11B/10B)樣品/(11B/10B)NISTSRM951-1］×1 000，其中，NIST SRM 951為美國國家標準技術(shù)研究所的標準硼酸樣品。不同實驗室提出的(11B/10B)NISTSRM951在誤差范圍內(nèi)一致，比如4.043 62±0.007 9(Tonarini et al.，2003)、4.050 03(侯可軍等，2010)和 4.054 5±0.000 7(Kasemann et al.，2001)。

本文共選取6個電氣石標準樣品(IAEA B4、IMR RB1、IMR RB2、Dravite、Elbaite、Schorl)和3 個玻璃標準樣品(GOR128-G、GOR132-G、NIST SRM 612)分別對未知電氣石和白云母的硼同位素測試值進行質(zhì)量歧視校正，并對校正結(jié)果的準確性進行監(jiān)控。不同實驗室提出的標準樣品參考值在誤差范圍內(nèi)基本一致(表2)，其中，IAEA B4采用的參考值為Tonarini等(2003)使用 P-TIMS測試得到的推薦值-8.62‰ ±0.17‰;IMR RB1、IMR RB2采用的參考值為分別使用LA-MC-ICPMS測試得到的推薦值-12.96‰ ±0.97‰和 -12.53‰ ±0.57‰(侯可軍等，2010);Dravite、Elbaite、Schorl采用的參考值分別為使用P-TIMS測試得到的推薦值 -6.60‰ ±0.10‰、-10.5‰ ±0.20‰和 -12.53‰ ±0.57‰(Dyar et al.，2001)，NIST SRM 612采用的參考值為使用 TIMS測試得到的推薦值 -1.07‰ ±1.7‰(Kasemann et al.，2001)，GOR128-G、GOR132-G 采用的參考值為使用P-TIMS測試得到的推薦值13.55‰ ±0.21‰和 7.11‰ ± 0.97‰(Rosner and Meixner，2004)。

此外，為便于實驗室儀器調(diào)試和日常測試，我們另外標定了實驗室內(nèi)部電氣石標準樣品T-PKU。TPKU為生長于流體脈中的大顆粒電氣石(～10 cm)，沿電氣石顆粒不同軸面隨機進行了主量成分測試，結(jié)果表明其主量成分組成均一(表3)。

1.3 干擾校正

1.3.1 背景值扣除

使用溶液法測定全巖硼同位素過程中會發(fā)生嚴重記憶效應(yīng)干擾(Hirata，2000;Sun et al.，2000;Wei et al.，2014)，即當含硼樣品進入測試儀器后會在進樣系統(tǒng)中出現(xiàn)硼殘留的情況，經(jīng)過2%HNO3清洗后，初始背景濃度很難恢復，這樣會影響下一個樣品的數(shù)據(jù)采集。但是在使用激光剝蝕進行原位硼同位素測定過程中，卻未檢測到明顯的記憶效應(yīng)干擾。為確保測試結(jié)果的準確性，相鄰采集信號過程間隔50 s，計算過程中對平均后的背景值進行直接扣除。

1.3.2 質(zhì)量歧視校正

由于10B和11B之間存在10%的質(zhì)量差異，測試硼同位素過程中會產(chǎn)生較大的同位素分餾，即質(zhì)量歧視(Millot et al.，2004)。質(zhì)量歧視可以發(fā)生在激光剝蝕、傳輸以及ICP離子化過程中(藺潔，2017)。輕質(zhì)量離子更容易受到排斥偏離中心從而使最終到達接收器的比例發(fā)生變化(Andre et al.，2004;Yang，2009)，進而導致同位素測試結(jié)果高于真實值，因此必須對得到的測試結(jié)果進行有效的質(zhì)量歧視校正。

筆者發(fā)現(xiàn)在硼同位素測試過程中，測試值和真實值之間存在約13%的質(zhì)量歧視，因此需要采用樣品-標準樣品交叉法(sample-standard bracketing standard，SSB)對其進行校正，即同等測試條件下在測試樣品前后各插入兩個標準樣品，用標準樣品的平均質(zhì)量歧視對測試樣品的測試結(jié)果進行校正(公式1、2)。

表2 所用標準樣品的硼同位素參考值Table 2 Reference material values for B isotopes

表3 實驗室內(nèi)部標準電氣石樣品T-PKU的主量元素分析結(jié)果 w B/%Table 3 Major element compositions of the in-house tourmaline standard T-PKU

