室內空氣中甲醛含量檢測方法的不確定度評定

封燕

青島建友工程檢測有限公司 山東青島 266510

根據(jù)“檢驗機構資格評定指南”的要求，不確定的程序是用的實驗室應有的評估量，測量的不確定性意味著對測量結果的準確性存在疑問。檢測結果的質量是可以評價重要的定量并且可以將定量清楚的表達出來，不確定度是影響檢測結果的準確性與實用性的主要因素，所以在測量結果出來的同時一定要將測量值以及與測量相關的值都一起給出。檢測空氣中的甲醛含量可以首先在原位進行采樣之后在轉移到室內，之后還要分析以及評估最終的檢測結果是否具有準確性，

1 不確定度來源及其分析

影響檢測結果的不確定性主要可以從測量模型中看出，有三個方面可以反映出：首先是測量吸光度的時候具有一些不確定的因素，在標準的情況下，采樣的體積可以引入兩個不確定的因素。其次是要計算Bg因子的時候會具有一定不確定度的存在，還有就是標準的曲線斜率會引入不確定度。輸入量的乘積與商是測量模型僅包含的，所以不確定性的分量以及相對標準的不確定度是可以用測量模型表示出來的[1]。

1.1 標準狀態(tài)下的采樣體積引入的不確定度

標準條件下采樣量引入的不確定度包括以下三個不確定因素：采樣量引起的不確定度分量，其主要原因是采樣器采樣流量顯示誤差，兩個溫度測量儀表引言不確定因素；3個氣壓計引入的不確定因子。

1.2 計算因子Bg引入的不確定度

不確定性主要是由標準曲線的斜率引入的不確定性，因為計算由因子Bg引入的不確定性的Bg是標準曲線的斜率的倒數(shù)。

2 各不確定度分量的量化及合成標準不確定度的計算

測量模型A=A1-A0是可以檢測出來吸光度，測量儀器的指示誤差可以表現(xiàn)出樣品與空白的溶液的吸光度的不確定性。根據(jù)722分光光度計儀器的規(guī)格，儀器的傳輸誤差為0.5%。標準狀態(tài)樣本量帶來的不確定性，包括以下三個不確定因素：

（1）采樣量引入的不確定度成分主要是由采樣器的流量指示誤差引起的，流量校準的不確定性和時間產生的不確定性可以忽略不計。使用TW-2000大氣采樣器，儀器的校準證書顯示，當流速為0.5L/min時，測量儀器的流量指示誤差為4.3%。即，0.5×0.043=0.0215L/min。采樣20分鐘時，采樣量的顯示誤差為20×0.0215=0.43L。對于均勻分布估計，u21=0.43/3=0.248L。然后它的相對標準不確定度urel（Vt）=0.248/10=2.48×10-2。

（2）溫度測量儀的不確定度成分主要是由于溫度測量儀的指示誤差，使用TW-2000溫度計，根據(jù)校準證書，最高溫度公差為±0.5°C對于均勻分布估計，u22=0.5/3=0.288。此時的相對標準不確定度為 urel（T）=u22/T=0.288（/273+22.4）=9.749×10-4。

（3）空箱氣壓計可歸因的不確定因素主要是由于氣壓指示值誤差，使用DYM-3型氣壓計，本機校準證書有最大氣壓計誤差它表明它是2.0hPa。對于均勻分布估計，u23=2.0/3×10-1=0.1155kPa。此時的相對標準不確定度為urel（P）=0.1155/100.08=1.154×10-3。其綜合相對不確定度：urel（V0）=urel2（Vt）+urel2（T）+urel2（P）=2.485×10-2。

3 甲醛含量檢測不確定度的主要來源分析

檢測步驟：

（1）采樣。在檢查現(xiàn)場，使用室內壁面為0.5m或更大，地板高度為0.8-1.5m，吸收液體為5mL的大氣泡吸收管，以0.5L/min的流速收集10L。并且要采樣點的溫度以及大力壓力清楚的記錄下來[2]。

（2）標準曲線的繪制。首先將10mL插塞比色管取出，然后使用甲醛標準溶液要根據(jù)制備標準系列進行使用，然后在每一個管中要加入0.4mL1%的硫酸鐵銨溶液然后要充分的搖勻。離開15分鐘。使用相對于水在630nm波長的1cm比色皿測量每種管溶液的吸光度。取甲醛量的時候要求橫軸上取，取吸光度要在縱軸上取，要制備校準曲線，然后計算回歸曲線的斜率，之后將斜率的倒數(shù)來作為樣品的計算系數(shù)Bs（μg/吸光度）[3-4]。

4 甲醛含量檢測不確定度的主要來源分析

吸光度測量時引入的不確定度，將比色管的體積進行定容，然后透光性也跟不同的比色皿因素也有關；不確定度也是采樣體積的引入，還與皂漠流量計的準確度有關系，采樣時的大氣溫度、大氣壓力也有一定的影響，甲醛的標準儲備液的準確度以及配制標準系列過程中的使用移液器，體積定容器與制作標準曲線求得的計算都與因子引入不確定度有關。

5 結語

家居裝飾材料排放的甲醛對人體健康構成嚴重危害，有必要準確測量室內空氣中的甲醛含量。根據(jù)甲醛測定的方法和實驗條件，通過計算采樣過程，標準溶液，標準曲線制備和儀器引入的各種不確定度成分，合成各組分的不確定度。確定性通過分析每個過程的不確定組分值，可以得出結論，采樣過程和標準曲線引入的不確定性對檢測結果的影響最大。