拉絲速率對(duì)石英光纖的制備及耐輻照性能影響研究

徐 鵬，楊一帆

(1.西安郵電大學(xué) 通信與信息工程學(xué)院，西安 710121； 2.西安郵電大學(xué) 電子工程學(xué)院，西安 710121)

0 引 言

通信技術(shù)的快速發(fā)展使光纖在越來(lái)越多的領(lǐng)域得到應(yīng)用。除了在常規(guī)通信領(lǐng)域的大量應(yīng)用，傳感、控制、測(cè)量、數(shù)據(jù)采集、人工智能、醫(yī)療等高科技領(lǐng)域也被廣泛應(yīng)用[1-5]。目前，我國(guó)已經(jīng)成為全球光纖光纜制造和消耗的頭等國(guó)家。

目前，應(yīng)用最廣的光纖應(yīng)屬石英光纖和塑料光纖[6-7]。塑料光纖模量低，直徑大，折射率范圍寬，即使有一定的污染或者損壞仍然可以繼續(xù)使用。塑料光纖的直徑在0.5 mm左右，使得與光源、光纖、接收器等的連接非常簡(jiǎn)單，端接成本極低[8]。同時(shí)塑料光纖有良好的韌性，質(zhì)輕，易加工。但塑料光纖損耗不穩(wěn)定，造價(jià)無(wú)優(yōu)勢(shì)，從耐用性和成本來(lái)算，性價(jià)比不如石英光纖。石英光纖雖然質(zhì)脆、易斷，但是它的傳輸波長(zhǎng)范圍非常大，在近紫外到近紅外區(qū)域均可進(jìn)行能量和信號(hào)的傳輸。石英光纖具有數(shù)值芯徑大、機(jī)械強(qiáng)度高、彎曲性能好、容易與光源耦合等優(yōu)點(diǎn)[9]。根據(jù)光在光纖中傳播模式的數(shù)量，可將光纖分為單模光纖和多模光纖。單模光纖是作為模式間色散問(wèn)題的解決方案發(fā)展起來(lái)的，其優(yōu)點(diǎn)有損耗低、頻帶寬、容量大、成本低等，在當(dāng)今的光纖通訊系統(tǒng)中發(fā)揮了重大的作用[10]。

石英光纖的制備步驟主要有兩步，首先是光纖預(yù)制棒的制備，然后是將預(yù)制棒拉制成光纖[11]。光纖預(yù)制棒作為光纖生產(chǎn)的基本，一直是光纖產(chǎn)業(yè)鏈的核心競(jìng)爭(zhēng)點(diǎn)[12]。其中，外包套與芯棒是預(yù)制棒的關(guān)鍵與核心，其制備工藝的好壞直接影響光纖的性能[13]。制備好的預(yù)制棒經(jīng)拉絲后形成完整的波導(dǎo)結(jié)構(gòu)，可保證光纖的幾何尺寸和機(jī)械性能，同時(shí)實(shí)現(xiàn)光纖的全反射、低損耗并提高傳輸距離。但是，由于在光纖拉絲的過(guò)程中，由于芯層與包層性能的差異，使得張力分布不均。石英玻璃本是各向同性，但是且當(dāng)石英玻璃受力后，其折射率沿應(yīng)力方向和垂直于應(yīng)力方向會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化，故光纖質(zhì)量與拉絲條件密切相關(guān)[14]。另外，隨著光纖技術(shù)的發(fā)展，對(duì)其在特殊領(lǐng)域的應(yīng)用也成為了重要研究熱點(diǎn)之一。例如，核電站[15]、航空航天[16]、軍事環(huán)境[17]等。由于電離輻射，光纖輸出性能會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的惡化。因此，考察光纖在拉絲后的抗輻射性能對(duì)光纖在抗輻射領(lǐng)域的應(yīng)用具有重大意義。然而，目前針對(duì)光纖拉絲工藝及其對(duì)抗輻射性能的影響及作用機(jī)制的研究與報(bào)道相對(duì)較少。

本文通過(guò)管內(nèi)法的化學(xué)氣相沉積工藝與套管工藝相配合制備了釔摻雜SiO2預(yù)制棒，采用高溫拉絲工藝制備了石英光纖，研究了不同拉絲速率對(duì)石英光纖耐輻照性能的影響，為光纖的生產(chǎn)工藝提供一些指導(dǎo)性建議。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 預(yù)制棒的制備

