一氧化碳還原氧化鐵實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

吳曉穎　王振　張明月

摘要： 針對(duì)教材中一氧化碳還原氧化鐵實(shí)驗(yàn)的不足之處，利用W形管設(shè)計(jì)新的實(shí)驗(yàn)裝置，提高了實(shí)驗(yàn)的成功率、安全性和可操作性。新裝置不僅具有試劑耗量少、環(huán)保、一體化等優(yōu)點(diǎn)，而且還可檢驗(yàn)、收集尾氣，以及改進(jìn)了產(chǎn)物鐵的檢驗(yàn)方法。此外，W形管還可應(yīng)用于初中其他系列經(jīng)典實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)。

關(guān)鍵詞： W形管; 一氧化碳還原氧化鐵; 實(shí)驗(yàn)裝置一體化設(shè)計(jì); 實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

文章編號(hào)： 1005-6629（2020）03-0072-04

中圖分類號(hào)： G633.8

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： B

一氧化碳還原氧化鐵的實(shí)驗(yàn)在九年級(jí)化學(xué)教學(xué)中具有重要地位。高溫還原法得到游離態(tài)金屬單質(zhì)是學(xué)生學(xué)習(xí)金屬冶煉的第一種方法。通過(guò)學(xué)習(xí)，引導(dǎo)學(xué)生關(guān)注化工生產(chǎn)中的化學(xué)反應(yīng)，意識(shí)到化學(xué)原理對(duì)生產(chǎn)實(shí)際的指導(dǎo)作用。該實(shí)驗(yàn)是有毒氣體CO與固體在高溫條件下的反應(yīng)，對(duì)裝置的密閉性要求甚高，且是集合了主反應(yīng)的發(fā)生、氣體產(chǎn)物檢驗(yàn)、尾氣處理于一體的完整的實(shí)驗(yàn)裝置，是對(duì)學(xué)生以往所學(xué)化學(xué)知識(shí)的一次檢驗(yàn)，也是對(duì)學(xué)生視野進(jìn)行的一次必不可少的拓展，為系統(tǒng)學(xué)習(xí)金屬冶煉知識(shí)做鋪墊。

重視該實(shí)驗(yàn)并確保實(shí)驗(yàn)成功，是充分發(fā)揮其教學(xué)功能與價(jià)值的重要前提。但就教學(xué)現(xiàn)狀而言，對(duì)于這一實(shí)驗(yàn)，多數(shù)一線教師在教學(xué)過(guò)程中仍采用觀看視頻或口述實(shí)驗(yàn)等方法代替演示實(shí)驗(yàn)，細(xì)究原因，主要有以下幾方面。

1? 教材實(shí)驗(yàn)的不足之處

1.1? CO的制備與儲(chǔ)存

教材所示裝置圖中（見(jiàn)圖1），未明確指出實(shí)驗(yàn)所用CO的來(lái)源。在實(shí)際教學(xué)中，部分教師采用儲(chǔ)存有CO的安全氣囊或儲(chǔ)氣罐，但對(duì)于我國(guó)廣大的農(nóng)村中學(xué)來(lái)說(shuō)，難以購(gòu)買符合條件的儲(chǔ)氣設(shè)備，因此安全氣囊或儲(chǔ)氣罐的使用不具有普遍性。

圖1? 人教版教材一氧化碳還原氧化鐵實(shí)驗(yàn)裝置圖

1.2? 排盡空氣所需時(shí)間

點(diǎn)燃酒精噴燈之前，需先排盡裝置內(nèi)的空氣，但CO無(wú)色無(wú)味，因此難以確定裝置內(nèi)空氣何時(shí)排盡。出于安全考慮，經(jīng)常要多通一段時(shí)間的CO，這樣既增加藥品用量，也會(huì)浪費(fèi)寶貴的課堂時(shí)間。

1.3? 尾氣處理

點(diǎn)燃法處理尾氣，有兩個(gè)弊端： 一是起始排出的CO中混有空氣，若貿(mào)然點(diǎn)燃，可能會(huì)發(fā)生爆炸;二是主反應(yīng)開(kāi)始以后，尾氣主要是CO和CO2，由于CO2不助燃且所占體積分?jǐn)?shù)較大，因此CO未必能完全燃燒，直接排放會(huì)造成空氣污染。

