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    槐米中蘆丁的提取工藝優(yōu)化及檢識

    2020-04-12 11:01:44周澤純全錦秋蒙蘭花
    中國醫(yī)藥科學 2020年3期
    關(guān)鍵詞:槐米甲醇溶液堿液

    張 依 周澤純 全錦秋 蒙蘭花

    1.廣州醫(yī)科大學藥學院,廣東廣州 511436;2.廣州醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院,廣東廣州 511436

    槐米為豆科植物槐(Sophora japonica L.)的干燥花蕾,始載于《日華子本草》,《神農(nóng)本草經(jīng)》中將其列為上品,現(xiàn)列在國家衛(wèi)生部第一批藥食同源名單中,有凉血止血,清肝瀉火等功效[1]?,F(xiàn)代藥理研究表明槐米具有保護血管[2-3],改善糖尿病[4],抑制人鼻咽癌細胞CNE1 增殖并誘導(dǎo)其凋亡[5],抑菌抗氧化[6-7]和抑制黑色素生成[8-9]等作用。中國是槐米的原產(chǎn)地,世界上98%的槐米來自中國[10]。槐米中富含蘆丁和槲皮素等黃酮類成分,其中主要活性成分為蘆丁。醫(yī)藥工業(yè)中常以槐米為主要原料提取蘆丁,銷往日本,東南亞和歐美等國家和地區(qū)[11-12]。綜上,中藥槐米及其活性成分蘆丁具有較高的藥用、食用、保健保養(yǎng)和研究價值。

    蘆丁為黃酮苷,分子中具有較多酚羥基,顯弱酸性,易溶于堿液,酸化后又能游離析出。槐米中提取蘆丁常用的方法有回流提取法,堿提取酸沉淀法,超聲提取法,水煎煮法[13-16]等,回流提取法和水煎煮法簡單方便,成本低,但蘆丁的提取率低;超聲提取法操作簡便,作為輔助方法在中藥提取方面有廣泛應(yīng)用[17]。本研究探討了從槐米中提取蘆丁的提取方法,在此基礎(chǔ)上考察了堿液的pH值、料液比和靜置時間等因素對蘆丁提取率的影響,優(yōu)化了槐米中蘆丁的提取工藝,并對自提的蘆丁進行了紫外(UV)檢識和高效液相色譜(HPLC)檢識。旨在為今后深入開發(fā)和利用槐米資源提供數(shù)據(jù)支持。

    1 儀器及試劑

    1.1 儀器

    TLE303E電子天平、FE20實驗室PH計[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司];SYU-7-200T超聲波儀、SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水多用真空泵、DHG-208B烘箱(鄭州生元儀器有限公司);UV1900紫外分光光度計、LC-20A HPLC高效液相色譜儀(日本島津公司)。

    1.2 試劑

    甲醇(Merck,色譜純);冰乙酸(西亞試劑,色譜純)其他試劑均為分析純。

    蘆丁標準品(廣州市齊云生物科技有限公司,批號:181027,純度>98%)。

    槐米(產(chǎn)地:河北;茂名市東亞藥業(yè)飲片有限公司)由廣州醫(yī)科大學生藥學教研室鑒定。用高速多功能粉碎機粉碎,過100目篩,置棕色廣口瓶中,于4℃冰箱保存待用。

    2 蘆丁的提取條件優(yōu)選

    2.1 提取方法對蘆丁提取率的影響

    平行稱取四份槐米粉末各20g于1000mL燒杯中,各加入400mL沸水溶解,邊攪拌邊小心加入飽和石灰水調(diào)節(jié)pH至9,分別以超聲輔助(70℃,40kHz,200W)提取30min;超聲輔助(70℃,40kHz,200W)提取30min,提取2次;電熱套加熱回流(130℃,微沸)30min,超聲輔助(70℃,40kHz,200W)提取30min;電熱套加熱回流(130℃,微沸)60min四種方法提取蘆丁,趁熱抽濾,取濾液加濃HCL調(diào)節(jié)pH至3,靜置24h后抽濾,取濾渣,60℃烘干,得蘆丁粗提取物。每種方法平行操作3次,計算平均提取率。

    表1 提取方法對蘆丁提取率的影響(n=3)

    結(jié)果見表1,單純超聲提取時,提取次數(shù)對蘆丁的提取率增加并無提高。相同時間內(nèi),單純超聲提取或單純加熱回流提取時,超聲提取時槐米中蘆丁的提取率略高于加熱回流提取時的提取率,但兩種方式的提取率均不高。在以上提取方式的基礎(chǔ)上,與先加熱回流30min,再超聲輔助提取30min的提取方式相比,后者提取率有較大的提高。綜上,在堿提酸沉的基礎(chǔ)上,選用先電熱套加熱回流(130℃,微沸)30min,再超聲輔助(70℃,40kHz,200W)提取30min的方法時蘆丁的提取率最高。其原理是利用超聲波震動所產(chǎn)生的空化效應(yīng)、機械效應(yīng)、湍流效應(yīng)、界面效應(yīng)和熱效應(yīng)等物理作用,提高中藥槐米細胞的通透性,加速槐米細胞壁破裂,使溶劑滲透到槐米的細胞內(nèi)或使槐米細胞內(nèi)的化學成分擴散到細胞外[17-18],從而加速有效成分的溶出。加熱回流法和超聲輔助提取技術(shù)兩者相結(jié)合,能明顯縮短提取時間,有利于槐米中的蘆丁快速且高效提出。