采用管內(nèi)的化學(xué)氣相沉積法(PCVD)和套管工藝(RIT)制備Yb3+摻雜SiO2預(yù)制棒。在較低的壓強(qiáng)下，預(yù)制棒在微波腔體內(nèi)加熱，諧振腔內(nèi)的極板間的電壓會(huì)升高，由于電場(chǎng)的作用使管子內(nèi)部反應(yīng)氣的殘余正離子被加速，并且部分粒子被電離與活化，產(chǎn)生非等溫等離子氣。非等溫離子氣體會(huì)重新進(jìn)行組合并且釋放一定量的熱能，這些能量能促進(jìn)原料氣體發(fā)生反應(yīng)，生成的粒子會(huì)逐漸擴(kuò)散并沉積到襯底管內(nèi)壁上。該方法操作簡(jiǎn)單，可以用來(lái)制備折射率復(fù)雜的光纖預(yù)制棒。

1.2 拉絲

將制備好的Yb3+摻雜SiO2預(yù)制棒在拉絲塔拉絲。首先，將Yb3+摻雜SiO2預(yù)制棒固定在拉絲塔頂端，固定方式選擇鉗夾式，確保牢固穩(wěn)定；然后，將其送入熔化爐，溫度設(shè)定為1 700～2 100 ℃；最后，進(jìn)行拉絲操作，拉絲完成后在裸光纖上涂上Acrylate聚合物涂層。具體的拉絲工藝，如表1所示。

表1 拉絲工藝條件

1.3 輻 照

選取長(zhǎng)度為200 m的光纖，將其纏繞成直徑為25 cm的線圈，在伽馬射線下進(jìn)行輻照，輻照溫度為室溫，放射源為60Coγ射線源?？傒椛鋭┝坎捎昧蛩醽嗚F劑量計(jì)進(jìn)行標(biāo)定，并保持總劑量1 kGy。

1.4 樣品表征與性能測(cè)試

采用SHIMADZU公司的UV-1601型紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)和Nicolet 公司的60-SXB型傅里葉紅外光譜表征了Yb3+摻雜石英光纖的結(jié)構(gòu)特征；采用Fose公司的FSA-100光纖應(yīng)力分析儀測(cè)量了不同拉絲條件下石英光纖的應(yīng)力特征；采用切斷法通過(guò)Photon Kinetics公司的Model2500測(cè)量了不同拉絲工藝下石英光纖輻照前后的衰減譜；采用Sigma公司的光纖拉斷力測(cè)試設(shè)備測(cè)定了石英光纖的抗拉強(qiáng)度；采用ER-200D-SRC型ESR測(cè)試儀測(cè)量了石英光纖的電子自旋共振波譜(ESR)。

2 結(jié)果與討論

2.1 Yb3+摻雜SiO2預(yù)制棒的表征

圖1(a)為Yb3+摻雜SiO2預(yù)制棒的吸收光譜圖。從圖1(a)可以看出，摻Y(jié)b3+光纖在915和976 nm處出現(xiàn)兩個(gè)吸收峰，在915 nm處的吸收峰較為平緩，而976 nm處的吸收峰陡然增強(qiáng)，說(shuō)明在900～1 000 nm激發(fā)波長(zhǎng)之間產(chǎn)生了衰減。圖1(b)為Yb3+摻雜SiO2預(yù)制棒的傅立葉變換紅外光譜圖。從圖1(b)可以看出，制備的石英光纖在2 725 cm-1處的吸收峰極其微弱，而在一般情況下，2 725 cm-1處的吸收峰主要是由OH-基團(tuán)引起的,由此可知預(yù)制棒中OH-基團(tuán)含量極少。這些極少的OH-基團(tuán)是在Yb3+摻雜SiO2預(yù)制棒的制備過(guò)程中引入的，在900～1 000 nm激發(fā)波長(zhǎng)之間，OH-基團(tuán)會(huì)造成背景衰減，并影響石英光纖的通訊傳輸效率。

