差速非對稱同向雙螺桿擠出機內(nèi)局部停留時間分布測試

劉彪 ，徐百平 ，譚壽再 ，杜遙雪 ，喻慧文 ，史智

(1.五邑大學(xué)智能制造學(xué)部，廣東江門 529020； 2.廣東輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣東省高分子先進加工工程技術(shù)研究中心，廣州 510300)

同向雙螺桿擠出機廣泛應(yīng)用于高分子材料、食品和制藥等領(lǐng)域，具有積木式螺桿組合結(jié)構(gòu)、全程自潔、優(yōu)異的混合和排氣性能、可控的停留時間分布等一系列優(yōu)勢。其中，停留時間分布反映了聚合物在擠出設(shè)備中的時間歷程，揭示了混合信息。因此，對停留時間分布的研究一直伴隨著擠出機的研究過程。

前人開展了大量的雙螺桿擠出機內(nèi)停留時間分布的研究，不斷加深人們對物料輸送和混合過程的認(rèn)識。T. Villmow 等[1]探討了螺桿轉(zhuǎn)速和喂料量對停留時間和力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)工藝條件對擠出物停留時間以及色母料碳納米管的分散有極大的影響。Fang Haixia 等[2]采用熒光探測方法測量了二元相容聚合物體系經(jīng)過雙螺桿加工的停留時間分布規(guī)律，研究發(fā)現(xiàn)，具有高黏度及更高壓力的聚合物顯示出更長的停留時間。G. Shearer 等[3]考察了雙螺桿輸送段以及捏合盤位置的局部停留時間和分布，使用炭黑作為示蹤劑，配合紅外溫度探針完成停留時間測量。J. Vercruysse 等[4]利用近紅外化學(xué)成像技術(shù)，研究了濕法擠出過程中不同物料濕度和螺桿轉(zhuǎn)速對停留時間的影響，發(fā)現(xiàn)提高螺桿轉(zhuǎn)速和降低物料含水率導(dǎo)致了平均停留時間的縮短。A.Lepschi 等[5]將熒光示蹤粒子注入同向雙螺桿的進料段，在料筒內(nèi)和擠出機出口處用熒光光譜法進行可視化測量，評估了不同的螺桿結(jié)構(gòu)對停留時間分布的影響。J. Weiyun 等[6]制備了熒光示蹤劑，采用凝膠滲透色譜(GPC)法和紫外線(UV)監(jiān)測反應(yīng)擠出過程中添加的少量相容劑來研究運動規(guī)律和停留時間分布。周光大等[7]自主研發(fā)了一種剖分式擠出機，可在擠出過程中瞬間停機觀察內(nèi)部混合情況，研究發(fā)現(xiàn)捏合盤具有更長的停留時間并導(dǎo)致有效混合。熊輝等[8]基于光纖傳感器對熔融聚合物內(nèi)顏色濃度變化的響應(yīng)，在穩(wěn)定擠出后加入色母粒示蹤劑，對光纖傳感器的輸出在線實時采集，測量不同工況下的停留時間分布曲線。前人從不同角度，不同的表征方法研究傳統(tǒng)的等速雙螺桿擠出機中各參數(shù)對停留時間分布的影響，但對新型差速非對稱雙螺桿擠出過程的研究還有待完善。

針對傳統(tǒng)同向雙螺桿擠出機流場中存在對稱性缺陷，基于對稱破缺思想，Xu Baiping 等[9]提出了差速非對稱同向雙螺桿的新概念，將混沌動力學(xué)與雙螺桿結(jié)構(gòu)設(shè)計相結(jié)合，在高分子材料加工的全過程引入拓?fù)浠煦缁旌虾屠靾鲎饔茫荚谔嵘廴诨鞜捫?，圖1 為傳統(tǒng)等速雙螺桿和傳速比為2∶1 的新型差速非對稱雙螺桿端面造型對比，兩螺桿螺紋截面和轉(zhuǎn)速不相同，完全嚙合，截面輪廓分別由多段圓弧和非圓曲線弧連接而成。

