食品中糖精鈉檢測(cè)方法研究進(jìn)展

遲艷勝 毛國(guó)娟 姜延國(guó)

（1.遼寧省丹東市衛(wèi)生健康服務(wù)中心 遼寧丹東 118000；2.遼寧省丹東市中醫(yī)藥學(xué)校）

1 前言

鄰苯甲酰磺酰亞胺鈉俗稱糖精鈉，是最古老的一種甜味劑，甜度是蔗糖的300～500倍，不被人體代謝吸收，在各種食品生產(chǎn)過(guò)程中較穩(wěn)定，廣泛應(yīng)用于糕點(diǎn)、餅干、面包、蜜餞、醬菜、冰淇淋等食品中，可以顯著提高食品甜度。除了在味覺(jué)上引起甜感外，對(duì)人體無(wú)任何營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。攝入較多的糖精鈉時(shí)，會(huì)影響胃腸消化酶的分泌，使食欲減退。短時(shí)間內(nèi)食用大量糖精鈉，少數(shù)人會(huì)引起血小板減少而造成急性大出血、多臟器損害等，導(dǎo)致惡性中毒事件[1]。同時(shí)，有研究表明，攝入大量的糖精鈉會(huì)導(dǎo)致雄性大鼠患膀胱癌[2]。隨著檢測(cè)方法的不斷成熟，糖精鈉的檢測(cè)已由最初的比色法逐漸演變成光譜法、色譜法以及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。近些年研制出的液相色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜法，大大提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

2 檢測(cè)方法探討

2.1 串聯(lián)質(zhì)譜法

串聯(lián)質(zhì)譜法是近些年發(fā)展迅速的檢測(cè)方法，常見(jiàn)的有液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、離子色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等，均具有分辨率高、質(zhì)量準(zhǔn)確等特點(diǎn)，能精確測(cè)定分子量；超高效液相色譜-四極桿高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜法的抗干擾能力更強(qiáng)，適合復(fù)雜基質(zhì)中多組分殘留的精確測(cè)定，定性和定量分析也更準(zhǔn)確[3]。

2.2 色譜法

色譜法是現(xiàn)階段應(yīng)用最為廣泛的方法，其中高效液相色譜法是食品中糖精鈉檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，它具有選擇性好、樣品處理相對(duì)簡(jiǎn)單、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，且儀器維護(hù)成本和檢測(cè)成本都較液相色譜質(zhì)譜法低。二極管陣列檢測(cè)器、紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器都可有用來(lái)檢測(cè)食品中的糖精鈉，文獻(xiàn)中也多有報(bào)道[4]。在此基礎(chǔ)上衍生出的超高效液相色譜法，比高效液相色譜法有更好的分離效果，往往在復(fù)雜的基質(zhì)中有更為明顯的優(yōu)勢(shì)。除此之外，氣相色譜法和離子色譜法也被應(yīng)用到食品中糖精鈉的檢測(cè)工作中，由于其重復(fù)性和準(zhǔn)確性相對(duì)液相色譜法較差，所以國(guó)標(biāo)方法將液相色譜法作為檢測(cè)食品中糖精鈉的第一法。

2.3 表面增強(qiáng)拉曼光譜法

表面增強(qiáng)拉曼光譜法也是檢測(cè)食品中糖精鈉比較常用的一種方法，它利用納米尺度的金、銀、銅等金屬的粗糙表面具有的光學(xué)增強(qiáng)效應(yīng)，使吸附在材料表面的分子拉曼信號(hào)提高的表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)，它們的拉曼散射強(qiáng)度可比常規(guī)拉曼增強(qiáng)104倍以上。它具備分子指紋專一性和單分子靈敏性等特點(diǎn)，能在分子水平上提供豐富的物質(zhì)結(jié)構(gòu)信息。該檢測(cè)方法靈敏、快捷，但拉曼光譜相對(duì)較弱，容易受到熒光干擾。

