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    血塞通注射液與中硼硅安瓿的相容性試驗中12種元素遷移量研究

    2019-12-27 02:14:48黃勇張歡聶蕾王公華何昆云
    現(xiàn)代儀器與醫(yī)療 2019年6期
    關鍵詞:血塞通內(nèi)標容量瓶

    黃勇 張歡 聶蕾 王公華 何昆云

    1.云南省醫(yī)療器械檢驗研究院,昆明 650106;2.昆明醫(yī)科大學藥學院,昆明 650500;3.云南白藥集團股份有限公司,昆明 650500

    血塞通注射液主要成分為三七總皂苷[1]。目前市場上的血塞通注射液大多是采用低硼硅安瓿包裝,低硼硅玻璃在生產(chǎn)使用過程中易出現(xiàn)脫片、破裂等不良現(xiàn)象,與藥品接觸過程中易出現(xiàn)穩(wěn)定性和相容性問題[2]。而中硼硅安瓿由于具有膨脹系數(shù)小,耐急冷急熱性強,加工過程中不易炸裂,抗沖擊性強,化學穩(wěn)定性好,耐酸耐堿耐水級別高等優(yōu)點,逐漸替代低硼硅安瓿,成為注射劑包裝[3-6]的首選材質。本文根據(jù)中硼硅玻璃的原材料、添加劑,建立了藥用中硼硅安瓿與血塞通注射液相容性試驗中B、Sb、Zn、Ca、Pb、Ti、Cd、Fe、Sr、Ba、Ce、Mn 12種元素遷移量[7-8]的電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)測定方法,并進行了方法學驗證,評估元素遷移造成的用藥風險。

    1 儀器、試藥與樣品

    1.1 儀器

    iCAP RQ型電感耦合等離子質譜儀(ICPMS,thermos scientific)、Sartorius純水機、100 mL、50 mL、25 mL、10 mL VITLAB塑料容量瓶、100-1000μL Sartorius移液器、1000-5000μL Sartorius移液器。實驗所用容器均為塑料制品,實驗用具均用硝酸浸泡過夜,用二級水沖洗備用。

    1.2 試藥

    B、Sb、Zn、Ca、Pb、Ti、Gd、Fe、Sr、Ba、Ce單元素標準溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心,標示值1000μg·mL-1)、混合內(nèi)標(spex certiprep,InternaL Standard Mix 1,10 ng·mL-1,Bi、Ge、In、Li、Sc、Tb、Y)、硝酸(65%,分析級,默克股份有限公司)、超純水(Sartorius純水機制備)、調諧液(thermos scientific,1.0μg·mL-1)。

    1.3 樣品

    某玻璃股份有限公司生產(chǎn)的三批中硼硅安瓿,灌裝一家公司生產(chǎn)的同一批血塞通注射液得樣品1、2、3,規(guī)格:2mL:100mg。

    2 方法與結果

    2.1 考察方法

    采用ICP-MS法測定中硼硅安瓿玻璃瓶包裝的三個批號的血塞通注射液中B、Sb、Zn、Ca、Pb、Ti、Cd、Fe、Sr、Ba、Ce、Mn12個元素的含量。

    2.2 儀器工作參數(shù)

    射頻功率1550W,蠕動泵轉速40rpm,霧化室溫度2.7℃,采樣深度5mm,冷卻氣流速14 L·min-1,輔助氣流速0.8000 L·min-1,霧化器流速0.8814 L·min-1。

    2.3 溶液制備

    2.3.1 混合標準溶液的配制

    2.3.1.1 配制2個低濃度元素(Cd、Sb)的混合標準溶液 精密量取各單元素標準溶液,用2%的硝酸定容,制得1、2、3、4、5、0.5、0.1、0.05ng·mL-1的系列低濃度混合標準溶液。用2%的硝酸作為空白溶液。

    2.3.1.2 配制10個高濃度元素的混合標準溶液(Fe、B、Zn、Ca、Pb、Ti、Sr、Ba、Ce、Mn)精密量取各單元素標準溶液,用2%的硝酸定容,制得1、2、4、10、20、40、60、80、100ng·mL-1的系列混合標準溶液。用2%的硝酸作為空白溶液。

    2.3.2 內(nèi)標液配制(0.1% Bi、Ge、In、Li6、Sc、Tb、Y)精密量取100μL混合內(nèi)標溶液,置于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸,用水稀釋至刻度。

    2.3.3 血塞通注射液供試品配制 取3批血塞通注射液原液記為供試品1、2、3。將原液稀釋10倍和100倍,分別記為供試品1#、2#、3#和供試品1##、2##、3##。

    2.4 方法學驗證

    2.4.1 專屬性 采用電感耦合等離子體質譜法檢測,測定的是由元素經(jīng)高頻電感耦合場激發(fā)到等離子化后其外層電子躍遷產(chǎn)生的特定波長光強度。各元素等離子體由于構造不同,其躍遷產(chǎn)生的光線波長也有其專屬性。各元素在相應檢查波長下均無譜線干擾,專屬性好。

