懸浮床加氫原料油工況條件下黏溫關(guān)系及界面張力近似計(jì)算

韓信有

摘 ?????要： 重油、渣油等油品的黏度、界面張力的預(yù)測(cè)對(duì)于研究油品的流動(dòng)特性、儲(chǔ)運(yùn)特性以及后續(xù)的加工煉制等都具有非常重要的意義。為預(yù)測(cè)油品在懸浮床反應(yīng)器中的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，在此基礎(chǔ)上構(gòu)建懸浮床反應(yīng)工藝模型，需要得到重油、渣油等在懸浮床工況條件下（20 MPa，450 ℃）的理化特性變化規(guī)律。在論述近年來(lái)重油、渣油等重劣質(zhì)油的黏度、界面張力隨溫度變化規(guī)律的研究基礎(chǔ)上，主要以Toledo減壓渣油為研究對(duì)象，計(jì)算了其在懸浮床工況條件下界面張力、黏溫關(guān)系的變化規(guī)律，以求對(duì)懸浮床反應(yīng)模型的構(gòu)建提供一定的理論指導(dǎo)。

關(guān) ?鍵 ?詞：黏溫特性;界面張力;渣油;計(jì)算;誤差調(diào)控

中圖分類(lèi)號(hào)：TE622.5 ??????文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A ??????文章編號(hào)： 1671-0460（2019）09-2141-06

Abstract： The prediction of viscosities and interfacial tensions of heavy oil and residual oil is very important for studying the flow characteristics， storage and transportation characteristics of oil products and subsequent processing and refining. In order to predict the movement of heavy oil in the suspended bed reactor and build the reaction process model， it is necessary to obtain the physical and chemical characteristics of heavy oil and residue under the conditions of suspended bed reactor （20 MPa， 450 ℃）. On the basis of the study on the variation of viscosity and interfacial tension of heavy oils with the temperature in recent years， taking Toledo vacuum residue as the research object， the variation laws of interfacial tension and viscosity-temperature relationship under the condition of suspended bed reactor were calculated in order to provide some theoretical guidance for the construction of suspended bed reacting model.

Key words： Viscosity-temperature characteristics; Interfacial tension; Residual oil; Calculation; Error control

根據(jù)近些年來(lái)化石能源行業(yè)等的統(tǒng)計(jì)顯示，全球探明石油可采儲(chǔ)量中，基本以重質(zhì)油為主，輕質(zhì)原油占比逐年下降[1，2]。另外，未來(lái)新增原油供應(yīng)也將以重劣質(zhì)油為主?？梢钥吹?，原油資源的重質(zhì)化、劣質(zhì)化趨勢(shì)已經(jīng)非常明顯。隨著這一趨勢(shì)的逐漸加劇，目前僅僅適用于較輕質(zhì)原油的煉油設(shè)備、煉油催化劑、煉油工藝技術(shù)等將會(huì)被逐漸淘汰，市場(chǎng)上對(duì)于能夠較為靈活的處理不同組成、性質(zhì)的重劣質(zhì)油的工藝將成為各個(gè)石油巨頭、研究單位的研究重點(diǎn)，當(dāng)然也成為了市場(chǎng)導(dǎo)向。由此應(yīng)運(yùn)而生的懸浮床加氫裂化技術(shù)，由于其可加工重質(zhì)劣質(zhì)常規(guī)石油、非常規(guī)石油以及高中低溫煤焦油等各種劣質(zhì)原料的特點(diǎn)，被普遍認(rèn)為是行業(yè)發(fā)展趨勢(shì)[3，4]，因此受到了廣泛的重視，研究者普遍認(rèn)為，懸浮床加氫技術(shù)的開(kāi)發(fā)是重油加工技術(shù)領(lǐng)域一次技術(shù)變革。