筆者所在研究團隊以這種新型雙螺桿為研究對象，開展了一系列加工機理和新材料制備研究[10–14]，揭示了新結(jié)構(gòu)在熔融過程、熔體輸送、混合機理及材料加工等方面的新特性。但是，對于停留時間分布的研究還沒有開展，由于差速雙螺桿擠出機本身結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，擠出過程中對停留時間分布的影響因素非常多，同時由于很多因素之間往往是相互耦合，所以深入研究各個參數(shù)的關(guān)系以及各參數(shù)對于停留時間的影響具有重要意義。鑒于螺紋元件單元對局部停留時間的影響非常重要，多元件組合作用下的全局停留時間分布可以通過數(shù)學(xué)卷積運算等方法求取，為簡化難度、提取規(guī)律，筆者開展了差速非對稱雙螺桿元件單元的局部停留時間測試研究，并為下一步深入開展各種元件組合研究奠定基礎(chǔ)。

采用了自行研制的可視化雙螺桿擠出機，機筒間設(shè)置軸向定位結(jié)構(gòu)，通過螺栓逐個將機筒串聯(lián)，其機筒采用聚碳酸酯(PC)注射而成以便于可視化，但這會導(dǎo)致其缺少升溫加熱系統(tǒng)，故采用水溶性高分子材料羧甲基纖維素鈉，針對性模擬雙螺桿擠出聚合物均化段的混合混煉，并采用電導(dǎo)率方法進行局部停留時間的測試，為實際聚合物熔體在差速非對稱雙螺桿元件中的輸送、混合機理研究提供參考。

1 實驗部分

1．1 主要原材料

羧甲基纖維素鈉：fvh6–7，取代度0.72，重慶力宏精細(xì)化工有限公司；

氯化鈉(NaCl)：分析純，99.5%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；

紅色油性色漿：細(xì)度5 μm，東莞友盟色漿有限公司。

1．2 主要設(shè)備及儀器

電子天平：YP60001 型，上海越平科學(xué)儀器有限公司；

電導(dǎo)率儀：雷磁DDSJ–307 型，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；

工業(yè)相機：VCXG–124C 型，瑞士堡盟Baumer公司；

同向非對稱全程可視化擠出設(shè)備：SJ3524 型，自主研制。

1．3 差速非對稱雙螺桿及其組合設(shè)計

為測量物料全充滿狀態(tài)下在螺桿中局部停留時間的分布情況，將兩螺桿上4 節(jié)螺紋元件替換成直徑和螺紋內(nèi)徑相同的套筒，如圖2 所示，研究螺紋或者捏合盤元件單元對停留時間分布的影響。螺紋元件內(nèi)外徑分別為25 mm 和35 mm，中心距為30.2 mm，單頭導(dǎo)程為24 mm，雙頭對應(yīng)導(dǎo)程為12 mm。右螺桿為單頭，左螺桿為雙頭，轉(zhuǎn)速比為2∶1。所有測試中，單元長度保持為24 mm。螺桿組合及測試段如圖2 所示。在距離螺桿中目標(biāo)螺紋元件的前端24 mm 處的機筒上同一橫截面內(nèi)開孔，選擇三個典型位置，分別為單頭螺桿注射口、中間上嚙合區(qū)注射口、雙頭螺桿注射口；測試的螺桿元件為：螺紋元件和捏合盤，對于差速非對稱構(gòu)型，單頭捏合盤的錯列角是相對應(yīng)的雙頭螺桿的2 倍，螺桿捏合盤和螺紋組合的示意圖如圖3 所示。

