全自動固相萃取-高效液相色譜法測定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量

劉孝英　王毅

摘 要：建立全自動固相萃取-高效液相色譜法檢測熏烤肉制品中苯并（a）芘的方法。樣品經(jīng)正己烷提取、分子印跡小柱凈化，高效液相色譜-熒光檢測器檢測，流動相為乙腈-水（90∶10，V/V），流速1.0 mL/min。結果表明：苯并（a）芘在0.0～45.2 ng/mL質量濃度范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)（R2）為0.999 7，檢出限為0.12 μg/kg，回收率為97.2%～100.2%，相對標準偏差為1.4%～2.6%。該方法靈敏度高，穩(wěn)定性好，批處理速度快，接觸有機試劑較少，適用于熏烤肉制品中苯并（a）芘殘留量測定。

關鍵詞：苯并（a）芘;全自動固相萃取;高效液相色譜法;熏烤肉制品

Abstract： A method was developed for the determination of benzo（a）pyrene in smoked and roasted meat products by automated solid phase extraction combined with high performance liquid chromatography （HPLC）. The benzo（a）pyrene in samples was extracted with n-hexane， and purified with a molecularly imprinted column. The analyte was analyzed by HPLC with a fluorescence detector using acetonitrile-water （90：10， V/V） as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The results showed that a good linearity was achieved in the concentration range of 0.0–45.2 ng/mL with a correlation coefficient of 0.999 7. The detection limit was 0.12 μg/kg. The mean recoveries of benzo（a）pyrene were in the range of 97.2%–100.2% with relative standard deviations （RSDs） of 1.4%–2.6%. In conclusion， the proposed method is sensitive， stabile， and rapid with less contact with organic reagents， and is suitable for the analysis of benzo（a）pyrene in smoked and roasted meat products.

Keywords： benzo（a）pyrene; automated solid phase extraction; high performance liquid chromatography; smoked and roasted meat products

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200106-005

中圖分類號：TS251.7? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標志碼：A 文章編號：1001-8123（2020）03-0063-05

苯并（a）芘，化學式C20H12，是一種五苯環(huán)芳香烴類化合物，不溶于水，微溶于乙醇、甲醇，易溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿等有機溶劑[1-4]。苯并（a）芘是公認的強致癌物，是多環(huán)芳烴類化合物中毒性最大的一種，微小劑量就能引起癌變，對人體細胞具有強烈致突變和致畸性[5-8]。苯并（a）芘在環(huán)境中存在廣泛，食品中的苯并（a）芘來源主要有兩方面：一是工業(yè)生產(chǎn)和生活過程中煤炭、石油、天然氣、木材等燃料不完全燃燒產(chǎn)生的廢氣，如汽車尾氣、橡膠、瀝青產(chǎn)生的煙氣等，通過食物鏈在動植物體內(nèi)發(fā)生生物蓄積，造成食物污染[9-12];二是食物在熏制、烘烤和煎炸過程中，脂肪、膽固醇、蛋白質和碳水化合物等在高溫條件下會發(fā)生熱裂解反應，再經(jīng)過一系列復雜的環(huán)化和聚合反應就會形成包括苯并（a）芘在內(nèi)的多環(huán)芳烴類物質，尤其是當食品在煙熏和烘烤過程中發(fā)生焦糊現(xiàn)象時，苯并（a）芘的生成量將會比普通食物增加10～20 倍[13-16]。

2018年我國肉類生產(chǎn)量8 834.63 萬t，消費量8 829.6 萬t，均居世界第一，其中熏烤肉制品是重要的肉類消費形式[17]。熏烤肉制品是將畜禽肉、魚肉等原料經(jīng)過腌制，以煙氣、炭火、高溫介質等加熱制成的半成品或熟制肉制品，以煙熏臘肉、炭火烤肉、電熱烤肉和鐵板烤肉等為代表。熏烤肉制品因其色香味俱佳而深受消費者喜愛，其中傳統(tǒng)腌臘肉制品因香味濃郁、色澤鮮亮，在西南川渝地區(qū)肉類消費中占有舉足輕重的地位，但是熏烤肉制品中含有以苯并（a）芘為代表的致癌物質，一旦超標對人體健康有嚴重危害[18]。目前，世界各國都加強了對食品中苯并（a）芘的限量控制，我國GB 2762—2017《食品安全國家標準 食品中污染物限量》[19]規(guī)定，熏、燒、烤肉類制品中苯并（a）芘限量為5.0 μg/kg，而歐盟標準《關于食品中多環(huán)芳烴最大限量的修正案》規(guī)定，從2014年9月1日起，煙熏肉及其制品中的苯并（a）芘限量由原來的5 μg/kg降至2 μg/kg[20]。