圖1 Yb3+摻雜SiO2預(yù)制棒的吸收光譜和傅里葉紅外光譜圖

2.2 石英光纖的內(nèi)應(yīng)力分析

圖2為不同拉絲速率下制備的石英光纖的內(nèi)應(yīng)力圖。由圖2可以看出，拉絲速率為500 m/min時(shí)，外層拉引力為14.8 MPa，內(nèi)層壓應(yīng)力為120 MPa；隨著拉絲速率的升高，光纖內(nèi)部應(yīng)力逐漸增大，當(dāng)拉絲速率為2 000 m/min時(shí)，外層拉引力為79.6 MPa，內(nèi)層壓應(yīng)力為221.2 MPa。這主要是因?yàn)楣饫w拉絲制備的過(guò)程中，是一個(gè)由高溫到低溫的加工過(guò)程。在光纖冷卻的過(guò)程中，由于外部溫度較低和熱能傳質(zhì)的原因，光纖外層部分冷卻速率要高于內(nèi)層部分冷卻速率。光纖內(nèi)外冷卻速率不一致，就會(huì)造成光纖外層和內(nèi)層存在應(yīng)力差。其主要表現(xiàn)為外層受到拉應(yīng)力，內(nèi)層受到外側(cè)的壓應(yīng)力。如果提升拉絲速率，勢(shì)必要提高加熱爐爐溫，爐溫越高，光纖冷卻到室溫的溫度變化就越大，由此使得光纖內(nèi)外層的壓力差就越大。

圖2 不同拉絲速率下制備的石英光纖的內(nèi)應(yīng)力圖

2.3 石英光纖的衰減譜分析

光纖的通訊傳輸實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，最重要的是光纖傳輸總損耗。圖3為不同拉絲速率下制備的石英光纖輻射后的衰減譜測(cè)試結(jié)果。由圖3可知，3種拉絲速率下制備的石英光纖，衰減譜的特征基本相同。3種拉絲速率下制備的石英光纖，在630 nm處均出現(xiàn)了強(qiáng)的吸收峰，這主要是由于在拉絲過(guò)程中產(chǎn)生了非橋氧心(NBOHCs)造成的。對(duì)比3種工藝在630 nm處附近出現(xiàn)的吸收峰可以發(fā)現(xiàn)，峰值隨著拉絲速率的增加而增加，當(dāng)拉絲速率分別為800，1 400和2 000 m/min時(shí)，其峰值分別為75，103和121 dB/km。這主要是因?yàn)槔z速率的增加會(huì)增加光纖芯部與芯包層的應(yīng)力，從而增加了拉絲引起的NBOHC含量。此外，從圖3可以看出，3種拉絲速率在1 200 nm處均出現(xiàn)了較弱的吸收峰，可能是由于羥基的諧波所致。

圖3 不同拉絲速率下制備的石英光纖的輻致衰減譜(輻射劑量0.1 kGy/h×10 h)

石英光纖拉絲制備過(guò)程中，石英光纖內(nèi)部的應(yīng)力來(lái)不及釋放，會(huì)一直殘留在石英光纖內(nèi)部。從而在石英光纖的應(yīng)用過(guò)程中，一旦受到高能輻射，光纖內(nèi)部應(yīng)力很容易對(duì)光纖造成破壞，引起化學(xué)鍵的斷裂。由2.2節(jié)可知，在光纖拉絲制備過(guò)程中，拉絲速率越大，其制備的光纖內(nèi)部?jī)?nèi)應(yīng)力越大，輻照后就越容易造成內(nèi)部損壞，造成光纖失效。圖4為在拉絲速率1 700 m/mim下制備的石英光纖在輻照之前和在0.1 kGy/h劑量率條件下輻照10 h后的ESR譜。

圖4 石英光纖在輻照前和0.1 kGy/h×10 h輻照后的ESR譜

從圖4可以看出，石英光纖在輻照前已經(jīng)存在共振吸收現(xiàn)象，通過(guò)計(jì)算該處的g因子為2.0010。拉絲速率越高，纖維內(nèi)應(yīng)力越大，其制備的石英光纖在高能輻射后斷鍵的數(shù)量則增加越多，其反應(yīng)過(guò)程可通過(guò)式(1)表示

≡Si-OH→≡Si-O·+H·

(1)

以上分析可知，石英光纖經(jīng)過(guò)高能輻射之后，其ESR信號(hào)會(huì)得到加強(qiáng)，說(shuō)明高能輻射增大了石英光纖中NBOHC順磁缺陷的濃度。石英光纖中存在的應(yīng)力或應(yīng)力鍵越多，經(jīng)過(guò)高能輻射后，其產(chǎn)生的順磁缺陷會(huì)更多，從而會(huì)造成紫外及可見(jiàn)光區(qū)吸收急劇增加。

