激光超聲無損測量40Cr鋼滲氮層深度的實驗研究

李 陽， 彭笑永， 李大磊， 盧金生， 鄒 云

(1.鄭州大學(xué) 機械與動力工程學(xué)院，河南 鄭州 450001； 2.抗疲勞制造技術(shù)河南省工程實驗室，河南 鄭州 450001； 3.鄭州機械研究所有限公司,河南 鄭州 450001)

0 引言

離子滲氮被廣泛用于鋼鐵材料的表面氮化處理，在提高材料表面硬度的同時，也得到了較好的抗腐蝕性能。其中滲氮層的深度取決于滲氮工藝，如滲氮的時間、溫度等，同時也取決于材料本身的特性[1-2]。因此，不同的材料在不同的滲氮工藝下有不同的滲氮層深，而滲氮層的深度是評價滲氮效果的重要指標(biāo)之一?，F(xiàn)階段，主要通過硬度法[3]和金相法[4]評價滲氮層深度。由于硬度法和金相法都需要在滲氮熱處理后從被測工件上取樣或隨爐制樣，并制備成標(biāo)準(zhǔn)的金相試樣以供測試，所以兩種方法都屬于有損測試的范疇。同時，測試過程只能進(jìn)行抽樣測試，無法滿足產(chǎn)品的全覆蓋檢測。

現(xiàn)階段，可靠的滲氮層深度的無損檢測方法較少，主要有磁巴克豪森[5-8]和超聲背散射[6]兩種方法，并且這兩種方法的測試可靠性仍需進(jìn)一步驗證。磁巴克豪森法基于鐵磁性材料在交變磁場作用下，材料內(nèi)部的磁疇發(fā)生翻轉(zhuǎn)產(chǎn)生噪聲信號。然而，材料內(nèi)的位錯密度[5]、空位數(shù)量[6]、溫度[7]以及殘余應(yīng)力狀態(tài)[8]都直接影響磁疇的翻轉(zhuǎn)能力，所以僅依靠磁疇運動狀態(tài)來評價滲氮層的深度，存在一些尚未解決的問題。表面滲氮熱處理過程會造成表面晶粒尺寸細(xì)小而內(nèi)部晶粒尺寸粗大，因此超聲信號在滲氮層和基體的邊界上會形成背散射信號。超聲背散射方法依靠晶粒邊界對超聲波的散射能力來評價滲氮層深度[9-11]，但是這種方法要求熱處理后的滲氮鋼具備清晰的滲氮層邊界，所以超聲背散射法無法滿足大部分的鋼鐵材料的滲氮層深度檢測。

近年來，一些研究人員嘗試用表面波來評價金屬表面硬化層。表面波是半無限大彈性介質(zhì)的自由表面?zhèn)鞑サ某暡?，表面波的傳播深度約為其一個波長λ，其中λ=c/f，c為表面波傳播速度，f為頻率。表面波的傳播深度和其頻率有關(guān)，低頻的表面波傳播深度要大于高頻的表面波傳播深度。表面波在均勻材料中是非頻散的，而表面各向異性層的存在會導(dǎo)致表面波產(chǎn)生頻散，利用不同頻率的表面波可檢測不同深度范圍內(nèi)的材料特性。Singer等[12]利用脈沖激光在金屬表面激勵出寬頻的表面波來檢測硬化層的深度。Schneider等[13]利用激光超聲表面波，建立了表面波傳播速度和鋼鐵硬化層深度的關(guān)系。而現(xiàn)階段硬化層深度的檢測主要用于有明顯的材料組織變化的金屬，對于滲氮、滲碳層的檢測較少。由于滲氮層與基體材料的邊界不明顯，變化趨勢較為平緩且滲層中材料的彈性模量變化較小，另外滲層中會受到組織結(jié)構(gòu)、殘余應(yīng)力、粗糙度等因素的影響，所以滲層深度的激光超聲測量還存在一些問題。

本文通過脈沖激光在滲氮的40Cr鋼表面激勵出寬頻的表面波，利用激光干涉儀在等間隔的位置上接收表面波，然后利用二維傅里葉變換方法提取出表面波的頻散曲線。通過對比不同深度滲氮層上的表面波頻散特性來確定滲氮層的深度。本研究初步為滲氮層深度的測量提供了一種非接觸、無損的檢測方法。