2.4 紫外分光光度法

該方法的儀器設(shè)備較少且操作比較簡(jiǎn)單，而且測(cè)定快速準(zhǔn)確，成本低，是使用較多的方法之一[5]。紫外分光光度法測(cè)定食品中糖精鈉，可以衍生出很多檢測(cè)方法，比如，比值導(dǎo)數(shù)光譜法、局部偏最小二乘回歸法、亞甲藍(lán)分光光度法、毛細(xì)管電泳分光光度法、結(jié)晶紫分光光度法、主成分回歸分光光度法、四階導(dǎo)數(shù)分光光度法、雙波長(zhǎng)K系數(shù)-導(dǎo)數(shù)分光光度法、燦爛甲酚藍(lán)萃取光度法、靛酚藍(lán)分光光度法、偏最小二乘回歸—紫外分光光度法、三波長(zhǎng)紫外分光光度法等。

2.5 離子遷移譜法

離子遷移譜技術(shù)是20世紀(jì)六七十年代發(fā)展起來(lái)的一種微量分析技術(shù)，相比氣相色譜和液相色譜，它的裝置簡(jiǎn)單，出峰時(shí)間以毫秒為單位，可以滿足快速檢測(cè)的需求?？蓹z測(cè)的有機(jī)化合物的分析靈敏度達(dá)到10-9～10-10數(shù)量級(jí)，但存在定量不準(zhǔn)確和重現(xiàn)性差等缺點(diǎn)。

2.6 流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光法

該方法是根據(jù)鉻（Ⅲ）對(duì)魯米諾-過(guò)氧化氫體系的線性催化作用，利用重鉻酸鉀與糖精鈉在強(qiáng)酸中定量反應(yīng)生成等物質(zhì)的量鉻（Ⅲ）進(jìn)行檢測(cè)，其對(duì)魯米諾-過(guò)氧化氫體系的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度具有顯著的增強(qiáng)作用，可以間接測(cè)定糖精鈉含量。該方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、分析速度快、線性范圍廣。

2.7 熒光光譜法

共振瑞利散射法是熒光光譜法的一種，它的原理是體系的散射強(qiáng)度和離子體積的二次方成正比，隨著粒子體積的增加，體系的散射強(qiáng)度增加，甲基紫陽(yáng)離子與糖精鈉陰離子結(jié)合形成大體積的離子締合物，物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)越高，體系的共振瑞利散射強(qiáng)度越強(qiáng)。共振瑞利散射相比瑞利散射有更高的靈敏度、更好的選擇性，同時(shí)操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)成本低。另外，直接熒光光譜法的原理是糖精鈉在碳酸鈉介質(zhì)中可形成具有強(qiáng)熒光特性的熒光配合物，可在熒光光度計(jì)上測(cè)量糖精鈉含量。

2.8 其他方法

極譜法、離子選擇電極法也是測(cè)定食品中糖精鈉的常用方法，除此之外，還有非水滴定法、水楊酸鈉-次氯酸鈉比色法、納氏比色法、薄層色譜法等化學(xué)方法，由于存在人為因素影響，且重現(xiàn)性不好，逐漸被儀器法所取代。

3 結(jié)果與討論

食品安全關(guān)系到全民的生活質(zhì)量和身體健康，加強(qiáng)食品安全檢測(cè)事關(guān)重大。糖精鈉作為應(yīng)用最為廣泛的食品添加劑，存在著危害人體健康的風(fēng)險(xiǎn)。準(zhǔn)確地檢測(cè)食品中的糖精鈉含量，對(duì)于制定限量標(biāo)準(zhǔn)、評(píng)估安全風(fēng)險(xiǎn)尤為重要。借助現(xiàn)代科學(xué)儀器和分析技術(shù)，食品中糖精鈉的檢測(cè)得以長(zhǎng)足的發(fā)展，檢測(cè)方法也在不斷更新，由最初的比色法、滴定法等化學(xué)方法逐步演變成紫外光譜法、熒光光譜法、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等儀器方法，大大提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性。近幾年發(fā)展起來(lái)的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、離子色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等，也降低了糖精鈉的檢出限，達(dá)到了痕量分析的水平。高效液相色譜-四極桿高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜法更是對(duì)痕量糖精鈉有著較高的檢出率，定性和定量分析也更加準(zhǔn)確，抗干擾能力更強(qiáng)，是未來(lái)研究的主要方向。