圖2 螺桿示意圖

圖3 差速非對稱雙螺桿典型元件組合示意圖

1．4 模擬流體及示蹤劑制備

配制羧甲基纖維素鈉水溶液作為加工模擬流體。具體的配置方法如下：將羧甲纖維素鈉在60℃溫度下干燥8 h，取出后將稱量好的羧甲基纖維素鈉加入40℃的去離子水中，恒溫攪拌4 h，得到羧甲基纖維素鈉質(zhì)量占總?cè)芤嘿|(zhì)量1.5%、密度為1 040 kg／m3的溶液，將配得的溶液靜置8 h，待物料中氣泡完全消失后備用。

配制不同NaCl 含量的示蹤劑。將一定量的NaCl 加入40℃的去離子水中，待NaCl 完全溶解后，稱量干燥后的羧甲基纖維素鈉4.5 g 加入到NaCl溶液中，攪拌1 h 后，將配得的溶液靜置8 h，待物料中氣泡完全消失后備用。配制兩種不同示蹤劑溶液300 mL，其中NaCl 含量分別是8 g 和10 g，羧甲基纖維素鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為1.5%。依次改變示蹤劑的NaCl 含量和示蹤劑用量(1，2，3 mL)。根據(jù)不同NaCl 含量和不同示蹤劑的用量命名示蹤劑編號，分別為 8–1，8–2，8–3，10–1，10–2 和 10–3。例如，8–1 代表 NaCl 含量為 8 g，示蹤劑用量為 1 mL，其余以此類推。

1．5 實驗方法

研制機筒全透明雙螺桿擠出機，擠出機口模下游連接拉膜裝置，如圖4 所示，在口模處配置薄膜的進給、牽引及收卷裝置，用幅寬70 mm、平均厚度0.2 mm 的透明薄膜承載從片材口模流出的擠出物，采用拉膜法制樣。橡膠塞密封注射口，以作注射示蹤劑用。擠出機工作穩(wěn)定后，瞬間停機，注射示蹤劑，使用注射器透過橡膠塞直接注射到機筒與螺桿之間。注射示蹤劑后開機，擠出物料由傳送薄膜承載，均勻展開在薄膜上勻速前行，等待擠出過程結(jié)束后，等間隔取樣測試電導(dǎo)率，得到局部停留時間的分布規(guī)律。

圖4 實驗示意圖

驗證性實驗：在同一示蹤劑注射口，注射與測量對象不相容的0.02 mL 紅色油性色漿作為驗證示蹤劑，通過口模處的安裝攝像裝置連續(xù)記錄出口端物料的運動狀態(tài)。如圖5 所示記錄出口處的物料運動過程，并傳輸入電腦，留待后續(xù)處理。

圖5 口模出口處物料薄膜牽引過程示意圖

在羧甲基纖維素鈉溶液內(nèi)加入了由NaCl 制備的示蹤劑，在一定范圍內(nèi)濃度和電導(dǎo)率呈線性關(guān)系，計算不同時刻出口處NaCl 比例分?jǐn)?shù)，即可轉(zhuǎn)化為停留時間曲線。停留時間分布[15]密度函數(shù)E(t)可表示為：

式(1)中，c(t)是在差速雙螺桿擠出機中等時間間隔取得樣品的電導(dǎo)率信號強度；示蹤劑加入時刻為t=0。

比擬管流模型，根據(jù)流體運動的連續(xù)性，則可以得到平均停留時間計算的解析表達(dá)式：

2 結(jié)果與討論

2．1 示蹤劑用量校準(zhǔn)

控制螺桿轉(zhuǎn)速為10 r／min，螺桿構(gòu)型不變，從中間注射口添加示蹤劑，分別測量所接樣品的電導(dǎo)率并記錄數(shù)據(jù)。圖6a 為不同示蹤劑的電導(dǎo)率信號強度隨時間變化的情況，圖6b 是根據(jù)式(1)計算后得到的不同示蹤劑對應(yīng)的停留時間分布。由圖6a可知 10–3 的曲線峰值最高，其次是 8–3，說明示蹤劑的NaCl 含量和注射量越高，電導(dǎo)率信號越強；由圖6b 可知不同NaCl 含量和注射量的停留時間分布E(t)曲線重合良好，峰值、峰的寬度以及曲線的變化趨勢基本一致，表明實驗方法和測量方法基本正確。由圖6 可知NaCl 含量為10 g 時電導(dǎo)率信號較強且清晰，10–3 和 10–2 兩組曲線相差較小，為了盡量減少示蹤劑的用量，降低實驗誤差，選擇編號為10–2 的示蹤劑進行后續(xù)實驗。