重劣質(zhì)油、煤焦油等作為懸浮床加氫工藝的重要組成原料，其在加氫過(guò)程中的流變性質(zhì)的研究具有重要意義，建立在反應(yīng)條件下油品的物性模型，對(duì)懸浮床加氫工藝未來(lái)各種重劣質(zhì)油加氫處理的廣泛適用性以及重劣質(zhì)油加工數(shù)據(jù)庫(kù)的建立等都是非常有必要的。然而，對(duì)于油品物性數(shù)據(jù)的研究等，有報(bào)道的研究?jī)?nèi)容都廣泛集中在相對(duì)較低溫度下，主要是驅(qū)油過(guò)程的流變性質(zhì)的研究[5-7]，而對(duì)于較高溫度下油品的黏溫性質(zhì)、界面張力變化規(guī)律等的研究較少，對(duì)于油品的綜合理化性質(zhì)的研究也相對(duì)不足。本文將對(duì)近年來(lái)重油、渣油、煤焦油等重劣質(zhì)油的黏度、界面張力等重要的物性參數(shù)隨溫度變化的規(guī)律變化進(jìn)行總結(jié)，在此基礎(chǔ)上，以求加深對(duì)懸浮床加氫反應(yīng)器研發(fā)過(guò)程中反應(yīng)過(guò)程及模型的搭建的認(rèn)識(shí)。

根據(jù)眾多研究者的研究結(jié)果，重油、渣油等油品的黏度、界面張力等物性數(shù)據(jù)，隨著溫度的變化都呈現(xiàn)出一定的變化規(guī)律，油品與油品之間雖然存在一定的差異，但是都可以用油品組成的差異來(lái)解釋，在此基礎(chǔ)上對(duì)模型進(jìn)行精確的修正或添加變量來(lái)完善模型。在多年的研究過(guò)程中，研究者在這其中建立了大量的模型和理論研究成果。

對(duì)于懸浮床反應(yīng)器的研發(fā)來(lái)說(shuō)，油品的物性模型需要在與傳統(tǒng)研究中更高溫度以及更高壓力的苛刻條件下建立，這樣就造成了傳統(tǒng)研究中所涉及基本模型不一定正確的后果。準(zhǔn)確模型的建立任重而道遠(yuǎn)，相關(guān)模型的建立還需要更多實(shí)驗(yàn)、理論的探索和研究。本文將以極具代表性的Toledo減渣作為樣本，進(jìn)行其在懸浮床加氫工藝條件下的界面張力以及黏溫關(guān)系曲線的近似模擬和計(jì)算。下面表一為T(mén)oledo減壓渣油的基本性質(zhì)如表1。

1 ?黏溫曲線計(jì)算近似

油品在較高溫度下的黏溫曲線的獲得方式以儀器直接測(cè)得最為準(zhǔn)確，但是，不可避免的是，在較高溫度下油品的揮發(fā)性會(huì)造成很?chē)?yán)重的誤差及安全問(wèn)題，因此，儀器在較高溫度條件下的密封性成為了儀器的主要加工難點(diǎn)。然而，目前市場(chǎng)上多家儀器生產(chǎn)廠家目前很難達(dá)到懸浮床加氫工藝操作條件下（450 ℃）的黏溫關(guān)系的直接測(cè)定，而擁有此項(xiàng)技術(shù)的科研院所也是在現(xiàn)有儀器基礎(chǔ)上進(jìn)行相關(guān)的密封性改造已達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，存在一定的偶然性以及不具備廣泛適用性。

考慮到上述因素，本文在根據(jù)現(xiàn)有儀器測(cè)得的相對(duì)較低溫度條件下的黏溫曲線關(guān)系的基礎(chǔ)上進(jìn)行了減壓渣油較高溫度條件下黏溫關(guān)系的計(jì)算近似，以求對(duì)減壓渣油反應(yīng)模型進(jìn)行較為準(zhǔn)確的理論模型建立的指導(dǎo)。就目前的技術(shù)而言，在缺少直接測(cè)量?jī)x器以及相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的情況下，利用模型進(jìn)行計(jì)算模擬近似，是最具說(shuō)服性地技術(shù)手段。圖1為實(shí)驗(yàn)室中實(shí)際測(cè)得的在相對(duì)較低溫度下Toledo減渣的黏溫曲線。