1 實驗

1.1 試樣制作

實驗選用尺寸為90 mm×25 mm×15 mm的40Cr鋼作為研究對象，其化學(xué)成分如表1所示。試樣先調(diào)質(zhì)處理，再去除因調(diào)質(zhì)引起的表層氧化皮，最后進(jìn)行滲氮處理。試樣調(diào)質(zhì)的工藝流程如圖1所示。試樣采用鐘罩式LDM-200型真空離子滲氮爐進(jìn)行滲氮處理，具體滲氮過程：將清洗干凈的試樣置于爐中，放下爐罩，關(guān)閉排氣孔，抽取爐中空氣，通入氨氣清洗真空爐，啟動電源，調(diào)節(jié)合適參數(shù)，打開冷卻水開關(guān)，升溫階段向爐內(nèi)通入少量氨氣，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到工藝溫度550 ℃時，將控制方式切換為“自動”，設(shè)置通入氨氣速率為400 mL/min，試樣保溫時間分別為6、12、18、24 h，關(guān)閉滲氮爐，試樣隨爐冷卻，取出試樣。

表1 40Cr鋼質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 1 Mass fraction of 40Cr steel %

1.2 硬度法測定滲氮層深

將滲氮處理后的試樣用線切割的方式沿垂直滲氮表面切取一部分，將截面依次在120#、200#、400#、800#、1 200#砂紙上打磨，然后拋光。利用顯微硬度計對試樣的表面和截面進(jìn)行硬度測試。硬度測試選取正四棱角錐體的金剛石壓頭，壓頭的兩對角線的夾角為136°，施加在試樣上的實驗載荷為0.2 kg，保荷時間為10 s。沿表面向心部依次測量硬度，同一深度下測量3個點的硬度，取平均值作為該深度下的硬度。硬度測試方法采用鋼鐵零件滲氮層深度測定和金相組織檢驗標(biāo)準(zhǔn)，得到不同試樣的硬度梯度圖，如圖2(a)所示。

圖1 40Cr鋼調(diào)質(zhì)工藝Figure 1 Tempering technology of 40Cr steel

圖2 不同滲氮時間試樣硬度梯度圖及表面硬度Figure 2 Hardness gradient diagram and surface hardness of samples with different nitriding time

由圖2(a)可知：經(jīng)調(diào)質(zhì)處理后的40Cr鋼的心部硬度約為320.5 HV0.2,隨滲氮時間的增加，滲氮層深度也相應(yīng)增加。將高于基體硬度50 HV0.2所對應(yīng)的深度作為試樣滲氮層的有效深度[14]，滲氮時間在6、12、18、24 h下的試樣滲氮層深度分別為275、325、394、472 μm。由圖2(b)可知：滲氮時間在6、12、18和24 h下的試樣表面的硬度值分別為790、770.2、763.2、748.5 HV0.2。隨滲氮時間的增加，表面硬度下降，這是由于長時間加熱保溫，Cr元素流失嚴(yán)重，導(dǎo)致高硬度的CrN含量下降，所以試樣表面硬度下降[4]。

1.3 金相法測試滲氮層深

將拋光后的試樣用體積分?jǐn)?shù)為4%硝酸酒精溶液腐蝕10 s，在金相顯微鏡下觀察得到不同滲氮時間試樣的金相組織如圖3所示。

圖3 不同滲氮時間試樣金相圖Figure 3 Different nitriding time sample metallography

由圖3可知,40Cr鋼經(jīng)調(diào)質(zhì)處理后組織為回火索氏體，滲氮后的40Cr鋼表面有一定深度的白亮層，然后有較深的過渡層，最后到達(dá)心部的基體組織。隨滲氮時間的增加，滲氮層深度不斷增加，但滲氮層和基體的分界面變得模糊，因此較難確定出滲氮層的深度，從圖中大體看出滲氮時間在6、12、18、24 h下的試樣滲氮層深度分別為260、302、370、450 μm。所以，金相法測量滲氮層深度存在測量誤差大、人為因素影響較大的缺點。