2．2 螺桿元件的影響

為了研究不同螺紋構(gòu)型對停留時間分布的影響，選用雙頭錯列角分別為60°的正向、反向捏合盤以及正向螺紋元件進行對比測試。保持螺桿轉(zhuǎn)速30 r／min、產(chǎn)量 12.3 kg／h 不變，從中間位置注射口添加等量同濃度示蹤劑。三組元件的螺桿停留時間分布如圖7 所示。由圖7 可以看出，正向螺紋輸送能力最強，示蹤劑最先被檢測到，且上升速度和下降速度最快。反向捏合盤對物料輸送的阻力最大，曲線上升、下降最平緩，峰的寬度最大。由此判斷捏合盤的混合能力優(yōu)于螺紋元件，反向捏合盤混合效果最好。

圖6 不同示蹤劑的電導(dǎo)率信號強度及停留時間分布

圖7 不同螺桿元件的停留時間分布

不同螺桿元件的平均停留時間見表1。由于螺紋元件的替換，螺紋的體積稍大于捏合盤，計算值略小于捏合盤。表1 中，反向捏合盤的平均停留時間為44 s，相較于正向螺紋元件的39.8 s，提高了10%。示蹤劑輸送到測量段時，反向捏合盤反向輸送物料，示蹤劑經(jīng)歷更多次剪切，達(dá)到更佳的混合效果。但由于反向捏合盤阻力較大，影響擠出機的產(chǎn)量，在實際加工生產(chǎn)中用到的較少，所以在后續(xù)實驗中使用正向捏合盤做單一變量實驗。

表1 不同螺桿元件的平均停留時間

2．3 捏合盤錯列角的影響

選擇相同的產(chǎn)量12.3 kg／h，相同轉(zhuǎn)速30 r／min，在中間位置注射等量同濃度示蹤劑。更換錯列角 0°，30°，45°，60°及 90°的捏合盤分別進行實驗，結(jié)果如圖8 所示。從圖8 可以看出，由于測量段相對較短，停留時間分布曲線變化較小。從曲線的上升點可以看出，0°捏合盤的停留時間曲線最先上升，究其原因能是由于0°捏合盤對物料的阻力最小，所以示蹤劑最先到達(dá)擠出機出口。從放大的峰值局部圖可以看出，90°捏合盤的峰值最高。由停留時間曲線的“拖尾”部分可以看到，五條曲線存在交叉，基本重合。總體來看，錯列角對停留時間分布的影響很小。

圖8 不同錯列角捏合盤的停留時間分布

2．4 螺桿轉(zhuǎn)速的影響

選用雙頭捏合盤錯列角60°的螺桿構(gòu)型，喂料頻率固定在50 Hz，保證產(chǎn)量12.3 kg／h 不變，改變轉(zhuǎn)速分別為 25，30，35 r／min 進行停留時間分布檢測，實驗結(jié)果如圖9 所示。由圖9 可以看出，隨著轉(zhuǎn)速的增加，曲線峰值減小，曲線分布變寬，示蹤劑首次到達(dá)出口檢測位置的時間縮短。峰的寬度表征軸向混合程度影響，峰上升和下降的越平緩，即曲線的峰越寬，則表明混合效果越好[14–16]。隨著轉(zhuǎn)速的提高，示蹤劑在機筒中經(jīng)歷的剪切次數(shù)增加，示蹤劑越分散，轉(zhuǎn)速的增加使得擠出機混合效果提高。

