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    4%吡丙醚·氟蟲腈微囊懸浮-懸浮劑的高效液相色譜分析方法

    2020-03-13 08:27:30黃燕羽戴梅玉石偉山周桂東
    現(xiàn)代農(nóng)藥 2020年1期
    關鍵詞:氟蟲標樣微囊

    黃燕羽,王 勤,戴梅玉,石偉山,周桂東

    (江蘇艾津農(nóng)化有限責任公司,南京 211511)

    吡丙醚(pyriproxyfen)是一種保幼激素類似物殺蟲劑,能抑制昆蟲成熟。其對煙粉虱、介殼蟲、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、梨黃木虱、薊馬等有較好的防治效果,同時對公共衛(wèi)生領域中的蚊、蠅等害蟲也具有較好的防治效果[1-2]。氟蟲腈(fipronil)是一種新型苯基吡唑類高效、廣譜殺蟲劑,對蚜蟲、飛虱具有較好的殺蟲活性,具有觸殺、胃毒和內(nèi)吸作用,可用于水稻、棉花、玉米、蔬菜及果樹等多種作物的害蟲防治。關于吡丙醚單劑和氟蟲腈單劑的液相色譜檢測方法均有報道[3-4],但是二者復配制劑在同一條件下的分析方法目前尚未見報道。本文建立了在同一液相色譜條件下分離測定吡丙醚和氟蟲腈的方法,為該復配制劑在同一條件下分離測定提供依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    LC-20AD高效液相色譜儀(自動進樣器),Labsolutions島津液相色譜工作站,日本島津公司;SPD-M20A紫外-可見檢測器;色譜柱:Shim-pack VP-ODS C18不銹鋼柱(250 mm×4.6 mm);KH7200E超聲波清洗器;有機過濾器(微膜孔徑0.45 μm)。

    DMF(分析純),乙腈(色譜純);二次蒸餾水;吡丙醚標準品(質(zhì)量分數(shù)不小于98.5%)、氟蟲腈標準品(質(zhì)量分數(shù)不小于98.5%),上海市農(nóng)藥研究所;4%吡丙醚·氟蟲腈微囊懸浮-懸浮劑(其中吡丙醚1%、氟蟲腈3%),江蘇艾津農(nóng)化有限責任公司。

    1.2 液相色譜操作條件

    流動相:乙腈+水(體積比75∶25);柱溫:室溫;流量:1.2 mL/min;檢測波長:278 nm;進樣體積:10 μL;保留時間:氟蟲腈約為3.98 min,吡丙醚約為8.44 min。

    上述液相色譜操作條件是典型的操作參數(shù),可以根據(jù)不同的儀器特點和溫度條件,對給定的操作參數(shù)進行適當?shù)恼{(diào)整,以獲得最佳效果。典型的吡丙醚和氟蟲腈標準品和4%吡丙醚·氟蟲腈微囊懸浮-懸浮劑樣品高效液相色譜圖見圖1、圖2。

    圖1 吡丙醚和氟蟲腈標準品高效液相色譜圖

    圖2 4%吡丙醚·氟蟲腈微囊懸浮-懸浮劑樣品高效液相色譜圖

    1.3 測定步驟

    1.3.1 標準樣品的配制

    稱取吡丙醚標準品0.05 g(精確至0.000 1 g)、氟蟲腈標準品0.15 g(精確至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中,用DMF超聲溶解,冷卻至室溫,用DMF定容至刻度,搖勻,記為A溶液。

    從A溶液中吸取10 mL溶液置于100 mL容量瓶中,用DMF定容至刻度,即為吡丙醚、氟蟲腈標樣溶液。

    1.3.2 試樣溶液的配制

    稱取4%吡丙醚·氟蟲腈微囊懸浮-懸浮劑0.50 g(精確至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中,用DMF超聲溶解,冷卻至室溫,用DMF定容至刻度,搖勻,過濾待測。

    1.3.3 測定

    按上述液相色譜檢測條件,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液,計算每針相對響應值的重復性,待相鄰兩針相對響應值的變化小于1%以后,按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