可以看到，Toledo減壓渣油黏度非常大，在100 ℃以上才開(kāi)始有流動(dòng)性，并開(kāi)始具備測(cè)量條件，受限于測(cè)量?jī)x器的物理?xiàng)l件，最終的黏溫曲線結(jié)果的溫度區(qū)間也僅有120～150 ℃一共30 ℃的溫度區(qū)間，根據(jù)這一曲線預(yù)測(cè)450 ℃條件下的黏溫曲線關(guān)系，注定誤差較大。

文獻(xiàn)中已經(jīng)報(bào)道了很多有關(guān)油品黏度與溫度關(guān)聯(lián)關(guān)系預(yù)測(cè)模型的研究，這些模型通常是由實(shí)際測(cè)得的油品黏度數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)、模擬而來(lái)。Walther （1931），Beal （1946），Carr （1954），Chew與Connally （1959），Standing （1962）以及Lohrenz （1964）等研究者以溫度、壓力、外界氣體組成等參考變量建立了各自的關(guān)于油品的黏溫關(guān)系模型。在預(yù)測(cè)重油（dead-oil）黏溫關(guān)系的模型中，Beal （1946）的模型在工業(yè)實(shí)際應(yīng)用中被認(rèn)為相對(duì)較為準(zhǔn)確。Beggs與Robinson （1975）提出的黏溫關(guān)系的模型則能同時(shí)預(yù)測(cè)重油與飽和油。Chew與Connally （1959）、Ely與Hanley （1981）、Pedersen （1984）等研究者則分別就某些特定的油品建立了比較精確的預(yù)測(cè)模型。

綜上而言，Walther提出的一個(gè)黏溫關(guān)系公式，被選作為美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（American Society for Testing and Materials，ASTM）描述油品黏度與溫度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)模型，之后該模型被廣泛應(yīng)用，被稱為ASTM模型[8-15]。本文亦選取該模型為基礎(chǔ)對(duì)Toledo減渣進(jìn)行曲線擬合以及高溫條件下黏溫曲線的預(yù)測(cè)。

根據(jù)文獻(xiàn)研究結(jié)果[12，13]， ASTM模型以及類(lèi)ASTM模型認(rèn)為油品的黏度與溫度有如下關(guān)系：

lg lg（μ+0.7）= a + blg T

根據(jù)實(shí)際測(cè)算，本研究發(fā)現(xiàn)，在利用公式lg lg （μ+0.7）=a+blg T進(jìn)行計(jì)算模擬的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，該計(jì)算模型并不能準(zhǔn)確的擬合Toledo減渣的黏溫曲線，即直接利用ASTM模型會(huì)造成較大的誤差。

因此，本研究采用了類(lèi)ASTM模型，其形式如下：lg lg （kμ） =a+blg T，其本質(zhì)為將曲線的斜率采用數(shù)據(jù)處理后將其曲率降低，最終達(dá)到最大程度的線性化，從而將得到的線性曲線延伸，通過(guò)延伸曲線上的線性關(guān)系得到較為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)推導(dǎo)結(jié)果。如圖2為選擇k=10，k=103，k=106幾種條件下，根據(jù)類(lèi)ASTM模型公式擬合處理后的曲線。

可以看到，k=10處理后的函數(shù)關(guān)系圖依然有明顯的曲率，其相對(duì)延伸線顯示出較大的相對(duì)誤差，而對(duì)于k=103以及k=106，其線性關(guān)系則相對(duì)較好，圖中方框所示區(qū)域?yàn)槟繕?biāo)擬合區(qū)域。