圖9 不同螺桿轉(zhuǎn)速的停留時間分布

當(dāng)擠出機產(chǎn)量不變，改變其轉(zhuǎn)速，平均停留時間見表2。由表2 可以看出，隨著轉(zhuǎn)速提高，平均停留時間從43.2 s 下降到41.3 s，物料在機筒內(nèi)更接近柱塞流，徑向梯度下降。對比測試結(jié)果與理論計算值，理論計算值小于測試結(jié)果，究其原因是理論模型無法納入轉(zhuǎn)速的影響，示蹤劑流經(jīng)機筒與螺桿間隙區(qū)后，常滯留于機筒表面，而理論計算中未考慮壁面滑移、基體與示蹤劑的相互滑移，因此，停留時間的理論計算值小于測試值。

表2 不同螺桿轉(zhuǎn)速的平均停留時間

為驗證試驗的正確性和推斷的合理性，在其它參數(shù)相同的工況下，改變螺桿轉(zhuǎn)速分別為25 r／min及35 r／min，進行示蹤劑混合實驗。在同一示蹤劑注射口注射與測量對象不相容的等量0.02 mL 紅色色漿示蹤劑，然后通過口模處安裝的攝像裝置連續(xù)記錄出口端物料的運動狀態(tài)，記錄出口處的物料運動過程。采集的結(jié)果如圖10 所示，分別記錄20，30，40 s 和60 s 時承載薄膜上示蹤劑的分散分布狀態(tài)。

圖10 不同螺桿轉(zhuǎn)速下示蹤劑在20，30，40 s 及60 s 時的混合圖像

從圖10 可以看出，同一轉(zhuǎn)速下，示蹤劑在機筒內(nèi)經(jīng)歷更長時間的剪切作用后，示蹤劑粒徑更小，分散程度更大。轉(zhuǎn)速從25 r／min增加到35 r／min時，隨著轉(zhuǎn)速增加，剪切速率增加，使得分散相液滴所受的外力增大，對液滴的分散具有一定積極作用。間接驗證了停留時間分布實驗的正確性。

2．5 產(chǎn)量的影響

選擇差速雙螺桿的雙頭捏合盤錯列角為60°，從中間注射等量同濃度的示蹤劑。產(chǎn)量對停留時間的影響如圖11 所示。由圖11 可以看出，在相同轉(zhuǎn)速的工況下，隨著產(chǎn)量的提高，其停留時間分布曲線的峰值也隨之提高、曲線分布變窄，拖尾情況基本維持不變，存在交叉并在總體上趨于一致。從停留時間分布曲線可以分析出，在相同的轉(zhuǎn)速下，產(chǎn)量越高，物料在機筒中的停留時間越短，示蹤劑因在機筒中經(jīng)歷的剪切拉伸作用減少而不容易分散。在曲線上所展現(xiàn)出的現(xiàn)象就是曲線趨于“陡峭”，很快在出口處被檢測到，信號強度急劇上升，并且急速下降。說明在相同工況下，雖然產(chǎn)量有所提高，但是混合效果有所下降。

圖11 不同產(chǎn)量的停留時間分布

在保持螺桿轉(zhuǎn)速為30 r／min 的工況下，提高喂料頻率，在相同時間內(nèi)，產(chǎn)量相應(yīng)升高，故不同產(chǎn)量的平均停留時間見表3。由表3 可以看出，產(chǎn)量由 9.9 kg／h 提高到 12.3 kg／h 時，平均停留時間由44.8 s 下降到42.3 s，下降了5.5%。由于測量段較短，隨產(chǎn)量增加，測試結(jié)果相對于理論值的下降幅度較小。結(jié)合圖11 和表3 可以看到，隨著產(chǎn)量的增加，示蹤劑在測量段經(jīng)歷的剪切作用減弱，混合效果下降。