2.4 石英光纖的抗拉強(qiáng)度與拉絲速率的關(guān)系

圖5為石英光纖抗拉強(qiáng)度與拉絲速率的關(guān)系圖。由圖5可知，當(dāng)拉絲速率為500 m/min時(shí)，其制備的石英光纖抗拉強(qiáng)度為4.9 GPa；隨著拉絲速率的升高，其制備的光纖抗拉強(qiáng)度逐漸增大，當(dāng)拉絲速率為1 700 m/min時(shí)，其制備的光纖抗拉強(qiáng)度為5.2 GPa；但當(dāng)拉絲速率繼續(xù)升高時(shí)，其制備的光纖抗拉強(qiáng)度急劇降低，當(dāng)拉絲速率為2 000 m/min時(shí)，其制備的石英光纖抗拉強(qiáng)度降低為4.8 GPa。這主要是因?yàn)槭⒐饫w制備過(guò)程中，拉絲速率越快，其在高溫區(qū)中的時(shí)間越短，因此光纖中Si-O鏈斷裂的可能性越低，光纖內(nèi)部因Si-O鏈斷裂而產(chǎn)生的缺陷濃度便越低，所以在一定范圍內(nèi)拉絲速率越快，其制備的光纖抗拉強(qiáng)度會(huì)越高。但隨著拉絲速率的繼續(xù)升高，爐溫也要逐漸升高，而爐溫升高會(huì)增加石英光纖內(nèi)部Si-O鏈斷裂的頻率，因此爐溫升高又會(huì)降低石英光纖的抗拉強(qiáng)度。因此，這二者共同耦合作用的結(jié)果使得石英光纖強(qiáng)度隨拉絲速率的增大呈現(xiàn)先增后減的趨勢(shì)。也就是說(shuō)，在速度相對(duì)較低的情況下，爐內(nèi)停留時(shí)間起到主要作用，呈現(xiàn)強(qiáng)度增加的趨勢(shì)；在速度超過(guò)臨界值后，因拉絲速率提升帶來(lái)的爐溫升高起主要作用，使得抗拉強(qiáng)度呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。

2.5 光通訊波段的輻致?lián)p耗分析

在石英光纖的實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，光纖通訊波段的輻致衰減是最被關(guān)注的性能之一，因?yàn)樵撔阅軟Q定了石英光纖是否能在輻照環(huán)境中正常工作。圖6為拉絲速率分別為800,1 700和2 000 m/min下制備的石英光纖的輻致耗損與輻照劑量之間的關(guān)系曲線。

圖5 石英光纖抗拉強(qiáng)度與拉絲速率的關(guān)系圖

從圖6(a)～(c)可以看出，當(dāng)輻照計(jì)量<10 kGy時(shí)，輻致?lián)p耗隨輻照劑量的增加，呈直線趨勢(shì)快速增加；但隨著輻照量逐漸增大，輻致?lián)p耗卻增加趨緩，逐漸平穩(wěn)，尤其是在高輻照功率的情況下，石英光纖輻致?lián)p耗隨輻照量的增加逐漸趨穩(wěn)。由圖6中的數(shù)據(jù)可知，經(jīng)過(guò)10 kGy/h×10 h輻照后，拉絲速率為800，1700和2 000 m/min制備的石英光纖，其輻致?lián)p耗分別為3.94，6.3和11.95 dB/km。當(dāng)拉絲速率由1 700 m/min提高至2 000 m/min時(shí)，石英光纖的輻致?lián)p耗快速增加，這可能是由于纖維內(nèi)缺陷快速增加造成的，這一規(guī)律與纖維抗拉強(qiáng)度-拉絲速率之間的關(guān)系曲線類似。

3 結(jié) 論

(1)在石英光纖拉絲制備過(guò)程中，拉絲速率越大，加熱爐爐溫越高，石英光纖冷卻到室溫的溫度變化越大，石英光纖內(nèi)外層的壓力差就越大。

(2)在石英光纖拉絲制備過(guò)程中，拉絲速率越大，其制備的光纖內(nèi)部?jī)?nèi)應(yīng)力就越大，輻照后石英光纖就越容易造成內(nèi)部損壞，以致失效。

(3)石英光纖強(qiáng)度隨拉絲速率的增大呈現(xiàn)先增后減的趨勢(shì)，當(dāng)拉絲速率為1 700 m/min時(shí)，其制備的石英光纖抗拉強(qiáng)度為5.2 GPa；當(dāng)拉絲速率繼續(xù)升高時(shí)，其制備的石英光纖抗拉強(qiáng)度急劇降低，當(dāng)拉絲速率為2 000 m/min時(shí)，其制備的石英光纖抗拉強(qiáng)度降低到4.8 GPa。

(4)當(dāng)拉絲速率和輻照劑量逐漸增加時(shí)，石英光纖的輻致?lián)p耗呈直線趨勢(shì)快速增加，但隨著輻照量的繼續(xù)增大，輻致?lián)p耗卻增加趨緩，逐漸平穩(wěn)。