2 實驗結(jié)果及討論

2.1 測試結(jié)果影響因素分析

2.1.1 激光參數(shù)的影響

在保持激光的能量密度10 J/cm2、頻率8 Hz、單點剝蝕次數(shù)300 pulse不變的前提下，分別采用10、16、24、32、44、60、90 和 120 μm 的剝蝕直徑對 IMR RB1進行了測試，并使用 IAEA B4作為標準樣品對測試結(jié)果進行了質(zhì)量歧視校正，結(jié)果(圖2a)表明，相同激光能量密度條件下，剝蝕直徑的變化對所獲得校正后的δ11B值幾乎不產(chǎn)生影響，它們在誤差范圍內(nèi)基本一致，也與前人使用LA-MC-ICPMS獲得的結(jié)果 -12.96‰ ±0.97‰ (n=57)(侯可軍等，2010)在誤差范圍內(nèi)一致，證明校正后獲得的δ11B值不受剝蝕直徑變化的影響。但是，當剝蝕直徑大于44μm時，隨著信號強度的增強，內(nèi)精度反而由0.03‰增加至0.08‰(圖2a)，且11B/10B測試值也隨之增大(圖2b)。這些變化應(yīng)該是由于束斑變大后分餾程度增高所導致的。

類似地，在激光的能量密度5 J/cm2、頻率2 Hz、單點剝蝕次數(shù)60 pulse不變的測試條件下，分別采用44、60及90μm的剝蝕直徑對GOR 128-G進行了測試，并使用NIST SRM 612作為標準樣品對測試結(jié)果進行質(zhì)量歧視校正。由圖2c可以看出，隨著束斑的增大，所獲得校正后的δ11B值基本一致，也與前人使用P-TIMS獲得的13.55‰±0.21‰(n=2)(Rosner and Meixner，2004)在誤差范圍內(nèi)一致。

圖2 束斑直徑、能量密度對測試結(jié)果的影響Fig.2 Effect of spot size and energy density on testing results

在剝蝕直徑為44μm的測試條件下，又分別采用 8 J/cm2、5 Hz和 10 J/cm2、8 Hz 的能量密度及頻率對IMB RB2進行測試，使用IEAE B4作為標準樣品對測試結(jié)果進行質(zhì)量歧視校正。結(jié)果(圖2d)顯示，不同能量密度及頻率條件下所獲得的δ11B值基本一致，與前人使用 LA-MC-ICPMS獲得的結(jié)果-12.53‰±0.57‰ (n=21)(侯可軍等，2010)在誤差范圍內(nèi)一致。據(jù)此可以推斷能量密度及頻率的變化對校正后δ11B結(jié)果的影響不明顯。

2.1.2 外標選用的影響

為了確定標準樣品的選擇對質(zhì)量歧視校正后結(jié)果產(chǎn)生的誤差，在束斑直徑為44μm、能量密度為10 J/cm2、頻率為8 Hz、單點測試次數(shù)為240 pulse的測試條件下，對標準樣品 IAEA B4、IMR RB1、IMR RB2進行了20組測試并分別使用IAEA B4和IMR RB1作為標準樣品對IMR RB2的測試值進行了質(zhì)量歧視校正，結(jié)果表明使用IAEA B4對IMR RB2的測試值進行質(zhì)量歧視校正后的結(jié)果(-12.48‰±0.25‰，2SD，n=20)和使用IMR RB1對IMR RB2的測試值進行質(zhì)量歧視校正后的結(jié)果(-12.24‰±0.19‰，2SD，n=20)在誤差范圍內(nèi)一致(圖3a)。

圖3 不同標準對IMR RB2及GOR132-G質(zhì)量歧視校正結(jié)果對比Fig.3 Comparisons forδ11 B values of IMR RB2 and GOR132-G calibrated by different standard samples