表3 不同產(chǎn)量的平均停留時間

2．6 示蹤劑注入位置的影響

作為差速非對稱同向雙螺桿擠出機的關(guān)鍵部件——差速非對稱同向雙螺桿，它的特點是由單頭螺紋和雙頭螺紋組成，轉(zhuǎn)速比為2∶1。兩螺桿以不同速度差動旋轉(zhuǎn)，使得兩螺桿之間流域空間發(fā)生更加豐富的體積變化，對物料實現(xiàn)多次擠壓熔融。由于非對稱形成的周期性擾動和流域空間的不斷變化，使得物料界面翻新增強，有利于物料的熔融和混合[11]。為考察轉(zhuǎn)速不同的兩螺桿對停留時間分布的影響，在轉(zhuǎn)速和螺桿構(gòu)型相同的情況下，改變示蹤劑的注射位置。選用錯列角為120°，60°的捏合盤，轉(zhuǎn)速為30 r／min，產(chǎn)量為12.3 kg／h。如圖2 所示，分別從單頭螺桿側(cè)、雙頭螺桿側(cè)和中間位置注射等量示蹤劑，觀察停留時間分布曲線的變化，檢測結(jié)果如圖12 所示。由圖12 可以看出，從中間位置和單頭螺桿側(cè)注射的停留時間分布曲線大致相同，單頭螺桿側(cè)曲線比中間位置的曲線略窄。相比之下，雙頭螺桿側(cè)的停留時間分布曲線顯示出不同的特性，其曲線比中間位置和單頭螺桿側(cè)的曲線更平緩，峰值更低。

圖12 不同位置注射示蹤劑的停留時間分布

不同位置注射示蹤劑的平均停留時間見表4。由表4 可以已看出，單頭和中間位置的平均停留時間僅相差0.5 s，雙頭位置比中間位置的平均停留時間提高2.1 s。從停留時間分布曲線和平均停留時間綜合分析，停留時間分布對示蹤劑的注射位置敏感性強，揭示了非對稱形成的周期性擾動和流域空間的不斷變化，導(dǎo)致物料界面翻新增強的機理。

表4 示蹤劑不同注射位置的平均停留時間

3 結(jié)論

通過自主研發(fā)的差速非對稱雙螺可視化實驗設(shè)備，采用拉膜法測量了擠出機中典型螺桿元件的局部停留時間分布，考察了不同螺桿元件單元、不同產(chǎn)量、不同轉(zhuǎn)速和不同示蹤劑注射位置情況下的停留時間分布規(guī)律，得出如下結(jié)論：

(1)產(chǎn)量與螺桿轉(zhuǎn)速不變時，正向螺紋輸送能力最強，示蹤劑最先被檢測到。從平均停留時間來看，正向螺紋最短，正向捏合盤次之，反向捏合盤最大。從停留時間分布曲線看，反向捏合盤的曲線最平緩，比其它螺桿類型表現(xiàn)出更好的混合效果。

(2)對于捏合盤元件，產(chǎn)量不變時，隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增加，平均停留時間隨之逐步減小，停留時間分布曲線峰值減小、曲線寬度更大；物料在機筒內(nèi)經(jīng)歷的剪切、拉伸的次數(shù)增加，更利于示蹤劑分散。相同的轉(zhuǎn)速下，產(chǎn)量的提高導(dǎo)致混合效率下降。當(dāng)產(chǎn)量及螺桿轉(zhuǎn)速不變時，改變捏合盤的錯捏角，停留時間分布曲線基本重合，捏合盤錯列角的改變對停留時間的影響較小。

(3)差速雙螺桿中停留時間分布的測量對初始位置存在敏感性，初始位置處于雙頭位置時，與其它位置相比，停留時間分布曲線更平緩，平均停留時間更長。兩螺桿差速旋轉(zhuǎn)，對黏彈性流體的拉伸力有所差別，單頭螺桿轉(zhuǎn)速快，對于流體的拉伸作用相對較強，由于非對稱形成的周期性擾動和流域空間的不斷變化，使得物料界面翻新增強，有利于物料的熔融和混合。