另外，因?yàn)槟壳鞍凑蛰^低溫度實(shí)測(cè)的曲線是按照目前在較低溫度下的液體組成來(lái)測(cè)得的，但是，在較高溫度下，液體中的輕組分必然會(huì)逸散到反應(yīng)器中的氣相中，這會(huì)導(dǎo)致研究物的組成餾分結(jié)果偏變重，這時(shí)候按照其較輕組成計(jì)算得到的結(jié)果必然偏輕。再者，輕組分的逸出與操作壓力有關(guān)，所以較低操作壓力下，輕組分逸出速率應(yīng)更大，所以黏度會(huì)更大一些。計(jì)算結(jié)果偏低的結(jié)論不變。另外，也可以看到，對(duì)于油品在操作條件下組成的變化性質(zhì)的現(xiàn)象，最終也會(huì)導(dǎo)致其計(jì)算模擬結(jié)果的較大誤差。

基于以上分析，本文采用了兩種k值的結(jié)果，結(jié)果表明，當(dāng)k=10時(shí)，線性擬合效果較差，當(dāng)k≥1 000時(shí)線性擬合效果較好，并且，當(dāng)k值無(wú)限大的時(shí)候，結(jié)果相差不大，因此，選取k=1 000以及k=106為兩條線性集合區(qū)間，作為范圍，結(jié)果如圖3所示。

如圖3所示，其中黑色曲線為k=1 000擬合結(jié)果，紅色曲線為k=106擬合結(jié)果?？梢钥吹?，二者對(duì)于最終目標(biāo)溫度區(qū)間內(nèi)部黏溫關(guān)系的計(jì)算結(jié)果，在數(shù)量級(jí)上有較高的一致性，但在相對(duì)大小上，可能存在數(shù)倍的差距。

為了對(duì)比計(jì)算模擬結(jié)果與實(shí)際測(cè)量曲線的吻合度以及準(zhǔn)確度，如圖4所示，給出了實(shí)際測(cè)得的黏溫曲線與計(jì)算所得估測(cè)的全溫度段的黏溫曲線，以及標(biāo)記藍(lán)色的目標(biāo)區(qū)間溫度段的曲線，可以看到，估測(cè)曲線與實(shí)測(cè)曲線在相關(guān)性上較好，但目標(biāo)區(qū)間與實(shí)測(cè)區(qū)間距離較遠(yuǎn)，會(huì)不可避免的造成一定的誤差，因此，這一結(jié)果對(duì)于在工藝操作條件溫度范圍內(nèi)原料渣油的黏度隨溫度變化而變化的趨勢(shì)一定的指導(dǎo)意義，擬合所得的黏度結(jié)果，在數(shù)量級(jí)上有較高的可信度，而其具體大小則僅做參考。

2 ?界面張力模擬近似計(jì)算

在懸浮床加氫體系中，原料油的界面張力的大小直接影響體系中氣泡的大小和分布范圍及尺寸大小，這對(duì)于體系中氣體如H2從體相向催化劑表面、油品表面的擴(kuò)散有很大的影響，隨著溫度的變化，其界面張力也呈現(xiàn)出不同的變化規(guī)律。因此，計(jì)算工況條件下渣油在H2氣氛下的界面張力變化對(duì)于建立渣油懸浮床加氫氣泡尺寸模型尤為重要。

但是，目前關(guān)于氣體/渣油界面張力的研究集中在CO2/N2等氣體驅(qū)油的領(lǐng)域中，關(guān)于加氫領(lǐng)域中尤其是H2氣氛下渣油的界面張力研究還處于空白狀態(tài)。因此，本文主要以與H2分子結(jié)構(gòu)較為相似的N2為主要研究考察對(duì)象，考察N2氣氛下渣油的界面張力。另外，對(duì)于不同氣氛下的渣油的界面張力變化來(lái)說(shuō)，氣體的沸點(diǎn)越低，其在高壓下溶解入渣油之中導(dǎo)致界面張力變小的幅度變化越小[5，6]。查表可知，在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，CO2沸點(diǎn)-56.5 ℃，N2沸點(diǎn)-195.6 ℃，H2沸點(diǎn)-252.7 ℃，因此，相同壓力下，H2氣氛下降低的幅度應(yīng)該比N2氣氛相對(duì)應(yīng)的界面張力下降幅度小，因此，可以得到在高壓條件下的H2/渣油的界面張力應(yīng)當(dāng)處于該渣油在N2氣氛下常壓以及高壓條件下界面張力之間。