建立精準、有效、快速的熏烤肉制品中苯并（a）芘檢測方法，對提高熏烤肉制品質量、保護人類身體健康有著十分重要的意義。目前，食品中苯并（a）芘的檢測方法有很多，如熒光分光光度法、高效液相色譜法[21-23]、氣相色譜-質譜聯(lián)用法[24]、液相色譜-質譜聯(lián)用法[25]等，但熒光法分析復雜混合物時易出現(xiàn)光譜重疊、難以分辨的問題，質譜法靈敏度高、選擇性好，但檢測成本高，高效液相色譜法分離效果好、靈敏度高、重現(xiàn)性好，在基層實驗室也能廣泛應用。GB 5009.27—2016《食品安全國家標準 食品中苯并（a）芘的測定》[26]規(guī)定，食品中苯并（a）芘的檢測采用液相色譜-熒光檢測器法。

苯并（a）芘分析檢測中前處理是關鍵，目前采用固相萃取法檢測苯并（a）芘的研究和應用較多[27-30]，選用萃取柱的類型也各有不同，但大都選擇手動方式，采用全自動固相萃取的較少。本研究通過對固相萃取柱類型、萃取方式等進行比較分析，采用全自動固相萃取-分子印跡小柱凈化，考查方法的線性范圍、檢出限、定量限、回收率和精密度，并對市售熏烤肉制品樣品進行批量測定。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

煙熏臘肉、臘腸及各類烤肉 本地市售。

苯并（a）芘標準品（質量濃度4.52 μg/mL） 中國計量科學研究院;正己烷、二氯甲烷、乙腈（色譜純） 成都市科隆化學品有限公司;MIP-BAP苯并（a）芘分子印跡小柱（500 mg，6 mL）、Alumina-N中性氧化鋁小柱（500 mg，6 mL） 上海安譜實驗科技股份有限公司。

1.2 儀器與設備

LC-20A高效液相色譜儀（配備熒光檢測器）

日本島津公司;GX274全自動固相萃取儀 吉而遜實驗儀器（上海）有限公司;12位固相萃取裝置 上海安譜實驗科技股份有限公司;Milli-Q超純水機 默克投資（中國）有限公司;BS210S電子天平 北京賽多利斯天平有限公司;SG7200HPT超聲波清洗器 上海冠特超聲儀器有限公司;Reeko Auto EVA-20Plus全自動氮吹濃縮儀 深圳市銳科信息技術有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品提取

將樣品肉去骨、魚去刺，取可食部分攪碎均勻，準確稱取1 g（精確到0.001 g）試樣于15 mL離心管中，加入10.0 mL正己烷，渦旋混勻，40 ℃水浴超聲提取20 min，4 000 r/min離心5 min，取上清液，待凈化。

1.3.2 固相萃取

1.3.2.1 手動萃取

將苯并（a）芘凈化小柱置于12位固相萃取裝置上，手動吸取試劑（5.0 mL二氯甲烷+5.0 mL正己烷）活化小柱、轉移樣液、淋洗除雜（5.0 mL正己烷）、收集凈化液（5.0 mL二氯甲烷），將凈化液在40 ℃條件下氮氣吹干，準確吸取1.0 mL乙腈超聲復溶0.5 min，經(jīng)0.22 μm有機相微孔濾膜過濾后待測。