1.4? 熱源

一氧化碳還原氧化鐵實(shí)驗(yàn)需要600℃以上的高溫條件，因此教材實(shí)驗(yàn)使用酒精噴燈。但酒精噴燈的使用步驟較為繁瑣，且使用時(shí)聲響較大，易對(duì)學(xué)生造成心理壓力，產(chǎn)生不必要的恐懼感。

1.5? 產(chǎn)物的檢驗(yàn)

該反應(yīng)的生成物分別是CO2和鐵。用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2，方法簡(jiǎn)單，現(xiàn)象明顯。但關(guān)于鐵的檢驗(yàn)，多數(shù)教師在得到產(chǎn)物后，只在硬質(zhì)玻璃管外用一磁鐵吸引黑色粉末，發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)物會(huì)隨磁鐵左右移動(dòng)，便認(rèn)為有鐵生成，缺乏對(duì)黑色產(chǎn)物的進(jìn)一步檢驗(yàn)（此反應(yīng)的中間產(chǎn)物Fe3O4也具有磁性，能被磁鐵吸引）。若要將黑色粉末取出與酸反應(yīng)，借由生成H2證明有鐵粉生成，則必須等裝置冷卻，會(huì)消耗較多的時(shí)間，若未等充分冷卻便取出，則鐵很容易在空氣中被氧化。

1.6? 缺乏防倒吸裝置

主反應(yīng)裝置與CO2檢驗(yàn)裝置直接相連，二者溫度相差較大，如若操作不慎，便會(huì)引發(fā)倒吸。

2? 實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

2.1? 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品

如圖2所示，實(shí)驗(yàn)所需儀器為： 鐵架臺(tái)1個(gè)、塑料滴管1支、W形管（內(nèi)徑15mm，總長(zhǎng)度約為35cm）1根、酒精燈1個(gè)、自制防風(fēng)罩1個(gè)、試管1支、集氣瓶（500mL）1個(gè)、燒杯（500mL）1個(gè)、燒杯（250mL）1個(gè)、單孔橡膠塞2個(gè)、雙孔橡膠塞2個(gè)、導(dǎo)管若干、膠皮管若干、膠頭滴管1支、藥匙1支

所需實(shí)驗(yàn)藥品為： 甲酸、98%濃硫酸、氧化鐵粉末、澄清石灰水、80℃熱水

W形管裝置圖

圖2? W形管與改進(jìn)后一氧化碳還原氧化鐵實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

2.2? 部分實(shí)驗(yàn)儀器改裝

（1） 酒精燈火焰的防風(fēng)罩： 用廢棄石棉網(wǎng)繞制而成。

（2） 利用“水量法”，事先測(cè)算出裝置的容積約為130mL，并在集氣瓶外側(cè)表面標(biāo)出上部容積130mL所在位置。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液面下降到標(biāo)記處時(shí)，說(shuō)明裝置內(nèi)空氣已基本排盡。

（3） W形管： 注意中部凸起部分要比兩端高一些，防止因左邊產(chǎn)生的氣體過(guò)多，導(dǎo)致液體溢出到右邊。

2.3? 實(shí)驗(yàn)操作步驟

（1） 檢查裝置氣密性。如圖2所示，連接儀器，裝入4mL濃硫酸、氧化鐵粉末、澄清石灰水后，擠壓塑料滴管，若觀察到集氣瓶?jī)?nèi)的兩根導(dǎo)管出現(xiàn)穩(wěn)定的液面差（左低右高），則裝置氣密性良好。