    2.2 堿液pH值對蘆丁提取率的影響

    平行稱取五份槐米粉末各20g于1000mL燒杯中,各加入400mL沸水溶解,邊攪拌邊小心加入飽和石灰水分別調(diào)節(jié)pH至7、8、9、10、11。采用加熱回流30min,再超聲輔助提取30min的方法提取蘆丁,趁熱抽濾,取濾液加濃 HCL調(diào)節(jié)pH至3,靜置24h后抽濾,取濾渣,60℃烘干,得蘆丁粗提取物。每種條件樣品平行3份,計算平均提取率。

    圖1 pH值對蘆丁提取率的影響

    圖1結(jié)果表明,同樣條件下,控制堿液pH在7或11附近,蘆丁的提取率很低;弱堿狀態(tài)下,蘆丁提取率隨著控制堿液pH升高而大幅提高;至pH為8時,蘆丁的提取率達到最高,隨后緩慢下降。弱堿條件下槐米溶液中的果膠、黏液質(zhì)等水溶性成分易生成鈣鹽沉淀,適當濃度的堿液對槐米中蘆丁有增溶作用。綜上,選擇控制堿液pH為8有助于提高蘆丁的提取率。

    2.3 料液比對蘆丁提取率的影響

    平行稱取五份槐米粉末各20g于1000mL燒杯中,分別加入100、200、300、400、500mL不同料液比的沸水溶解,邊攪拌邊小心加入飽和石灰水調(diào)節(jié)pH至8。采用加熱回流30min,再超聲輔助提取30min的方法提取蘆丁,趁熱抽濾,取濾液加濃 HCL調(diào)節(jié)pH至3,靜置24h后抽濾,取濾渣,60℃烘干,得蘆丁粗提取物。每種條件樣品平行3份,計算平均提取率。

    圖2結(jié)果表明,蘆丁提取率隨著料液比的增加而增加,在料液比為1∶20(g/mL)時達到最大提取率,隨后緩慢下降。因此,選取20g槐米粉末樣品加入400mL沸水進行提取,即料液比為1∶20(g/mL)時為最優(yōu)條件。

    圖2 料液比對蘆丁提取率的影響

    2.4 靜置時間對蘆丁提取率的影響

    平行稱取五份槐米粉末各20g于1000mL燒杯中,各加入400mL沸水溶解,邊攪拌邊小心加入飽和石灰水調(diào)節(jié)pH至8。采用加熱回流30min,再超聲輔助提取30min的方法提取蘆丁,趁熱抽濾,取濾液加濃HCL調(diào)節(jié)pH至3,分別靜置3、6、12、18、24h后抽濾,取濾渣,60℃烘干,得蘆丁粗提取物。每種條件樣品平行3份,計算平均提取率。

    圖3 靜置時間對蘆丁提取率的影響

    圖3結(jié)果表明,堿提酸沉后抽濾得到的蘆丁粗提取物,在靜置3~6h內(nèi)提取率緩慢增加,隨著靜置時間的增長,蘆丁提取產(chǎn)率不斷提高,到24h,即靜置過夜時,達到最高。中藥槐米經(jīng)堿提酸沉后,需要經(jīng)一定的時間,讓蘆丁充分沉淀析出。

    3 蘆丁的檢識

    3.1 蘆丁的紫外(UV)檢識

    取蘆丁對照品甲醇溶液和自提蘆丁甲醇溶液,用紫外分光光度計在200~600nm的波長范圍內(nèi)進行掃描,結(jié)果如圖4。兩者紫外吸收光譜特征一致,均在峰帶Ⅰ(300~400nm)和峰帶Ⅱ(220~280nm)范圍內(nèi)有特征吸收,這是因為黃酮類化合物存在桂皮?;氨郊柞;M成的共軛體系,其甲醇溶液在峰帶Ⅰ和峰帶Ⅱ范圍存在特征吸收。因此,從中藥槐米中提取的為蘆丁粗提物。

    圖4 蘆丁對照品和自提蘆丁的紫外吸收光譜疊加圖

    3.2 蘆丁的HPLC檢識

    色譜條件:色譜柱為GL Sciences,InertSustain C18(250×4.6mm,5μm);流動相為甲醇:水(含0.1%醋酸)=60∶40;流速:1mL/min;柱溫:室溫;進樣量:20μL;檢測波長:254nm;分析時間:8min。

    取空白甲醇溶液、蘆丁對照品溶液和自提蘆丁樣品溶液在上述色譜條件下進樣,記錄色譜圖。結(jié)果見圖5,蘆丁對照品溶液和自提蘆丁樣品溶液在同一保留時間出峰,且空白甲醇溶液無干擾,該方法專屬性好,自提蘆丁較純。

    圖5 空白甲醇、蘆丁對照品、自提蘆丁樣品的HPLC分離色譜圖

    4 討論

    本研究利用蘆丁易溶于堿液,在酸液中又會沉淀析出的特性,用堿提酸沉法對槐米中的蘆丁進行提取。實驗得出:先電熱套加熱回流(130℃,微沸)30min,再超聲輔助(70℃,40kHz,200W)提取30min為最優(yōu)提取方法。在此基礎(chǔ)上,堿液溶解時pH值為8,料液比為1∶20(g/mL),經(jīng)酸沉淀后靜置時間為24h,為最優(yōu)提取工藝。并用UV法和HPLC法對自提的蘆丁進行了檢識,結(jié)果表明自提的蘆丁較純。加熱回流法和超聲輔助提取技術(shù)相結(jié)合,能有效縮短中藥槐米中蘆丁的提取時間,增加提取率。綜上,優(yōu)化提取工藝后槐米中蘆丁的提取率有明顯提高,該工藝操作簡便,儀器簡單,綠色環(huán)保,為進一步合理開發(fā)利用中藥槐米資源和工業(yè)化大生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)支持。

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