1.3.2.2 自動萃取

將待凈化上清液和苯并（a）芘凈化小柱置于全自動固相萃取儀上，按設定程序活化小柱（5.0 mL二氯甲烷+5.0 mL正己烷）、轉移樣液、淋洗除雜（5.0 mL正己烷）、收集凈化液（5.0 mL二氯甲烷），將凈化液在40 ℃條件下氮氣吹干，準確吸取1.0 mL乙腈超聲復溶0.5 min，經(jīng)0.22 μm有機相微孔濾膜過濾后待測。

1.3.3 標準溶液配制

準確吸取1.00 mL質量濃度4.52 μg/mL苯并（a）芘標準品于50.0 mL容量瓶中，用乙腈定容，得到質量濃度為90.4 ng/mL的標準中間液，用乙腈依次稀釋得到質量濃度分別為2.26、4.52、9.04、18.08、36.16、45.20 ng/mL的標準工作液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.3.4 色譜條件

色譜柱：CNW Athena PAHs（250 mm×4.6 mm，5 μm）;柱溫35 ℃;流動相：乙腈-水（90∶10，V/V）;流速1.0 mL/min;進樣量10 μL;熒光檢測器：激發(fā)波長384 nm，發(fā)射波長406 nm。

1.3.5 結果計算

實驗所得數(shù)據(jù)、譜圖采用Labsolutions色譜數(shù)據(jù)工作站及Excel 2007軟件進行處理分析。試樣中苯并（a）芘的含量按下式計算。

式中：X為試樣中苯并（a）芘含量/（μg/kg）;

ρ為根據(jù)標準曲線計算得出的供試品溶液中苯并（a）芘質量濃度/（ng/mL）;V為樣液最終定容體積/mL;m為試樣質量/g。

2 結果與分析

2.1 固相萃取柱的選擇

比較分析GB 5009.27—2016《食品安全國家標準 食品中苯并（a）芘的測定》中推薦的用于測定熏烤肉制品中苯并（a）芘含量的中性氧化鋁小柱和分子印跡小柱。

由表1可知，同等用量洗脫試劑條件下，Alumina-N中性氧化鋁小柱凈化樣品回收率低于MIP-BAP分子印跡小柱，且RSD較高，這與梁菡峪[31]、趙冰[32]、林慧[33]等的研究結果類似，因此MIP-BAP分子印跡小柱的準確度和精密度更高。

2.2 淋洗和洗脫溶劑的選擇

參考何強等[34]的方法，選擇正己烷為淋洗劑，5.0 mL正己烷基本能將固相萃取柱上的油脂完全淋洗下來，比較分析乙腈、丙酮、二氯甲烷對目標物質的洗脫效果。由于乙腈與正己烷不互溶，洗脫時需要加壓操作，且乙腈消耗量較大，后續(xù)氮吹濃縮耗時較長，穩(wěn)定性也較差;丙酮的洗脫效果較差，回收率較低，因此選擇二氯甲烷進行洗脫。4.0 mL以上二氯甲烷就能夠將目標物質完全洗脫，考慮到穩(wěn)定性，選擇5.0 mL二氯甲烷進行洗脫。

2.3 2 種萃取方式的比較

使用MIP-BAP分子印跡小柱，通過2 種萃取方式進行加標回收實驗，平行測定7 次。由表2可知，與手動萃取方式相比，自動萃取方式回收率較高，RSD較小，具有更好的準確度和穩(wěn)定性，且手動萃取時操作人員必須時刻觀察萃取流速，避免小柱干燥，費時費工，尤其是批量處理樣品時容易出現(xiàn)差錯，加液量和過柱時間不穩(wěn)定。而自動萃取方式按照設定程序進行，流速可控，時間一致，有機試劑消耗量更小，實驗耗時更短，人為操作誤差較小，接觸有機試劑較少，既有利于保護實驗操作人員健康，又有利于大批量樣品測定。

2.4 標準曲線及線性范圍

吸取10.0 μL質量濃度18.08 ng/mL的苯并（a）芘標準工作液，采用高效液相色譜-熒光檢測器檢測，色譜圖如圖1所示，苯并（a）芘出峰時間在7.7 min左右。以質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，得到回歸方程：y=93 820.70x+10 461.25（R2=0.999 7），表明苯并（a）芘在0.0～45.2 ng/mL質量濃度范圍內(nèi)線性關系良好。

