火焰原子吸收光譜法測鈣鎂時鋁的干擾及消除①

鄭瑞鳳

(陽泉師范高等專科學(xué)?；A(chǔ)部，山西 陽泉 045000)

0 引 言

原子吸收光譜分析法是在1955年澳大利亞物理學(xué)家沃爾什發(fā)表了著名的論文“原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用”之后，作為一項(xiàng)嶄新的技術(shù)引起了廣大化學(xué)元素分析工作者的關(guān)注。十年之后，在我國，有色金屬研究總院吳延照先生研制成功了我國第一臺原子吸收光譜儀。目前來看，原子吸收光譜分析法在世界上得到了迅速地發(fā)展并在冶金產(chǎn)品、地質(zhì)探礦、食品檢驗(yàn)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境保護(hù)、生物化工等各個領(lǐng)域進(jìn)行了廣泛的應(yīng)用。原子吸收光譜分析方法具有靈敏度高、選擇性好、精確度好、不易受干擾、操作簡便等特點(diǎn)，并且這種分析方法隨著技術(shù)的發(fā)展由半自動化向著自動化又邁進(jìn)了一步，而且有著更加廣闊的前景。

雖然原子原子吸收光譜分析法有很多的優(yōu)點(diǎn)，所受的干擾也比較小，并且容易克服，但在許多情況下還是不容忽視的，有時甚至還很嚴(yán)重。在實(shí)際分析中由于試樣中某些元素具有相似的光譜特性就會相互影響，元素及其化合物在高溫中的復(fù)雜行為以及實(shí)驗(yàn)條件的變化，也往往會帶來一定的干擾而造成影響，有的會影響基態(tài)原子的產(chǎn)生，就會影響到真實(shí)吸光度的測定，給分析帶來誤差。為了得到更準(zhǔn)確、滿意的分析結(jié)果，了解干擾的來源及其消除方法就顯得尤為重要。

FAAS的干擾主要有幾種類型：化學(xué)干擾、電離干擾、背景吸收干擾、光譜干擾、物理干擾以及其它干擾。

研究將重點(diǎn)討論原子吸收分析中用空氣——乙炔火焰測定鈣鎂時由鋁產(chǎn)生的化學(xué)干擾[1]及通過加入抑制劑消除干擾的方法。

1 實(shí)驗(yàn)方法

(1)用已知濃度的鈣、鎂試樣進(jìn)行測定，得到其吸光度。此時的吸光度是在沒有干擾的情況下測得的。然后在其溶液中加入不同量的陽離子，再測其吸吸光度，與沒有干擾之前的吸光度進(jìn)行對照。由吸光度的不同可看出陽離子對它們會產(chǎn)生干擾，或者使吸光度增加，或者使吸光度降低。

(2)干擾的消除方法的研究：根據(jù)鋁產(chǎn)生干擾的機(jī)理[2]，加入碳酸鍶做抑制劑[3]，測定其吸光度，根據(jù)吸光度的情況加入不同的濃度，得出在什么情況下達(dá)到最好的抑制干擾的效果。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

HITACHI 180—50型原子吸收分光光度計、.鎂空心陰極燈、鈣空心陰極燈、萬分之一分析天平、鋼瓶乙炔—空氣壓縮機(jī)作為供氣設(shè)備、容量瓶、吸量管等。

2.2 實(shí)驗(yàn)試劑：先配置標(biāo)準(zhǔn)液

1000μg/ml的Ca2+溶液：準(zhǔn)確稱取在110℃干燥后的碳酸鈣2.4972g，加20mL水，滴加鹽酸至完全溶解，在加10mL鹽酸，煮沸驅(qū)盡二氧化碳，冷卻后用水稀釋至1L，鹽酸溶液約為1mol，此溶液每mL含1000μg鈣。

1000μg/mL的Mg2+溶液：準(zhǔn)確稱取金屬鎂條1.000g，用少量6mol鹽酸溶解，以1%鹽酸稀釋至1L。此溶液每毫升含1000μg鎂。

5000mg/mL的Al3+溶液：準(zhǔn)確稱取鋁粉1.2500g，用鹽酸溶解，滴加少量的過氧化氫，用水稀釋至250mL，此時溶液每毫升含鋁5000μg。

50mg/mL的Sr2+溶液：準(zhǔn)確稱取SrCO340.9925g，加鹽酸至氣泡冒盡為止，用水稀釋至5000mL,此時溶液每毫升含鍶 50mg。

2.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

2.3.1 鋁對鈣的干擾及其消除

儀器的工作條件

燈電流(Lamp Current) 7.5mA 波長(Wavelenght) 422.7nm

狹縫(Slit) 2.6nm 燃燒頭高度(Burner Height) 12.5cm

助燃?xì)?Oxidant air) 1.6kg/cm2燃?xì)?Fuel) 0.4kg/cm2

實(shí)驗(yàn)過程：

1)從鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中取10mL于100mL的容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，得到100μg/mL的鈣，再從中提取2mL于5個100mL的容量瓶中待用。

2)從5000μg/mL的鋁液中取2mL于100mL的容量瓶中稀釋至刻度，得到100mg/L的鋁液。從100mg/L的鋁液中，分別移取1mL、2mL、5mL、8mL加入到放有2mL鈣液的容量瓶中，稀釋至刻度，得到的溶液為2mg/L的鈣中分別含有1mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L的鋁的混合溶液。

