馬洪娜 檀龍顏
摘要 ? ?山豆根為臨床常用中藥,具有清熱解毒的功效,研究提取工藝是藥材利用的首要步驟。本文對(duì)山豆根有效成分提取工藝進(jìn)行了總結(jié),以期為山豆根開發(fā)利用和工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。
關(guān)鍵詞 ? ?山豆根;有效成分;提取工藝;開發(fā)利用
中圖分類號(hào) ? ?S567.1+9 ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 ? ?A
文章編號(hào) ? 1007-5739(2019)18-0192-02 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 開放科學(xué)(資源服務(wù))標(biāo)識(shí)碼(OSID)
山豆根為豆科植物越南槐(Sophora tonkinensis)的干燥根及根莖,是重要的醫(yī)藥工業(yè)原料,在臨床應(yīng)用上越來越廣泛[1]。因此,山豆根有效成分提取工藝研究具有重要意義。山豆根有效成分提取工藝研究主要集中在苦參堿和氧化苦參堿、黃酮以及多糖等方面。本文在系統(tǒng)查閱相關(guān)資料的基礎(chǔ)上,對(duì)山豆根提取相關(guān)研究工作進(jìn)行了歸納和總結(jié),以為保障藥材質(zhì)量、用藥安全和產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供參考。
1 ? ?生物堿
生物堿的提取方法包括煎煮提取、水提醇沉提取、乙醇回流提取、超臨界CO2分步萃取、超聲提取、微波輔助萃取等。
1.1 ? ?煎煮提取
黃際薇等[2]采用pH值為3的醋酸水煎煮法提取苦參堿和氧化苦參堿,以浸泡時(shí)間、煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間為因素設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn),浸泡12 h、提取1.5 h、提取2次為最佳提取方案??鄥A和氧化苦參堿的溶解度對(duì)pH較敏感。楊光義等[3]以三煎用水的pH和煎煮時(shí)間為因素,以氧化苦參堿和干浸膏得率為指標(biāo),采用均勻設(shè)計(jì)篩選提取工藝。結(jié)果發(fā)現(xiàn),pH值4.5和煎煮1.5 h、pH值7.5和煎煮0.75 h、pH值9和煎煮0.75 h為三煎提取的最佳條件。
1.2 ? ?水提醇沉提取
康志英等[4]以氧化苦參堿和干浸膏得率為指標(biāo),以提取溫度、pH值和乙醇沉濃度為因素采用正交試驗(yàn)篩選山豆根的提取工藝。結(jié)果顯示,提取溫度70℃、提取3次(加水量分別為8、6、6倍)、pH值4、乙醇沉至60%為最佳提取條件。
1.3 ? ?乙醇回流提取
陸 ?娟等[5]利用乙醇回流法,分別以乙醇濃度、料液比、提取時(shí)間和提取次數(shù)為因素水平進(jìn)行單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)。結(jié)果表明,乙醇濃度對(duì)山豆根總生物堿的提取影響最大,其次是料液比,影響最小的是提取次數(shù),最佳提取條件為乙醇濃度40%、料液比(g∶mL)1∶20、提取2h、提取2次。
1.4 ? ?超臨界CO2 分步萃取
盛桂華等[6-7]分別以萃取物質(zhì)量和苦參堿含量、萃取物質(zhì)量和氧化苦參堿含量為指標(biāo),通過4因素3水平響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì),采用分步萃取的試驗(yàn)操作,篩選了苦參堿和氧化苦參堿的超臨界CO2萃取最佳提取條件。結(jié)果表明,苦參堿第1步萃取條件為80 ℃、45 MPa、乙醇濃度100%、乙醇攜帶劑用量80 mL/100 g,第2步萃取條件為30 ℃、25 MPa、乙醇濃度100%、乙醇用量80 mL/100 g;氧化苦參堿第1步萃取條件為30 ℃、45 MPa、乙醇濃度100%、乙醇攜帶劑用量為80 mL/100 g,第2步萃取條件為55 ℃、35 MPa。
1.5 ? ?超聲提取