2 激光超聲檢測

硬度法和金相法測量滲氮層深度是常用的有損檢測方法。硬度法在檢測滲氮層深度時較為客觀準(zhǔn)確，但效率較低；金相法在判斷滲氮層深度時受人為因素影響較大。因此，本文選用硬度法測量的滲氮層厚度結(jié)果作為激光超聲評價滲氮層厚度的參考數(shù)據(jù)。

激光超聲檢測是利用脈沖激光在金屬表面激勵出超聲波，超聲波的激勵機制根據(jù)脈沖激光的能量大小分為熱彈機制和燒蝕機制。通常當(dāng)激光功率密度大于107W/cm2時，激光超聲的激勵機制為燒蝕機制，而當(dāng)功率密度小于107W/cm2時，超聲波的激勵機制為熱彈機制。由于在燒蝕機制情況下會對金屬表面產(chǎn)生燒傷，所以在本研究中采用單脈沖能量小于2 mJ的脈沖激光器，避免對金屬表面產(chǎn)生破壞。

2.1 激光超聲檢測平臺

圖4所示為激光超聲檢測設(shè)備，其主要由脈沖激光發(fā)射器、連續(xù)激光干涉儀、自動掃描臺等組成。脈沖激光發(fā)射器為WEDGE 1064 HB，其單脈沖能量最大為2 mJ，波長為1 064 nm，脈沖寬度為1.6 ns，脈沖激光激勵源為點光源，直徑約為0.2 mm。連續(xù)激光干涉儀為BOSSA NOVA TECH QUARTET FH，激光波長為532 nm，檢測頻帶為1～20 MHz，光斑直徑約為200 μm，焦點距離為100 mm，激光能量為1 W，表面位移靈敏度為5×10-6nm/Hz1/2。自動掃描臺行程為400 mm×400 mm，可以實現(xiàn)x軸及y軸方向的移動，定位精度小于4 μm。激光控制器控制脈沖激光發(fā)射器發(fā)射脈沖激光，同時同步信號觸發(fā)激光干涉儀接收超聲信號。當(dāng)超聲波通過激光干涉儀時，超聲信號被激光干涉儀接收，并且通過數(shù)據(jù)采集卡將超聲信號轉(zhuǎn)換并保存在計算機中，數(shù)據(jù)采集卡的最大采樣率可達(dá)2 500 MS/s。

圖4 激光超聲設(shè)備Figure 4 Laser ultrasonic equipment

在采集試樣數(shù)據(jù)時，首先將激光干涉儀和試樣置于自動掃描臺的合適位置，調(diào)節(jié)自動掃描臺位置，使干涉儀的接收點與脈沖激光的激勵點相重合，然后將自動掃描臺向背離脈沖激光器的方向等間隔移動，移動步距為0.2 mm。在每個激勵點上采集60次平均后的超聲波信號，信號的采樣頻率為625 MHz，采樣長度為4 000點。每個試樣采集40個等間距點上的超聲波信號，接收點和激勵點的分布情況如圖5所示。

圖5 接收點和激勵點的分布情況Figure 5 Distribution of receiving point and excitation point

2.2 激光超聲檢測結(jié)果

圖6(a)為滲氮時間6 h的試樣10號和20號激勵點下接收到的時域信號圖。由圖6(a)可知,隨著表面波傳播距離的增加，表面波的幅值有一定程度的衰減。對10號激勵點接收到的表面波信號進(jìn)行快速傅里葉變換(FFT)，得到信號頻譜如圖6(b)所示。從圖6(b)中可以看出，表面波信號的中心頻率在2.2 MHz左右，信號的頻帶寬度為1.0～5.2 MHz。

圖6 激光超聲在滲氮時間6 h的試樣得到的時域信號及傅里葉變換結(jié)果Figure 6 The time-domain signal diagram and fourier transform result of laser ultrasound on the samples with nitriding time of 6 h