3)鋁干擾的測定。按儀器所顯示的鈣元素的工作條件，調(diào)節(jié)儀器的波長，狹縫，燃?xì)鈮毫Φ扰c工作條件相符，等鈣空心陰極應(yīng)燈預(yù)熱穩(wěn)定后，用去離子水調(diào)節(jié)至零點(diǎn)，測定所配置的溶液中鈣的吸光度如表1、圖1所示。

表1 FAAS測Ca時Al干擾的測定結(jié)果

圖1 Al干擾時鈣的工作曲線

鋁對鈣的干擾結(jié)果如表1所示，由此做出鈣的工作曲線如圖1所示。從鈣的工作曲線可看出，對同樣含有2μg/mL的鈣液，隨著鋁含量的增加，鈣的吸光度逐漸下降，這主要是與鈣生成難熔混和物CaO·Al2O3晶體，使鈣原子的總數(shù)減少,鈣的吸光度下降，那么，如何消除呢？

4)鍶對鈣干擾的抑制。在含有Al3+的2mg/L的鈣液中加入鍶，加入鍶的濃度別是在含Al3+1mg/L的鈣中加鍶分別是5、15、60、80mg/L，在含Al3+1mg/L的鈣液中加鍶分別是10、25、80、100mg/L，在含鋁5mg/L的鈣液中加鍶分別是15、50、150、200mg/L, 在含鋁8mg/L的鈣液中加鍶分別是50、100、150、200mg/L。

在鋁與鈣的混合液中加入鍶，測鈣的吸光度結(jié)果如表2所示，由此做出鈣的工作曲線如圖2，圖3所示。

表2 鍶消除Al對Ca干擾的結(jié)果

圖2 Sr消除Al對Ca干擾時Ca的工作曲線

圖3 Sr消除Al對Ca干擾時Ca的工作曲線

5)結(jié)果與討論：從鈣的工作曲線可看出對同濃度的鈣，加入同量的Al3+后，隨著鍶含量的增加，鈣的吸光度逐步提高，這種干擾的消除方法是應(yīng)用了鍶加入后，對鈣的釋放作用。鍶可與干擾離子Al3+形成更穩(wěn)定的化合物，從而把鈣從與干擾元素形成的化合物中釋放出來，提高了鈣的吸光度, 達(dá)到了減少干擾的目的。

2.3.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：鋁對鎂的干擾及消除

儀器的工作條件

燈電流(Lamp Current) 7.5mA 波長(Wavelenght) 285.2nm

狹縫(Slit) 2.6nm 燃燒器高度 7.5cm

助燃?xì)?Oxidant air) 1.60kg/cm2燃?xì)?Fuel C2H2) 0.25kg/cm2

實(shí)驗(yàn)過程

1)在1000μg/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液中取20mL于100mL的容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，得到20μg/mL的鎂溶液。從20mg/L的鎂液中取1mL于100mL容量瓶中稀釋至刻度得到0.2mg/L的鎂溶液。

2)在0.2mg/L的鎂溶液中分別加入10、15、25、50、100mg/L的Al3+,待測。

3)鋁對鎂干擾的測定

按儀器所顯示的鎂元素的工作條件，調(diào)節(jié)儀器與工作條件相符合，等鎂空心陰極燈穩(wěn)定后，點(diǎn)火，用去離子水調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測定所配置溶液中鎂的吸光度。

在0.2mg/L的鎂中加入鋁后，測定其吸光度，結(jié)果如表3所示，鎂的工作曲線如圖4所示。

表3 FAAS測Mg時Al干擾的測定結(jié)果

圖4 Al干擾時Mg的工作曲線

圖5 Sr消除Al對Mg干擾時Mg的工作曲線

由測定結(jié)果及工作曲線可看出，隨著鋁含量的增加，鎂的吸光度逐漸下降，這種化學(xué)干擾也是由于與鎂形成難熔混合物晶體，使鎂原子數(shù)減少，吸光度下降，那么，如何消除呢？

4)鋁對鎂干擾的消除

在含有Al3+的鎂溶液中加入鍶，使溶液中含鎂0.2mg/L，含鋁分別為10、15、25、50、100mg/L，含鍶為50mg/L，待測。

在鋁與鎂的混合液中加入鍶，做為消除干擾的抑制劑，測定結(jié)果如表4所示，由測定結(jié)果做出的鎂的工作曲線如圖5所示。

表4 鍶抑制Al對Mg的測定結(jié)果(FAAS)

5)結(jié)果與討論

從鎂的工作曲線可看出對同濃度的鎂，鍶在此也是作為釋放劑抑制不同濃度的鋁對鎂的干擾，鍶可與鋁產(chǎn)生作用將鎂從鎂與鋁形成的化合物中釋放出來，提高了鎂的吸光度，減少了測量誤差。

3 結(jié) 語

實(shí)驗(yàn)通過對鈣鎂的吸光度的測定以及加入不同濃度干擾試劑鋁后，對鈣鎂吸光度測定表明，會造成一定的影響，給測量結(jié)果帶來誤差，通過加入適當(dāng)濃度的碳酸鍶可以抑制干擾，使被測元素吸光度有所提高，減少了測量的誤差，在實(shí)際應(yīng)用中，有一定的參考價值。