    2.4.2 線性關系 取2.3.1配制的系列混合標準溶液進行測定,以待測元素的CPS值(每秒計數(shù)值)與內(nèi)標液CPS值得比率(A)為縱坐標,待測元素的濃度(C,ng·mL-1)為橫坐標繪制標準曲線,計算相關系數(shù),結果見表1。

    表1 線性關系考察結果

    2.4.3 檢出限與定量限 取空白溶液2%的硝酸溶液連續(xù)進樣11次,以測定結果3倍的標準偏差所對應的濃度值作為各元素的檢出限,10倍標準偏差所對應的濃度計算各元素的儀器定量限,結果見表2。

    2.4.4 精密度 分別取質量濃度為 3 ng·mL-1和40ng·mL-1的混合標準溶液連續(xù)測定6次,得各元素的RSD 值,結果見表2。

    2.4.5 重復性 因供試品中各元素的含量極微小,故采用加樣的方法進行重復性實驗。取同一批注射液20mL,加入質量濃度為10ng·mL-1(測定Cd、Sb)的混合標準溶液2mL,用空白定容至25mL,平行6份。取同一批注射液7.5mL,加入質量濃度為100ng·mL-1(測定其他10種元素)的混合標準溶液2.5mL,用空白定容至25mL,平行6份。各自比較六份供試液中各元素的的質量濃度,RSD結果見表2。

    表2 檢出限、定量限、精密度和重復性實驗結果(n=11)

    2.4.6 加標回收率試驗 10個高濃度元素(2.3.1.2)加標回收率:取20mL血塞通注射液9份,置于25mL容量瓶,再精密量取1、2、3mL混合標準溶液(100ng·mL-1)各3份,置于容量瓶內(nèi),加2%硝酸溶液稀釋至刻度,各配制三份平行樣。2個低濃度元素(2.3.1.1)加標回收率:取7.5mL血塞通注射液9份,置于25mL容量瓶,再分別精密量取2、2.5、3mL混合標準溶液(10ng·mL-1)各3份,置于容量瓶內(nèi),加2%硝酸溶液稀釋至刻度,各配制三份平行樣。結果見表3。

    表3 加標回收率

    2.5 樣品測定

    取3批樣品按“2.3.3”項方法制備供試品溶液,進行測定(測定B時稀釋100倍),計算供試品溶液質量濃度,同時將測定結果轉換為實際PDE 值,結果見表4。

    3 討論

    3.1 結果分析

    方法學驗證結果顯示,本測定方法靈敏,檢出限低,相關系數(shù)大于0.999,回收率達到80.7%~122%,精密度的RSD均小于5%,重復性的RSD均小于15%,符合分析要求。同時樣品測定結果顯示,各元素含量均較低,測定所得實際人每日允許暴露量均遠遠小于規(guī)定值。

    表4 測定結果

    3.2 測定時應防止元素污染

    使用電感耦合等離子質譜法測定元素含量時,由于儀器對硼元素存在記憶效應,為防止儀器交叉污染,每進完一個樣品都用空白液(2%硝酸)進行儀器的清洗,再進下一個樣品[9]。

    3.3 內(nèi)標元素的選擇

    內(nèi)標的應用能校正信號波動,質量數(shù)接近的分析元素受信號波動和基底效應的影響大小相近,所以內(nèi)標的選擇以質量數(shù)接近為好,而進行多元素分析時,應選用雙內(nèi)標或多內(nèi)標[10]

    3.4 待測元素的選擇

    玻璃通常包含B2O3、CaO、MgO、B、Fe、Zn、Ti等成分,由于玻璃原料的復雜和藥液儲存時間較長,玻璃中的金屬離子有可能遷移到藥品中,影響藥物的穩(wěn)定性和人體的用藥安全。本次實驗重點考察了B、Sb、Zn、Ca、Pb、Ti、Cd、Fe、Sr、Ba、Ce、Mn 12種元素。

    3.5 安全性評價

    3.5.1 注射途徑人每日允許暴露量(PDE)的確定 指導原則明確規(guī)定:通過“文獻及毒性數(shù)據(jù)庫查詢相關浸出物”或“進行安全性研究”,得到相關毒理數(shù)據(jù),換算成人每日允許最大暴露量,即根據(jù)測定的水平計算實際的每日暴露量與毒理學評估中得到的PDE值進行比較,做出包裝系統(tǒng)是否與藥物具有相容性的定論[11]。本文所涉及的元素中12中元素中除Sr、Ce兩個元素未確定PDE值,其它10種均通過查閱ICH Q3D得,并見表4。

    3.5.2 分析評估閾值(AET)的確定 為評估相容性研究遷移試驗中的元素對人類的毒理學危害,需要將化學物質的毒理數(shù)據(jù)轉換為化學物質的分析方法,實現(xiàn)藥品與包裝材料中對遷移物的控制。AET代表一種化合物的濃度,根據(jù)人每日允許最大暴露量或者安全性閾值·限定閾值、用藥劑量以及制劑包裝特點等計算每包裝容器中特定的可以提卻物和或浸出物含量[12]。血塞通注射液成人用量每日不超過400mg,通過每日最多可以使用的劑量來計算不同元素的AET值見表4。

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