AFS-9560型原子熒光光度計測土壤中汞操作條件探討

申玉軍

【摘 要】目的：采用AFS-9560原子熒光光度計對土壤中的汞進行檢測，確定汞檢測的最佳條件。方法：土壤用硝酸-鹽酸消化，原子熒光法測定。結(jié)果：選擇好適宜的儀器操作條件，可取得較理想的檢測數(shù)據(jù)。結(jié)論：AFS-9560原子熒光光度計在土壤中汞的檢測中具有可用性。

【關(guān)鍵詞】AFS-9560;原子熒光光度法;土壤;汞檢測

【中圖分類號】R734.4【文獻標(biāo)識碼】A【文章編號】1005-0019（2019）22--01

環(huán)境檢測項目中，對土壤中的汞元素進行檢測是必然，測量的方法有很多，可以使用化學(xué)法或者冷原子吸收法進行測量，但是化學(xué)法在實際測量過程中較為繁瑣，且檢測的效果較差，存在一定的干擾因素;冷原子吸收法靈敏度能夠達到一定要求，但是對于標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性域范圍的結(jié)果較差。因此，采用原子熒光法，可以彌補化學(xué)法和冷原子吸收法中存在的不足，在靈敏度、準(zhǔn)確度、曲線線性域等方面能夠發(fā)揮出較大的優(yōu)勢。

1 實驗設(shè)計

1.1 主要儀器與試劑 AFS-9560型原子熒光光度計、電熱恒溫水浴箱、XS225A-SCS型萬分之一電子天平、汞空心陰極燈，鹽酸、硝酸、硼氫化鉀。用硝酸浸泡處理所有使用的玻璃儀器。

1.2 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，從中國計量科學(xué)研究院購買，標(biāo)準(zhǔn)值：100?g/mL，臨用時稀釋成20ng/mL，用作實驗工作溶液。

1.3 試劑配制

1.3.1 硝酸-鹽酸混合溶液（1+1王水）

1.3.2 還原劑（0.01%硼氫化鉀+0.02%氫氧化鉀）

1.3.3 載液（1+19硝酸溶液）

1.3.4 保存液0.05%重鉻酸鉀硝酸溶液（硝酸濃度5%）

2 實驗過程

2.1 儀器操作條件 北京海光AFS-9560型原子熒光光度計、汞空心陰極燈、自動進樣器，AFS-9560儀器操作條件如表1所示。

2.2 測試方法 打開AFS-9560儀器，安裝汞燈到B道，安裝后開機預(yù)熱30min，對儀器進行全面檢查，并壓緊蠕動泵，輸入各點濃度值，分別輸入不同的操作條件進行測定，觀看測定靈敏度、結(jié)果準(zhǔn)確性和線性關(guān)系，選擇最佳測量條件。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別準(zhǔn)確吸取20ng/mL的實驗工作溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL放在50mL容器瓶中，加定量保存液，用稀釋液，稀釋至刻度，此時標(biāo)準(zhǔn)系列中汞濃度，分別為0.00、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL，使用熒光值強度和樣品濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.4 樣品預(yù)處理 準(zhǔn)確稱取0.5g分干、研磨經(jīng)0.149mm 孔徑篩的土壤樣品，將土壤樣品放在50mL的試管中，用少量水濕潤土壤樣品。加入10mL的王水，加塞搖晃后置于沸水浴消解2h，加熱過程中多次搖晃試管，讓樣品消化充分。達到設(shè)定的時間后，取出冷卻，加保存液10mL，用稀釋液定容，混勻后放置，取上清液測量，同時做空白試驗。

2.5 結(jié)果計算

對汞濃度計算公式進行測定：

CHG表示熒光值換算后得到的樣品濃度;

SHG表示熒光值測得的濃度;

V表示樣品的定容體積;

M表示樣品重量。

3 結(jié)果分析

3.1 汞燈負高壓和汞燈燈電流條件選擇 負高壓與燈電流條件的設(shè)定關(guān)系到測定結(jié)果的靈敏性，燈電流和負高壓較高，則靈敏度越大，但不穩(wěn)定;如果燈電流和負高壓過低，會影響測量結(jié)果，電流與負高壓過高都會不利于燈的使用壽命。當(dāng)負高壓為240V-340V時，熒光強度的信號才會表現(xiàn)的較為穩(wěn)定;當(dāng)?shù)入娏髟?5-55mA時，汞元素所呈現(xiàn)的曲線較好，靈敏度也較高。因此，綜合考慮之后，可以將負高壓的條件設(shè)定為280V，燈電流設(shè)定為35mA。

3.2 載氣及屏蔽氣流量條件的選擇 載氣及屏蔽氣流量的條件會影響到汞元素的靈敏度和穩(wěn)定性，合理選擇適用條件可以有效降低熒光值不穩(wěn)定的情況，保證測定的結(jié)果。如果載氣及屏蔽氣的流量過高，則需要檢測的元素原子密度就會下降，影響汞元素的靈敏性;如果載氣及屏蔽氣的流量過低，則需要檢測的元素將無法進入大原子化器中，從而影響汞元素的靈敏性，造成靈敏度下降而影響測定的結(jié)果。通過對不同流量的載氣和不同流量的屏蔽氣試驗，載氣流速條件設(shè)定為300 mL/min、屏蔽氣流量條件800mL/min，所得到的數(shù)據(jù)較為穩(wěn)定，如圖1，可滿足要求。

3.3 原子化器高度條件的選擇

原子化器高度與亞氫火焰的高度密切相關(guān)，將爐高度設(shè)定在合適的位置，靈敏度較好。如高度較低，導(dǎo)致氣相發(fā)生干擾，影響靈敏度，讓原子化器的爐高增加而無法照射到原子蒸汽的最佳位置，影響精密度，無法達到檢測的條件。根據(jù)試驗條件，得到將原子化器高度設(shè)定為10mm時，所得到的汞元素?zé)晒鈴姸茸罘€(wěn)定。如圖2所示。

3.4 在上述選取的操作條件下，測標(biāo)準(zhǔn)系列，得標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)可達0.999，線性關(guān)系好，土壤樣品檢測數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，滿足檢驗要求。

4 結(jié)論

通過對了土壤樣品中汞元素的測量方法探討，分析了如何對土壤樣品中測汞元素的測量條件進行優(yōu)化。通過上述實驗，確定了汞燈電流大小、原子化器最佳高度、載氣適宜流量、負高壓大小、屏蔽氣適合流速的具體數(shù)值，對實驗室在測定土壤樣品中汞元素的測量條件選擇提供參考。

參考文獻

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