在束斑直徑為60μm、能量密度為5 J/cm2、頻率為2 Hz、單點測試次數(shù)為60 pulse的測試條件下，對標準樣品NIST SRM612、GOR128-G及GOR132-G進行了19組測試并分別使用 NIST SRM 612和GOR128-G作為標準樣品對GOR132-G的測試值進行了質(zhì)量歧視校正，結(jié)果顯示使用NIST SRM 612對GOR132-G的測試值校正后的結(jié)果(6.63‰ ±5.28‰，2SD，n=19)和使用GOR128-G對GOR132-G的測試值校正后的結(jié)果(6.62‰ ±6.02‰，SD，n=19)在誤差范圍內(nèi)保持一致(圖3b)。但是，使用GOR132-G校正后結(jié)果的穩(wěn)定性小于使用NIST SRM 612校正后的結(jié)果，可能是受到NIST SRM 612中的B含量高于GOR132-G(表2)的影響所致。因此，選擇不同標準樣品進行質(zhì)量歧視校正對校正后結(jié)果產(chǎn)生的誤差可忽略不計。

2.2 測試結(jié)果的穩(wěn)定性及可靠性

為了對測試硼同位素過程中儀器的穩(wěn)定性和可靠性進行評估，從2018年3月17日至2019年4月18日，利用本文建立的LA-MC-ICPMS硼同位素測試方法并在相同的激光條件下，筆者不斷地對10個標準樣品進行了硼同位素測定。其中，在束斑直徑為44μm、能量密度為10 J/cm2、頻率為8 Hz的激光參數(shù)下，測定標準樣品IMR RB1、IMR RB2、IAEA B4及T-PKU的硼同位素組成;在束斑直徑為16μm、能量密度為10 J/cm2、頻率為5 Hz的激光參數(shù)下，測定標準樣品IAEA B4、Dravite、Elbaite及 Schorl的硼同位素組成;在束斑直徑為60μm、能量密度為5 J/cm2、頻率為2 Hz的激光參數(shù)下，測定標準樣品GOR128-G，GOR132-G及NIST SRM 612的硼同位素組成。隨后，對于電氣石標準樣品，使用IAEA B4作為標準樣品對 IMR RB1、IMR RB2、Dravite、Elbaite、Schorl及實驗室內(nèi)標T-PKU的測試值進行了質(zhì)量歧視校正，使用IMR RB1作為外標對測試束斑直徑為44μm的IAEA B4的測試值進行了質(zhì)量歧視校正。同樣，對于玻璃標準樣品，使用NIST SRM 612作為標準樣品對另外兩個玻璃標準樣品的測試值進行了質(zhì)量歧視校正，使用GOR128-G作為標準樣品對NIST SRM 612的測試值進行質(zhì)量歧視校正。最后，對上述10個標準樣品得到的校正后δ11B值進行了匯總(圖4、圖5)。

圖4 10個標準樣品的硼同位素測試值Fig.4 The determinedδ11 B values of ten reference materials

圖5 標準樣品硼同位素本文測試值與推薦參考值比較Fig.5 Comparison between boron isotope compositions measured in this study and recommended values

實驗室內(nèi)部電氣石標準樣品T-PKU的主量元素成分及硼同位素組成均一，說明它可以作為理想的硼同位素的標準樣品參與質(zhì)量歧視校正和測試結(jié)果監(jiān)控，其 δ11B推薦值為 -13.07‰±0.42‰ (2SD，n=66)(圖4a)。將電氣石標準樣品的校正后硼同位素平均值與前人推薦值進行對比發(fā)現(xiàn)，電氣石標準樣品IMR RB1(-13.24‰±0.41‰，2SD，n=65，圖4b)及 IMR RB2(-12.53‰ ±0.30‰，2SD，n=65，圖4c)的校正后硼同位素平均值與侯可軍等(2010)使用LA-MC-ICPM的推薦值(-12.96‰ ±0.97‰，2SD，n=57)誤差范圍內(nèi)一致。電氣石標準樣品 IAEA B4(-8.35‰ ±0.38‰，2SD，n=69，圖4d)、Dravite(-6.23‰ ±0.53‰，2SD，n=22，圖4g)、Elbaite(-10.09‰ ±0.93‰，2SD，n=22，圖4e)、Schorl(-12.78‰ ±0.88‰，2SD，n=22，圖4f)的校正后硼同位素平均值與前人普遍推薦的PTIMS參考值(Dyar et al.，2001;Tonarini et al.，2003)在誤差范圍內(nèi)一致。玻璃標準樣品GOR128-G(14.00‰ ±3.61‰，2SD，n=38，圖 4h)、GOR132-G(6.60‰±3.84‰，2SD，n=37，圖4i)及 NIST SRM 612(-1.73‰ ±3.35‰，2SD，n=55，圖4j)的校正后硼同位素平均值和前人使用離子計數(shù)器測試低B含量的玻璃標準樣品得到的推薦值在誤差范圍內(nèi)也一致(Kasemann et al.，2001;Tiepolo et al.，2006)?？傊?，從長期的結(jié)果來看，10個標準樣品的δ11B值穩(wěn)定可靠(圖4、圖5)，因此可以保證儀器在測定未知樣品硼同位素組成過程中的準確及穩(wěn)定性。