根據(jù)上述分析，并考慮到在較高溫度下渣油組成的劇烈變化導(dǎo)致的計(jì)算偏差情況，可以計(jì)算得到N2在常壓條件下以及高壓條件下的界面張力，從而對(duì)H2在高壓條件下的界面張力進(jìn)行限定。

2.1 ?N2氣氛常壓條件下的界面張力計(jì)算

首先，界面張力的模擬計(jì)算與油品的餾程等有很重要的關(guān)系，需要通過(guò)油品的平均沸點(diǎn)等數(shù)據(jù)，可以根據(jù)油品的蒸餾曲線得到的平均沸點(diǎn)數(shù)據(jù)。體積平均沸點(diǎn)，是平均沸點(diǎn)的表示方法之一，是恩氏蒸餾10%、30%、50%、70%、90%五個(gè)餾出溫度的算術(shù)平均值。用于求定其他物理常數(shù)。

如圖5所示，黑色點(diǎn)是采用高溫模擬蒸餾得到的Toledo減壓渣油的高溫模擬蒸餾曲線。

可以看到，由于減壓渣油過(guò)重，超過(guò)質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的油品在實(shí)際操作過(guò)程中是無(wú)法餾出，這給計(jì)算油品的平均沸點(diǎn)造成了困難?？紤]到目前得到的油品蒸餾曲線均為典型的S型曲線，因此將現(xiàn)有曲線采用Boltzmann計(jì)算模型來(lái)進(jìn)行模擬擬合。

如圖5所示，通過(guò)Boltzmann計(jì)算模型得到的紅色擬合曲線的相關(guān)性Adj R2=0.999 76≈1，說(shuō)明擬合曲線擬合優(yōu)度非常好，基本可以用擬合曲線作為真實(shí)蒸餾曲線得到平均沸點(diǎn)數(shù)據(jù)。

有研究者[16]提供了一種利用原料油各項(xiàng)可測(cè)理化參數(shù)進(jìn)行空氣氣氛、常壓條件下界面張力估測(cè)的方法，在實(shí)際應(yīng)用中被證明具有較高的準(zhǔn)確度，本研究將以此為基礎(chǔ)得到最初的界面張力數(shù)據(jù)，隨后進(jìn)行接下來(lái)的計(jì)算近似。

根據(jù)表一提供的Toledo減渣的物性數(shù)據(jù)，以及圖5得到的減壓渣油的模擬蒸餾曲線，可得到Toledo減渣特性因數(shù)為11.6，真臨界溫度為760 ℃，據(jù)此查表計(jì)算可得在常壓、較高溫度條件下常壓條件、N2氣氛下Toledo減渣的氣液界面的界面張力，逐點(diǎn)計(jì)算后將結(jié)果匯總至圖6。

可以看到，根據(jù)文獻(xiàn)方法計(jì)算結(jié)果，對(duì)于Toledo減壓渣油來(lái)說(shuō)，其在常壓條件下N2氣氛條件下的氣液界面的界面張力，當(dāng)不在真臨界溫度（760 ℃）較近的溫度范圍內(nèi)，都可以認(rèn)為隨溫度呈現(xiàn)線性下降的趨勢(shì)。

對(duì)于接近真臨界溫度范圍后的界面張力的變化，多篇文獻(xiàn)[14，15]報(bào)道了較較低溫度范圍斜率更低的線性變化關(guān)系，直至在真臨界溫度條件下，氣液兩相體系最終演變?yōu)闅庖翰糠煮w系，此時(shí)體系的不存在界面，則顯然界面張力數(shù)據(jù)為零，與計(jì)算結(jié)果趨勢(shì)一致。