二維傅里葉變換是將信號從時間-空間域變換到頻率-波數(shù)域，從而在頻率-波數(shù)域上將超聲波模態(tài)分開，根據(jù)式(1)，對于沿特定方向x傳播的全場信號f(t,x)，經(jīng)過二維傅里葉變換后，可得到信號在頻率-波數(shù)域的信息[15]。

(1)

式中：t為時間,s；x為空間位置,m；k為波數(shù),m-1；ω為角頻率,rad/s；F(ω,k)為經(jīng)過變換后的頻率-波數(shù)譜。

為了獲得表面波的頻散曲線，將試樣表面上等間隔采集到的40個點的數(shù)據(jù)進(jìn)行二維傅里葉變換，可以得到表面波在頻率-波數(shù)域上的分布狀態(tài)。滲氮時間為6 h試樣上的時域信號經(jīng)二維傅里葉變換的結(jié)果如圖7所示。

圖7 滲氮時間6 h試樣二維傅里葉變化得到的表面波波數(shù)-頻率-幅度譜Figure 7 Surface wave number-frequency-amplitude spectrum obtained by two-dimensional Fourier transform of the sample with nitriding time of 6 h

由圖7可知，表面波信號存在較寬的頻率范圍，其中心頻率在2.2 MHz左右，與圖6(b)中的傅里葉變換結(jié)果一致。為提取出表面波的頻散曲線，根據(jù)二維傅里葉變換結(jié)果提取出不同頻率下的最大幅值，其最大幅值對應(yīng)的波數(shù)和頻率即為該表面波的頻散曲線。通過式(2)將表面波的波數(shù)和頻率關(guān)系轉(zhuǎn)變?yōu)橄嗨俣群皖l率的關(guān)系，得到不同滲氮時間試樣的表面波頻散曲線，如圖8所示。

(2)

式中：λ為波長,m；f為頻率,Hz；vp為相速度,m·s-1。

圖8 各試樣頻散曲線Figure 8 Frequency dispersion diagram of each sample

由圖8可知，表面波在1 MHz時有較大的頻散，在高頻時表面波的速度變化不大，表面波的速度隨頻率的增加呈減小的趨勢；隨著滲氮時間的增大，表面波的速度逐漸變大；表面波在滲氮時間18 h和24 h的試樣上的傳播速度較為接近，說明當(dāng)滲氮層增加到一定深度范圍后，表面波的傳播速度將不再發(fā)生變化。因此，在檢測滲氮層較深的滲氮鋼時，利用表面波速度的變化來評估將會受到限制。由硬度法確定的滲氮時間18 h的滲氮鋼滲層深度約為394 μm，所以在滲氮層深度小于394 μm時，表面波的傳播速度和滲氮層深度有一定的對應(yīng)關(guān)系，通過這種對應(yīng)關(guān)系就可以近似得到滲氮層的深度。另外，在滲氮層深度由275 μm變?yōu)?25 μm時，表面波速度變化約為300 m/s，而在滲氮層深度由325 μm變?yōu)?94 μm時，表面波速度變化僅為100 m/s，因此表面波在較淺滲氮層中的傳播速度變化幅度更大，利用表面波測量滲氮層的深度就更靈敏。由于能效的原因，滲氮鋼的滲氮時間通常在6 h左右，其滲氮層深度也在275 μm左右。

下一步研究工作，將制作滲氮時間2、4、6、8、10、12 h的滲氮鋼40Cr試樣，以建立更加完善的表面波速度和滲氮層深度的對應(yīng)關(guān)系。

3 結(jié)論

通過脈沖激光在不同滲氮層深度的滲氮鋼40Cr表面激勵出表面波，利用激光干涉儀接收表面波信號，采用二維傅里葉變換提取出表面波的頻散曲線并進(jìn)行分析，得到如下幾點結(jié)論：

(1)隨滲氮層深度的增加，表面波傳播速度逐漸降低，當(dāng)滲氮層深度達(dá)到394 μm時，表面波傳播速度不再發(fā)生變化。在滲氮層深度小于394 μm時，表面波傳播速度有較大的變化，其檢測靈敏度較高。

(2)激光超聲表面波檢測滲氮層深度是一種潛在的可行方法，其可靠性需進(jìn)一步研究和驗證。