3 實際地質(zhì)應(yīng)用

3.1 樣品及測試結(jié)果

利用建立的硼同位素原位測試方法，以中國西南天山(超)高壓變質(zhì)帶中泥質(zhì)片巖為研究對象，對這些巖石中發(fā)育的脈體中的電氣石及基質(zhì)中的大顆粒鈉云母進行了硼同位素測試。脈體主要由綠泥石、電氣石、鈉長石、方解石、石英組成，也含有白云母、鋯石、榍石、磷灰石、黃鐵礦等副礦物。電氣石發(fā)育明顯的環(huán)帶(圖6a、6b)，Ca/(Ca+Na)值自核部到邊部有逐漸升高的特征(圖6c)。泥質(zhì)片巖中主要組成礦物包括石榴石、多硅白云母、石英、鈉長石、鈉云母、藍閃石及黝簾石，副礦物包括電氣石、榍石及金紅石，其中發(fā)育的大顆粒鈉云母沿長軸方向約1～ 3 cm 長(圖 6d、6e)。

為了研究脈體巖石中發(fā)育環(huán)帶的電氣石硼同位素組成特征，使用10μm的束斑直徑、能量密度為10 J/cm2、頻率為8 Hz、剝蝕次數(shù)為240 pulse的激光參數(shù)，以IEAE B4作為標準樣品對實際樣品、IMR RB1、IMR RB2的測試結(jié)果進行了質(zhì)量歧視校正，用IMR RB1、IMR RB2來監(jiān)控校正結(jié)果的準確性。結(jié)果顯示，IMR RB1、IMR RB2校正后硼同位素組成和推薦值保持一致(表4)，實際樣品中電氣石硼同位素組成同樣具有環(huán)帶特征，從核部到邊部硼同位素組成呈現(xiàn)降低的趨勢(-4‰～-7‰)，邊部的硼同位素組成比核部低約3‰ (圖6c)，并且硼同位素從核部到邊部的變化特征和Ca/(Ca+Na)值的變化特征呈現(xiàn)相反的變化趨勢。電氣石中硼同位素環(huán)帶特征的準確測試有助于示蹤流體來源及進一步揭示電氣石生長過程中流體的變化。

對于泥質(zhì)片巖中大顆粒的鈉云母進行硼同位素測試時使用束斑直徑為60μm、能量密度為5 J/cm2、頻率為2 Hz、剝蝕次數(shù)為60 pulse的激光參數(shù)，以NIST SRM 612作為標準樣品對實際樣品、GOR128-G、GOR132-G的測試結(jié)果進行了質(zhì)量歧視校正，用GOR128-G、GOR132-G監(jiān)控校正結(jié)果的準確性，并得到了準確的測試結(jié)果。實際樣品結(jié)果顯示其鈉云母 δ11B平均值為 -10.81‰ ±4.81‰(2SD，n=27)(圖6f)。

3.2 地質(zhì)意義

針對泥質(zhì)片巖中的流體脈，鏡下研究表明電氣石、鈉長石、白云母及石英互相之間存在交切關(guān)系，應(yīng)為同一期流體活動的產(chǎn)物;由礦物成分推斷該期流體富B和Na，且流體充足促進大顆粒礦物的生長。根據(jù)此區(qū)域的巖相學研究，榴輝巖和泥質(zhì)片巖在折返過程中存在一期流體活動，在此過程中硬玉分解(p=1.8 GPa，t=480℃，Lü et al.，2012)可以解釋上述的富Na流體成因。

實驗巖石學研究(Meyer et al.，2008)表明電氣石和流體之間的硼同位素分餾主要取決于溫度，在400～700℃溫度范圍內(nèi)，電氣石和流體之間的分餾遵循:

