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    天花粉(栝樓)標準湯劑的UPLC指紋圖譜研究

    2020-05-19 05:48:42陳錦霞史紫娟陳偉鋼
    中國現(xiàn)代中藥 2020年3期
    關(guān)鍵詞:栝樓天花粉項下

    陳錦霞,史紫娟,陳偉鋼

    國藥集團 廣東環(huán)球制藥有限公司,廣東 順德 528303

    天花粉為葫蘆科植物栝樓TrichosantheskirilowiiMaxim.或雙邊栝樓T.rosthonii Harms.的干燥根[1],為常用中藥,始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為中品,性微寒,味甘、微苦。具有清熱瀉火,生津止渴,消腫排膿的作用,多用于熱病煩渴、肺熱燥咳、內(nèi)熱消渴、瘡瘍腫毒?,F(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn),天花粉主要具有抗腫瘤、抗真菌、抗病毒等作用,臨床常用于婦科引產(chǎn)、消渴證、艾滋病治療,外用治療紅腫熱痛等皮膚證[2-6]。天花粉(栝樓)標準湯劑是由天花粉(栝樓)藥材經(jīng)炮制、提取、過濾、濃縮、干燥制備而成。

    指紋圖譜技術(shù)作為一種綜合的、可量化的鑒定手段,近年來被廣泛應(yīng)用于中藥材以及中藥制劑成品的質(zhì)量控制與評價。本研究采用超高效液相色譜法(UPLC)建立天花粉(栝樓)標準湯劑指紋圖譜,為制定天花粉(栝樓)配方顆粒質(zhì)量控制標準提供參考。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    高效液相色譜儀(沃特世公司);MS105DU十萬分之一天平、AL104萬分之一天平(梅特勒-托利多公司);KQ-500DE超聲清洗機(昆山市超聲儀器有限公司);MILLIPORE Synergy UV超純水系統(tǒng)(默克股份有限公司);YMW機械分體煎藥壺(深圳一枚王有限公司);TRL-0.5真空冷凍干燥機(大連雙瑞科技有限公司);YRE-2000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、SHZ-DШ循環(huán)水真空泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);DLSB-5/20低溫冷卻液循環(huán)水泵(鄭州長城科工貿(mào)有限公司)。

    1.2 試藥

    天花粉對照藥材(中國食品藥品檢定研究院,批號:121361-201603);檸檬酸對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:111679-201602);磷酸、甲酸、乙腈、甲醇為色譜純;乙醇為分析純;水為超純水;16批天花粉標準湯劑(樣品編號為S1~S16)。

    天花粉藥材經(jīng)國藥集團廣東環(huán)球制藥有限公司中級工程師鄧明生鑒定,除THF17批為天花粉(雙邊栝樓)外,其余批次均為天花粉(栝樓)。

    1.3 藥材

    參考2015年版《中華人民共和國藥典》天花粉項下炮制方法制成天花粉飲片[1],藥材具體信息見表1。

    表1 天花粉藥材信息

    2 方法與結(jié)果

    2.1 天花粉(栝樓)標準湯劑的制備

    以國家中醫(yī)藥管理局發(fā)布的《醫(yī)療機構(gòu)中藥煎藥室管理規(guī)范》為依據(jù),制備天花粉標準湯劑。取天花粉飲片100 g,置于砂鍋中,加水煎煮2次。第一次煎煮加9倍水,浸泡30 min,武火煮沸后,文火煎煮20 min,趁熱過350目篩網(wǎng)濾過,濾液迅速冷卻,備用;二煎加飲片量7倍水,武火煮沸后,文火煎煮15 min,趁熱過350目篩網(wǎng)濾過,濾液迅速冷卻。合并2次濾液,65 ℃減壓濃縮,濃縮至約200 g,冷凍干燥,即得。天花粉標準湯劑信息見表2。

    表2 天花粉標準湯劑批號

    2.2 色譜條件

    CORTECS T3色譜柱(150 mm×2.1 mm,1.6 μm);以甲醇為流動相A,0.1%磷酸溶液為流動相B,進行梯度洗脫(0~5 min,0%A;5~18 min,0%~45%A;18~20 min,45%~90%A;20~25 min,0%A);流速為0.2 mL·min-1;檢測波長為220 nm;柱溫為30 ℃。