（2） 水浴加熱。對(duì)W形管前端的濃硫酸進(jìn)行80℃水浴加熱。

（3） 取下塑料滴管，吸取3mL甲酸后連接于裝置中。輕輕擠壓滴管，將甲酸逐滴滴加到濃硫酸中。

（4） 當(dāng)集氣瓶?jī)?nèi)液面下降到標(biāo)記位置時(shí)，點(diǎn)燃酒精燈，先預(yù)熱，后固定位置加熱。

（5） 當(dāng)紅棕色粉末全部變黑且澄清石灰水變渾濁時(shí)，繼續(xù)加熱2～3分鐘，而后熄滅酒精燈。

（6） 用磁鐵吸引管內(nèi)黑色粉末，并將黑色粉末轉(zhuǎn)移到W形管另一個(gè)凹槽中與剩余酸液反應(yīng)，多余尾氣用集氣瓶收集。

（7） 后續(xù)處理： 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取下集氣瓶，拿到安全之處，拔掉雙孔塞，立即點(diǎn)燃尾氣。拆開(kāi)其余實(shí)驗(yàn)裝置，清洗并整理實(shí)驗(yàn)用品。

2.4? 注意事項(xiàng)

（1） 因甲酸與濃硫酸具有強(qiáng)腐蝕性，吸取甲酸、濃硫酸時(shí)要戴橡膠手套，防止酸液與皮膚接觸。

（2） 集氣瓶的規(guī)格盡量選大一些，筆者實(shí)驗(yàn)使用容積為500mL的集氣瓶，保證尾氣能被完全收集。

（3） 剛開(kāi)始滴入甲酸時(shí)，速度稍慢些，防止反應(yīng)速率過(guò)快。

（4） 當(dāng)紅棕色粉末全部變黑時(shí)，不能立刻停止加熱，應(yīng)再加熱一段時(shí)間，而后熄滅酒精燈，防止中間產(chǎn)物Fe3O4干擾實(shí)驗(yàn)（后文詳細(xì)敘述）。

3? 實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新之處及優(yōu)點(diǎn)

3.1? 無(wú)需提前儲(chǔ)存CO

利用甲酸與濃硫酸反應(yīng)制備CO： HCOOH濃硫酸60～80℃CO↑+H2O

該反應(yīng)容易進(jìn)行，操作簡(jiǎn)便，可以做到隨時(shí)制備CO，安全性高。甲酸易揮發(fā)，密度為1.220g/cm3，濃硫酸難揮發(fā)，密度為1.84g/cm3，為避免甲酸在反應(yīng)前揮發(fā)，故選擇將濃硫酸水浴加熱，見(jiàn)圖2（A）。雖然甲酸的密度比濃硫酸小，將甲酸注入濃硫酸時(shí)難以避免產(chǎn)生液體飛濺，但是由于液體量少，飛濺程度可以忽略。

3.2? 熱源的選擇與改進(jìn)

劉懷樂(lè)在“一氧化碳還原氧化鐵的實(shí)證探索與教學(xué)思考”一文[1]中指出，一氧化碳還原氧化鐵的反應(yīng)是分步進(jìn)行的：

3Fe2O3+CO400～500℃2Fe3O4+CO2;

Fe3O4+CO500～600℃3FeO+CO2;

FeO+CO600℃以上Fe+CO2。

朱洪法[2]的《實(shí)用化工詞典》則提出，當(dāng)溫度高于710℃， Fe能穩(wěn)定存在;680～710℃之間，F(xiàn)eO能穩(wěn)定存在;低于680℃，則主要是Fe3O4。故要得到產(chǎn)物鐵，溫度必須控制在710℃以上。實(shí)驗(yàn)所用W形管系石英玻璃制成，可耐高溫1200℃，滿足實(shí)驗(yàn)要求。酒精燈加熱溫度可達(dá)800℃[3]左右，但由于火焰會(huì)隨風(fēng)擺動(dòng)，難以快速升溫并維持高溫，故筆者選擇在火焰外圍加裝防風(fēng)罩，見(jiàn)圖2（B）。為了確保有鐵生成，建議在紅棕色粉末完全變黑以后，持續(xù)加熱2～3分鐘。

3.3? 產(chǎn)物Fe的檢驗(yàn)更為科學(xué)合理

熄滅酒精燈后，可立即用磁鐵將產(chǎn)生的黑色粉末吸引并轉(zhuǎn)移到W形管前面的凹槽中，與剩余酸液反應(yīng)，見(jiàn)圖3。當(dāng)觀察到氣泡的生成速率加快，可證明有Fe生成。該操作巧妙之處在于，不必等裝置完全冷卻后才取出固體與酸反應(yīng)，節(jié)約了時(shí)間。