盛桂華等[8]以超聲波功率、超聲波時(shí)間、超聲波溫度、乙醇濃度、料液比、浸置時(shí)間、提取液pH和提取次數(shù)為因素對(duì)山豆根苦參堿提取進(jìn)行單因素試驗(yàn)。結(jié)果表明,在300 W、超聲150 min、乙醇濃度60%、料液比(g∶mL)1∶50、浸置30 min、pH值13、提取2次的條件下,苦參堿的得率最高,且苦參堿的得率隨溫度的升高而升高;進(jìn)一步以超聲波功率、超聲波時(shí)間、超聲波溫度和浸置時(shí)間為因素進(jìn)行正交試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在300 W、超聲120 min、70 ℃、浸置30 min的條件下,效果最佳。在山豆根氧化苦參堿超聲提取研究中,單因素試驗(yàn)表明,在300 W、超聲120 min、80 ℃、乙醇濃度60%、料液比(g∶mL)1∶40、浸置20 min、pH值13的條件下,氧化苦參堿的得率最高;以超聲波功率、超聲波時(shí)間、超聲波溫度和浸置時(shí)間為因素進(jìn)行正交試驗(yàn)分析,結(jié)果顯示,在300 W、超聲150 min、90 ℃、浸置20 min的條件下,效果最佳[9]。楊 ?帆等[10]用超聲提取方法對(duì)山豆根總生物堿進(jìn)行提取,以乙醇濃度、料液比、提取時(shí)間和提取次數(shù)進(jìn)行單因素試驗(yàn)。結(jié)果顯示,乙醇濃度40%、料液比(g∶mL)1∶25、提取時(shí)間2 h、提取2次為最佳條件;正交試驗(yàn)優(yōu)化后最佳提取條件為乙醇濃度40%、料液比(g∶mL)1∶20、提取時(shí)間1.5 h、提取2次。
1.6 ? ?微波輔助萃取
王亞紅等[11]以苦參堿的得率為指標(biāo),采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)山豆根苦參堿微波輔助萃取條件優(yōu)化。單因素試驗(yàn)結(jié)果表明,微波功率600 W、60 ℃、20 min、乙醇濃度80%、料液比(g∶mL)1∶40為最佳條件;以微波溫度、微波功率、微波時(shí)間、料液比為因素進(jìn)行正交試驗(yàn)優(yōu)化后發(fā)現(xiàn),微波功率500 W、75 ℃、20 min、料液比(g∶mL)1∶40為最佳條件。
1.7 ? ?不同提取方法比較
邢健軍等[12]以苦參堿含量和干浸膏得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)比較了浸漬法、熱浸法、超聲法、滲漉法和加熱回流法,所得的苦參堿含量分別為0.096、0.211、0.216、0.197、0.241 mg/g,所得的干浸膏含量分別為5.42%、8.65%、8.07%、7.23%、10.35%,這表明在上述5種方法中,加熱回流法提取氧化苦參堿較好。梁燕明等[13]以苦參堿含量為指標(biāo)比較了滲漉法、溫浸法和CO2超臨界萃取法,結(jié)果顯示,CO2超臨界萃取苦參堿含量最高。楊 ?帆等[14]以苦參堿和氧化苦參堿的總含量為指標(biāo),比較了溫浸、超聲、回流和快速溶劑萃取4種方法,結(jié)果顯示,幾種方法獲得苦參堿和氧化苦參堿的總含量分別為(11.743 2±0.254 5)、(11.114 2±0.235 9)、(12.209 8±0.366 3)、(13.501 2±0.293 3)mg/g,這表明快速溶劑萃取法最佳。鄭麗娜等[15]采用水回流和乙醇回流的方法對(duì)山豆根提取,結(jié)果發(fā)現(xiàn),水提組分中苦參堿的含量多于醇提組分,而氧化苦參堿的含量則相反。
2 ? ?黃酮類
2.1 ? ?黃酮
賴紅芳等[16]采用超聲輔助提取黃酮,以料液比、乙醇濃度、pH、提取時(shí)間為因素設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),結(jié)果表明,料液比(g∶mL)1∶45、乙醇濃度100%、pH值5、提取70 min為最佳提取條件。蔡錦源等[17]采用超聲-微波協(xié)同提取黃酮,并通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)提取條件進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)果顯示,超聲波功率50 W、料液比(g∶mL)(1∶25)、乙醇濃度87%、微波功率699 W、提取3 min為最佳提取條件。