圖6 泥質(zhì)片巖中脈體及基質(zhì)中電氣石和白云母巖相學特征、主量元素以及硼同位素組成Fig.6 Photomicrographs，major element compositions，boron isotopes of tourmaline and muscovite in both veins and schist

表4 經(jīng)IEAE B4校正后標準樣品的測試結(jié)果Table 4 Test results of external standard corrected by IEAE B4

其中，Δ11B電氣石-流體為共生電氣石和流體之間的δ11B值差異，T為二者結(jié)晶過程中的溫度(K)?；谶@里計算的480℃溫度條件下電氣石與流體之間的分餾系數(shù)(～2.06‰)以及上述實驗測得的電氣石δ11B值(-4‰～-7‰)，可以計算出與電氣石平衡的流體中的δ11B值約為-2‰～-5‰。這與變質(zhì)泥質(zhì)巖中的δ11B 值(-3‰ ～15‰)(Gou et al.，2017)近似，因此，可以推斷這期流體活動主要和泥質(zhì)巖流體作用相關(guān)，但也可能受到其他來源流體的影響。

鈉云母作為泥質(zhì)片巖中重要組成礦物，其生長往往和硬玉的分解具有密切的關(guān)系。鈉云母的δ11B值為-10.81‰ ±4.81‰ (SD，n=27)(圖6f)，結(jié)合實驗巖石學研究(Wunder et al.，2005)，白云母和流體之間的平衡分餾受壓力影響不大(Sanchez-Valle et al.，2005)，主要受溫度控制，在25～1 000℃溫度范圍內(nèi)，白云母和流體之間的分餾遵循:

Δ11B云母-流體=-10.69×1 000/T+3.88，R2=0.992 (4)

基于這里計算的480℃溫度條件下白云母和流體之間的分餾系數(shù)(～10.32‰)以及上述實驗測得的鈉云母δ11B值-6‰～-15.62‰，計算出與鈉云母平衡的流體中的δ11B值為+4.32‰～-5.30‰。因此，鈉云母形成過程中除了受泥質(zhì)巖來源的流體影響，很有可能還受到其他高δ11B值來源流體的影響。

4 結(jié)論

本文利用LA-MC-ICPMS建立了硼同位素測試方法，并對10個硼同位素標準樣品和實際地質(zhì)樣品的微區(qū)硼同位素組成進行了詳細分析，采用樣品-標準樣品交叉法(SSB)對測試結(jié)果進行質(zhì)量歧視校正，標準樣品的校正后結(jié)果與前人文獻報道的推薦值在誤差范圍內(nèi)一致;電氣石標準樣品的測試精度均＜1‰，玻璃標準樣品的測試精度～3.5‰，達到國際同類實驗室的測試水平。另外，通過隨機測試主量成分及硼同位素組成驗證了實驗室內(nèi)部標準樣品T-PKU的均一性，推薦其 δ11B值為 -13.07‰ ±0.42‰(2SD，n=66)。電氣石作為高硼含量礦物，在測試過程中使用法拉第杯作為10B和11B的接收器，并實現(xiàn)束斑最小為10μm的硼同位素原位分析，這有助于對實際樣品中發(fā)育環(huán)帶電氣石的硼同位素變化進行精確測定，以揭示其生長過程中所記錄的流體演化。白云母作為重要的低硼含量礦物，測試過程中使用離子計數(shù)器對較低的10B和11B信號進行接收，可以實現(xiàn)對硼含量在20×10-6及以上的白云母硼同位素準確測試。在實際地質(zhì)應(yīng)用中，對西南天山泥質(zhì)片巖中脈體中的電氣石及基質(zhì)中的鈉云母原位硼同位素進行準確測定，為示蹤與礦物平衡共生的流體來源提供了有效的信息。

致謝感謝侯可軍博士提供的IAEA B4、IMR RB1、IMBRB2硼同位素標準樣品，感謝馬芳博士提供的NIST SRM 612玻璃標準樣品，感謝Brigitte Stoll博士提供的GOR128-G以及GOR132-G硼同位素標準，感謝彭衛(wèi)剛及楊鑫博士提供的天山泥質(zhì)巖樣品，感謝胡晗博士在撰寫論文過程中提供的幫助，同時感謝兩位匿名審稿人及編輯提出修改意見。