圖3? 一氧化碳還原氧化鐵產(chǎn)物檢驗(yàn)操作示意圖

3.4? 加入防倒吸裝置，提升實(shí)驗(yàn)安全系數(shù)

教材中的主反應(yīng)裝置與CO2檢驗(yàn)裝置直接相連，存在液體倒吸使玻璃管因驟冷而破裂的風(fēng)險(xiǎn)[4]。筆者在二者之間加入防倒吸裝置，見(jiàn)圖2（C），可以解決這一問(wèn)題。

3.5? 集氣瓶的作用

集氣瓶的連接方式見(jiàn)圖2（D）。

作用1： 根據(jù)液面下降情況，可以確定裝置內(nèi)空氣是否排盡，準(zhǔn)確估算開(kāi)始加熱的時(shí)間。雖然氣體運(yùn)動(dòng)情況復(fù)雜，但經(jīng)過(guò)筆者多次實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)液面下降至標(biāo)記處時(shí)再點(diǎn)燃酒精燈，不會(huì)發(fā)生爆炸。

作用2： 根據(jù)加熱W形管前后澄清石灰水的變化，可以檢驗(yàn)CO2，由于石灰水過(guò)量，因此也可以用于吸收剩余CO2。

作用3： 密閉體系，將反應(yīng)過(guò)程中生成的所有氣體全部收集起來(lái)，防止CO逸散污染環(huán)境。

作用4： 處理尾氣，方便安全。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將集氣瓶拿到安全之處，打開(kāi)瓶塞，立即點(diǎn)燃尾氣。查閱資料[5]可知： 空氣中CO的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到12.5%～74.2%，H2的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到4%～75%，點(diǎn)燃時(shí)可能會(huì)發(fā)生爆炸。由于集氣瓶口較大，氣浪能順利沖出瓶口，因此不會(huì)有危險(xiǎn)。

4? 結(jié)束語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)裝置連接簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，不僅減少課前準(zhǔn)備的負(fù)擔(dān)，更主要的是提升了實(shí)驗(yàn)的安全性和成功率，能

有效落實(shí)

該實(shí)驗(yàn)于課堂教學(xué)中。此外，W形管還可應(yīng)用于其他化學(xué)實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)中，見(jiàn)表1。

表1? 利用W形管改進(jìn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)一覽表

編號(hào)實(shí)驗(yàn)ABC其他說(shuō)明現(xiàn)象

1H2的制取與檢驗(yàn)稀硫酸鋅粒洗滌液末端明火點(diǎn)燃發(fā)出輕微的爆鳴聲

2CO2的制取與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)稀鹽酸石灰石澄清石灰水后接所需儀器藥品澄清石灰水變渾濁

3CO還原CuO? 甲酸濃硫酸氧化銅粉末后接所需儀器藥品黑色粉末變?yōu)榧t色

4探究燃燒條件改為橡膠塞紅磷白磷80℃水浴加熱白磷燃燒，紅磷不燃燒

5分子運(yùn)動(dòng)實(shí)驗(yàn)濃氨水/酚酞擠壓A酚酞變紅

參考文獻(xiàn)：

[1]劉懷樂(lè). 一氧化碳還原氧化鐵的實(shí)踐探索與教學(xué)思考[J]. 化學(xué)教學(xué)， 2007， （11）： 13～16.

[2]朱洪法. 實(shí)用化工詞典[M]. 北京： 金盾出版社， 2004： 12.

[3]孫黎穎， 王程杰. 酒精燈火焰的溫度及實(shí)驗(yàn)室加熱源[J]. 化學(xué)教學(xué)， 2017， （11）： 51～53.

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[5]裴銳， 張靈麗. 一氧化碳還原氧化鐵實(shí)驗(yàn)的一體化設(shè)計(jì)[J]. 化學(xué)教學(xué)， 2019， （6）： 70～73.