    2.3 對照品溶液的制備

    取天花粉對照藥材約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加水25 mL,稱定質(zhì)量,超聲處理30 min(功率:500 W,頻率:40 KHz),放冷,再稱定質(zhì)量,用水補足減失的質(zhì)量,搖勻,離心,用0.22 μm濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得(臨用新制)。另取檸檬酸對照品適量,精密稱定,加水溶解,制成每1 mL含0.4 mg的溶液,即得。

    2.4 供試品溶液的制備

    取本品適量,研細,取約0.1 g,精密稱定,置10 mL量瓶中,加水適量,超聲處理10 min(功率:500 W,頻率:40 kHz),取出,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,用0.22 μm濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.5 方法學(xué)考察

    2.5.1 精密度試驗 取同一批號(S6)天花粉(栝樓)標準湯劑,按2.4項下方法制備供試品溶液,連續(xù)進樣6次,按2.2項下條件測定。以檸檬酸(峰1)為參照峰,計算相對保留時間和相對峰面積,結(jié)果其RSD均小于2%,表明儀器精密度良好。

    2.5.2 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一供試品溶液(S6),分別在0、4、6、8、10、12、16、20、24 h進樣,進樣體積為1 μL。以檸檬酸峰(峰1)為參照峰,計算相對保留時間和相對峰面積,結(jié)果其RSD均小于2%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.5.3 重復(fù)性試驗 取同一批號樣品(S8),分別精密稱取6份,按2.4項下方法制備供試品溶液,按2.2項下色譜條件,分別進樣1 μL,以檸檬酸峰(峰1)為參照峰,計算相對保留時間和相對峰面積,結(jié)果其RSD均小于2%,表明本方法重復(fù)性良好。

    2.6 天花粉(栝樓)標準湯劑UPLC指紋圖譜的建立

    2.6.1 15批天花粉(栝樓)特征圖譜的測定 分別精密吸取2.4項下制備的各批次供試品溶液1 μL,注入液相色譜儀,按照2.2項下色譜條件進行測定。結(jié)果見圖1。

    圖1 15批天花粉(栝樓)標準湯劑的UPLC疊加圖

    2.6.2 天花粉(栝樓)標準湯劑對照指紋圖譜的建立 采用國家藥典委員會推薦的中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng),對15批天花粉(栝樓)標準湯劑UPLC圖譜進行處理,自動校正后進行色譜峰匹配,匹配結(jié)果見圖2。以1號峰檸檬酸為參照峰,計算各共有峰的相對保留時間及相對峰面積。見表3~4。15批天花粉標準湯劑與對照指紋圖譜相似度分別為0.923、0.988、0.971、0.996、0.993、0.975、0.988、0.997、0.998、0.985、0.993、0.961、0.989、0.990、0.979。

    表3 15批天花粉(栝樓)標準湯劑指紋圖譜(相對保留時間)

    2.7 天花粉標準湯劑不同基原(栝樓和雙邊栝樓)指紋圖譜的區(qū)別

    取天花粉(雙邊栝樓)標準湯劑S16,按2.4項下方法制備供試品溶液,按2.2項下條件測定,其指紋圖譜測定結(jié)果與天花粉(栝樓)標準指紋圖譜對比見圖3。

    3 討論

    3.1 色譜條件的選擇

    采用PAD檢測器對樣品進行全波長掃描,通過對比不同檢測波長色譜圖發(fā)現(xiàn),當檢測波長為220 nm時,天花粉標準湯劑色譜峰最多,且各色譜峰的響應(yīng)值均較高,因此選擇220 nm為檢測波長。另考察了乙腈-0.1%磷酸、甲醇-0.1%磷酸、甲醇-水、甲醇-0.1%甲酸4種流動相的分離效果,結(jié)果,在甲醇-0.1%磷酸梯度洗脫下,色譜圖基線平穩(wěn),色譜峰分離度良好。

    以峰1檸檬酸峰為參照峰,15批天花粉標準湯劑指紋圖譜的其余3個特征峰相對保留時間RSD為0.18%~0.53%,均小于2.0%。

    3.2 指紋圖譜的評價

    本研究標示了天花粉(栝樓)標準湯劑的4個共有峰,并通過相似度評價軟件計算出15批天花粉標準湯劑的對照圖譜的相似度,結(jié)果均大于0.90。各批次天花粉(栝樓)標準湯劑的圖譜整體上基本一致,能夠全面提供質(zhì)量信息,本研究所建立的方法可為天花粉(栝樓)配方顆粒的質(zhì)量控制與評價提供參考。

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