    1.3.4 計算

    將測得的兩針試樣溶液和兩針標樣溶液中吡丙醚(或氟蟲腈)峰面積分別進行平均。試樣中吡丙醚(或氟蟲腈)的質(zhì)量分數(shù)w(%)按式(1)計算。

    式中:A1為標樣溶液中吡丙醚(或氟蟲腈)峰面積的平均值,mAU·s;A2為試樣溶液中吡丙醚(或氟蟲腈)峰面積的平均值,mAU·s;m1為吡丙醚(或氟蟲腈)標準品的質(zhì)量,g;m2為試樣的質(zhì)量,g;P為標準品中吡丙醚(或氟蟲腈)的質(zhì)量分數(shù),%。

    2 結果與討論

    2.1 流動相的選擇

    為使兩種組分能有效分離,并且分析時間相對合適,峰形尖銳,保留時間適中,根據(jù)吡丙醚和氟蟲腈的結構和性質(zhì),對不同配比的乙腈和水流動相進行篩選。結果表明,流動相為乙腈+水(體積比75∶25),流速1.2 mL/min,氟蟲腈的保留時間約為3.98 min,吡丙醚的保留時間約為8.44 min。

    2.2 檢測波長的選擇

    利用紫外-可見檢測器對吡丙醚和氟蟲腈溶液在190~360 nm范圍內(nèi)進行掃描。氟蟲腈和吡丙醚的紫外吸收譜圖分別見圖3、圖4。在278 nm波長時,氟蟲腈和吡丙醚均有較理想的吸收,且吸收比例合適,各種雜質(zhì)不影響氟蟲腈和吡丙醚的測定,因此選擇278 nm作為檢測4%吡丙醚·氟蟲腈微囊懸浮-懸浮劑方法的最佳吸收波長。

    圖3 氟蟲腈紫外吸收譜圖

    圖4 吡丙醚紫外吸收譜圖

    2.3 分析方法的線性關系曲線

    稱取吡丙醚標樣0.05 g、氟蟲腈標樣0.15 g(均精確至0.000 1 g)于100 mL容量瓶中,用DMF溶解并稀釋至刻度作為母液。用移液管分別移取4、7、10、13、16、19 mL于6個100 mL容量瓶中,用DMF稀釋至刻度,共配制6種不同質(zhì)量濃度的標樣溶液。待儀器穩(wěn)定后,分別進同樣體積的標樣,進行測定。以氟蟲腈、吡丙醚的質(zhì)量濃度為橫坐標,以相對應的峰面積為縱坐標繪制標準曲線(圖5、圖6)。方法線性關系良好。氟蟲腈和吡丙醚線性方程分別為y=6×106x+3 799.8和y=7×106x+1 175.8,相關系數(shù)均為0.999 9。

    圖5 氟蟲腈標準曲線

    圖6 吡丙醚標準曲線

    2.4 分析方法的精密度

    從同一樣品中稱取5個試樣,在上述色譜條件下進行分析,測得氟蟲腈、吡丙醚的標準偏差均為0.01,變異系數(shù)分別為0.32%、0.87%(表1)。

    表1 分析方法的精密度試驗結果

    2.5 分析方法的準確度

    稱取5個已知含量的試樣于100 mL容量瓶中,分別加入1.3.1中配制的吡丙醚、氟蟲腈標準品溶液A 5 mL,用DMF超聲溶解,冷卻至室溫,用DMF定容至刻度,搖勻,測定本方法中氟蟲腈和吡丙醚的加標回收率。經(jīng)測定,氟蟲腈的回收率為99.49%~99.71%,平均回收率為99.57%;吡丙醚的回收率為99.52%~100.60%,平均回收率為100.02%。試驗結果見表2。

    表2 分析方法的準確度試驗結果

    3 結 論

    用高效液相色譜法對4%吡丙醚·氟蟲腈微囊懸浮-懸浮劑進行了定性定量分析,結果表明,所采用的方法準確度和精密度較高,線性關系較好,具有簡便、快速、準確及分離效果好的優(yōu)點,能作為吡丙醚、氟蟲腈復配制劑的分析測定方法。

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