2.5 檢出限和定量限

根據(jù)GB/T 32465—2015《化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質量控制要求》[35]和GB/T 27417—2017《合格評定 化學分析方法確認和驗證指南》[36]，檢出限的計算和表達方法較多，本研究采用信噪比（RS/N）法結合逐步稀釋法。準確稱取1 g（精確到0.001 g）空白樣品，加入0.10 mL 90.4 ng/mL標準中間液，即標準物質添加量9.04 μg/kg，按1.3.2.2節(jié)自動萃取方法制備樣品溶液，用高效液相色譜-熒光檢測器檢測，將樣品溶液逐步稀釋至RS/N=3時的添加量即為檢出限，RS/N=10時的添加量即為定量限。

按上述方法處理，當樣品溶液稀釋50 倍（即添加量0.180 8 μg/kg）時，苯并（a）芘RS/N=4.38，則RS/N=3時方法的檢出限為0.12 μg/kg，RS/N=10時方法的定量限為0.41 μg/kg，該檢出限和定量限低于GB 5009.27—2016《食品安全國家標準 食品中苯并（a）芘的測定》中規(guī)定的檢出限（0.2 μg/kg）和定量限（0.5 μg/kg）。

2.6 回收率和精密度

采用空白煙熏臘肉樣品進行加標回收率實驗，考慮盡量覆蓋10 倍檢出限至限量值范圍（1.2～5.0 μg/kg），樣品在3 個不同水平加標，即0.904、4.520、9.040 μg/kg，按1.3.2.2節(jié)自動萃取方法測定，每個添加水平樣品平行測定7 次，空白樣品和加標樣品（加標量4.520 μg/kg）的色譜圖如圖2所示。

由表3可知，3 個添加水平下的平均回收率分別為97.22%、99.10%和100.19%，RSD分別為2.6%、1.7%和1.4%，表明該方法測定熏烤肉制品中苯并（a）芘含量具有良好的準確度和精密度。

2.7 市售樣品測定

采集市售45 個熏烤肉制品樣品，包括煙熏臘肉、煙熏臘腸、烤魚、烤雞爪、烤雞翅、烤羊肉串、烤五花肉、鐵板魷魚等，按1.3.2.2節(jié)自動萃取方法制備樣品溶液，高效液相色譜-熒光檢測器檢測。

由表4可知，3 個樣品苯并（a）芘檢出量超過GB 2762—2017規(guī)定的5.0 μg/kg（分別為5.21、7.82、8.50 μg/kg），不合格率為6.67%;7 個樣品苯并（a）芘檢出量超過歐盟NO 835/2011規(guī)定的2.0 μg/kg，不合格率為15.56%，均為炭火烤肉。苯并（a）芘檢出量超標的主要原因，一是木炭不完全燃燒產(chǎn)生苯并（a）芘，在高溫下隨煙霧侵入食品中;二是肉品高溫烤制時滴于炭火上的油脂焦化產(chǎn)物發(fā)生熱聚合反應，產(chǎn)成苯并（a）芘，隨煙氣侵入食品中;三是烤制過程中食品脂肪、蛋白質等發(fā)生焦化熱聚合反應，產(chǎn)生苯并（a）芘，附著于食品表面，三者綜合作用很可能導致烤肉中苯并（a）芘超標，這與張巧英[37]、陽文武[38]、譚順中[39]等的研究結果一致。

3 結 論

經(jīng)過比較分析，采用正己烷提取，分子印跡小柱-全自動固相萃取凈化，高效液相色譜-熒光檢測器測定市售熏烤肉制品中苯并（a）芘含量，結果表明：該方法回收率高，穩(wěn)定性好，批處理速度快，有機試劑接觸較少，且方法檢出限達到0.12 μg/kg，低于GB 5009.27—2016規(guī)定的檢出限。該方法可以為熏烤肉制品中苯并（a）芘的測定提供較為準確、穩(wěn)定、快速的分析，從而為熏烤肉制品的質量控制和安全評價提供科學依據(jù)。

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