2.2 ?N2氣氛高壓條件下的界面張力估算

在較高壓力條件下，氣液界面中氣相一邊的壓力越大，氣體分子從氣相向液相中擴(kuò)散的動(dòng)力也就越大，最終導(dǎo)致一部分氣體會(huì)溶解在渣油之中，由此導(dǎo)致氣液界面的界面張力下降，一般來(lái)說(shuō)，壓力越高，溶解氣體越多，氣液界面的界面張力就越低[5]。對(duì)于氮?dú)鈦?lái)說(shuō)，文獻(xiàn)中報(bào)道了其在不同溫度下的壓力-界面張力關(guān)系，根據(jù)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在一定溫度下，常壓-20 MPa條件下的渣油界面張力與壓力為線性下降關(guān)系，如圖7所示。

可以發(fā)現(xiàn)，不同溫度條件下渣油界面張力線性下降的斜率與溫度存在較為明顯的線性關(guān)系，即，溫度越高，則氣液兩相界面張力隨氣相壓力升高而降低的趨勢(shì)則越小，且呈線性變化趨勢(shì)。因此，根據(jù)此結(jié)果，可以以較低溫度條件下的氣液界面界面張力關(guān)系，推導(dǎo)在較高溫度條件下的氣液界面界面張力隨外界條件的變化關(guān)系。

由圖7可以看到，不同溫度條件下的線性下降的斜率與溫度的變化也基本呈現(xiàn)出一定的的線性。另外，對(duì)于不同壓力下的界面張力-溫度關(guān)系，理論上應(yīng)當(dāng)都是線性變化，因此，斜率變化的線性變化規(guī)律也是符合一般規(guī)律的。由此可以推測(cè)得到在相應(yīng)溫度條件下的線性下降斜率，從而由N2常壓條件下Toledo減渣的界面張力推測(cè)得到N2在20 MPa氣氛條件下Toledo減渣的界面張力。

綜合上述分析，根據(jù)計(jì)算結(jié)果，可得到圖8。

如圖8所示，黑色、紅色分別為常壓、20 MPa下N2與減壓渣油的界面張力隨溫度變化的變化趨勢(shì)，與文獻(xiàn)規(guī)律吻合，均呈現(xiàn)線性變化規(guī)律。

對(duì)于根據(jù)前文對(duì)于不同氣體在高壓條件下氣液界面的界面張力隨溫度變化的規(guī)律的推導(dǎo)，可知，H2氣氛條件下其與減壓渣油的界面張力隨溫度變化的規(guī)律曲線應(yīng)處在N2常壓以及20 MPa條件下的界面張力-溫度兩條曲線之間，即圖8中的黑色直線以及紅色直線之間的陰影區(qū)域。

可以看到，對(duì)于本文給定的界面張力計(jì)算模擬的范圍來(lái)說(shuō)，同時(shí)考慮到數(shù)量級(jí)，誤差基本可以控制在±3 mN/m范圍內(nèi)，另外考慮到計(jì)算過(guò)程的偏差，具有較大的準(zhǔn)確性，這一結(jié)果具有一定的可參考價(jià)值。

3 ?結(jié) 論

本文建立了一種估算在較為苛刻的條件下，減壓渣油在氫氣氣氛條件下的黏度、界面張力等隨溫度變化的關(guān)系的方法，在缺少相應(yīng)的測(cè)量方法的條件下，可以對(duì)油品的相應(yīng)參數(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)單的估算。

總體來(lái)說(shuō)，油品的黏度、界面張力隨著溫度的變化都呈現(xiàn)出一定的變化規(guī)律，根據(jù)相關(guān)工作的經(jīng)驗(yàn)性公式以及相關(guān)模型可以對(duì)于油品在工況條件下的黏溫曲線以及界面張力進(jìn)行一定程度的預(yù)測(cè)。 對(duì)于界面張力計(jì)算模擬的范圍來(lái)說(shuō)，同時(shí)考慮到數(shù)量級(jí)，基本在±3 mN/m范圍內(nèi)，另外考慮到計(jì)算結(jié)果的誤差性，這一結(jié)果基本可以參考;對(duì)于黏溫關(guān)系來(lái)說(shuō)，則存在數(shù)倍的差距，這一工作有實(shí)測(cè)工作的限制因素，以及工況條件下的減壓渣油組成變化等因素的影響同時(shí)存在。

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