環(huán)形聚焦單模微波消解—火焰原子吸收光譜法測定土壤中的鉻

范磊 朱建豐 陳軍

（江陰市疾病預防控制中心，江蘇江陰 214400）

1 引言

隨著工業(yè)化進程的推進，土壤中重金屬的污染問題已成為備受人們關注的環(huán)境問題之一［1］。鉻污染是重金屬污染中尤其嚴重的一種，主要集中在填埋場、鉻渣堆積場及鉻鹽生產(chǎn)廠等區(qū)域［2］。其主要存在形式是 Cr（III）和 Cr（Ⅵ），其中后者對人體危害較大。這主要是因為Cr（Ⅵ）不易受到土壤顆粒的吸附故遷移性較強，可對受污染地區(qū)周圍的環(huán)境造成嚴重污染，并且對活細胞有強烈的氧化作用，引起人體各種器官和系統(tǒng)的一系列病變［3］，因此被國際公認為47 種最危險的廢物之一［4］。所以建立高效、快速、準確的土壤中鉻含量的測定方法，對監(jiān)測環(huán)境重金屬污染水平，維護人類健康有著重要意義。

土壤中重金屬的測定方法主要有原子吸收光譜法（AAS）、原子熒光光譜法（AFS）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）和電感耦合等離子體光譜法（ICP-OES）等［5］。本文使用的是火焰原子吸收光譜法，該方法操作簡單、分析速度快、譜線交叉干擾小，適合用于土壤中重金屬含量的測定。

土壤的前處理是影響測定結(jié)果準確度最重要的環(huán)節(jié)。目前，土壤的消解方式主要是微波消解法和電熱板消解法［6］。電熱板消解法雖然設備簡單，但步驟繁瑣，時間過長，操作不當容易造成組分損失。而微波消解法與之相比操作簡單、耗時短、解放人力、消解徹底，不易被污染且可批量處理［7］。本文使用的環(huán)形聚焦單模（CEM Discover SPD）微波消解儀較普通的微波消解更為方便，其以均勻的定量耦合、高密度的微波場、功率的穩(wěn)定性，從根本上滿足了微波輔助反應中微波場的可控性和可重復性等要求［8］。并且該微波消解儀擁有配套的趕酸儀，消解罐中的土壤溶液可直接放入趕酸儀中趕酸，無需轉(zhuǎn)移，減少了轉(zhuǎn)移的損失。

2 試驗部分

2.1 試驗儀器和試劑

純水儀：Milli-Q Advantage A10 超純水系統(tǒng)，美國millipore 公司；CEM discover 環(huán)形聚焦單模微波消解儀：Discover SP-D 型，美國 CEM 公司；控溫電熱板趕酸儀：EHD-16 型，北京東航科儀儀器有限公司；ContraAA700 原子吸收光譜儀：德國耶拿分析儀器股份公司；AE200S 電子天平：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；鉻標準儲備液：編號GSB（E）080257，濃度為1 000 μg/mL，中國計量科學研究院；土壤成分分析標準物質(zhì)：編號GBW07405（GSS-5），中國地質(zhì)科學院地球物理地球化學勘察研究所；硝酸（60%）：德國 Merck 默克，UltrapurR高純試劑；鹽酸：永華化學科技（江蘇）有限公司，MOS；氫氟酸：江陰化學試劑公司，MOS；雙氧水：德國Merck 默克，SuprapurR高純試劑。

2.2 儀器工作條件

2.2.1 環(huán)形聚焦單模微波消解程序條件

環(huán)形聚焦單模微波消解程序條件見表1。

表1 消解條件

2.2.2 ContraAA700 原子吸收光譜儀儀器條件

原子吸收光譜儀儀器條件見表2。

表2 原子吸收光譜儀儀器條件

2.3 樣品預處理

采用四分法篩選風干土樣，用瑪瑙研缽將其粉碎后過100 目尼龍篩制得土壤樣品。準確稱取0.070 0 g（精確到 0.000 2 g）樣品于 30 mL 含聚四氟乙烯內(nèi)襯石英管中，加入4 mL 硝酸、1 mL 鹽酸、1 mL 氫氟酸、0.5 mL 雙氧水，加蓋，直接微波消解。消解完全后趕酸至消解液剩余約1 mL，用純水沖洗管壁3 次，沖洗液一并轉(zhuǎn)入50 mL 容量瓶，用純水定容至刻度，待儀器穩(wěn)定上機測定，同時做空白試驗。

2.4 標準系列配制

用單標線吸管（A 級）吸取10 mL 鉻標準儲備液于100 mL 容量瓶（A 級）中，用1%硝酸溶液定容至刻度，此為標準中間液，濃度為10 mg/L。用單標線吸管（A 級）吸取5 mL 標準中間液于100 mL 容量瓶（A 級）中，用3%鹽酸+1%氯化銨混合溶液定容至刻度，此為標準使用液，濃度為0.5 mg/L。以標準使用液為母液，儀器自動稀釋標準系列為0.00，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40 mg/L。

3 數(shù)據(jù)結(jié)果

3.1 工作曲線與檢出限

在試驗設定的測定條件下，以鉻的濃度為橫坐標（x），吸光度為縱坐標（y），得標準曲線的回歸方程為 y＝0.000 204 8+0.078 598 5x，相關系數(shù) r＝0.999 60 連續(xù)測定標準空白溶液10 次，以3 倍標準偏差計算出該方法的檢出限為0.002 mg/L。

3.2 準確度、精密度和回收率

按試驗方法對GBW07405（GSS-5）土壤標準物質(zhì)進行測定，取6 次測定結(jié)果的平均值。測定結(jié)果、測定值的相對標準偏差（RSD）和回收率見表3。由表3 可知，鉻的測定值的RSD 為1.6%且均在認定值范圍內(nèi)，回收率在98.0%～102.0%之間，說明該方法微波消解過程中消解徹底且損失低，準確度、精密度、回收率均較高。

表3 鉻的精密度、準確度和回收率

4 結(jié)語

環(huán)形聚焦單模微波消解比普通微波消解更快速、高效、徹底。本方法具有線性范圍寬、精密度高、準確度高的優(yōu)點，適合用于土壤中鉻含量的測定。