2.2 ? ?總黃酮
楊瑞云等[18]通過正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選了乙醇提取山豆根總黃酮的工藝,結(jié)果顯示,65%乙醇、料液比(g∶mL)1∶10、提取3次,每次2.5 h為最佳提取條件。蘭艷素等[19]采用響應(yīng)面法對(duì)山豆根總黃酮超聲提取方法進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果發(fā)現(xiàn),最佳提取工藝為乙醇濃度80%、提取時(shí)間30 min、料液比(g∶mL)1∶20。賴紅芳等[20]比較了3種酶對(duì)總黃酮的提取效果,結(jié)果發(fā)現(xiàn)纖維素酶的提取效果較佳,同時(shí)以提取液pH、提取時(shí)間、提取溫度及酶加量為因素進(jìn)行單因素試驗(yàn),結(jié)果顯示,pH值5、1.5 h、60℃、1%為最佳條件;正交試驗(yàn)優(yōu)化后顯示pH值4、1.5 h、70 ℃、0.5%為最佳提取條件。蘭艷素等[21]利用響應(yīng)面法對(duì)微波輔助提取山豆根總黃酮的工藝進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,微波功率560 W、料液比(g∶mL)1∶25、提取時(shí)間3 min為最佳提取條件。彭湘君等[22]比較了回流法、索氏提取法、超聲法和微波法對(duì)總黃酮提取的影響,綜合分析認(rèn)為采用超聲法和微波法的效果較佳。何婷婷等[23]比較了閃式提取法、超聲法和酶法對(duì)總黃酮的提取,結(jié)果顯示超聲法的效果較好。
3 ? ?多糖
尹龍萍等[24]以水提取次數(shù)、提取時(shí)間、乙醇沉淀最終濃度為因素,采用正交試驗(yàn)優(yōu)化了粗多糖的水提醇沉工藝,結(jié)果顯示,水提取2次、每次1 h、75%乙醇的最終沉淀濃度為最佳提取條件。孟 ?美等[25]以加水倍量、提取時(shí)間及提取次數(shù)為因素,采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化了水提取山豆根總多糖的工藝,結(jié)果表明,加6倍量水、提取3次、每次1 h為最佳提取工藝。蔡錦源等[26]采用微波預(yù)處理-熱水浸提法提取山豆根多糖,同時(shí)考察微波功率、解析劑比、微波時(shí)間、料液比、提取溫度、提取時(shí)間對(duì)多糖得率的影響,結(jié)果顯示,微波功率640 W、解析劑比(mL∶g)6∶1、微波時(shí)間100 s、提取溫度80 ℃、料液比(g∶mL)1∶30、提取時(shí)間40 min為最佳提取條件。彭湘君等[27]研究認(rèn)為,微波輔助提取山豆根多糖最佳工藝為料液比(g∶mL)1∶10、提取2次、提取時(shí)間90 min。
4 ? ?展望
山豆根中含有多種化學(xué)成分,其中生物堿、黃酮類和多糖等為主要活性物質(zhì)。隨著工業(yè)化生產(chǎn)的發(fā)展,人們對(duì)提取工藝進(jìn)行很多研究。雖然在生物堿特別是苦參堿和氧化苦參堿的提取工藝上做了較多工作,但最佳工藝仍需進(jìn)一步研究。目前,對(duì)于黃酮和多糖的提取工藝研究較少,這對(duì)其資源開發(fā)有一定的影響。相信在未來的研究中,相關(guān)問題會(huì)逐漸解決,加快山豆根藥材的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展,滿足社會(huì)的需求。
5 ? ?參考文獻(xiàn)
[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[S].一部.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015.
[2] 黃際薇,曲彩紅,莊華玲,等.山豆根煎煮工藝的優(yōu)選試驗(yàn)[J].中藥材,2005,28(4):339-341.
[3] 楊光義,葉方,雷震,等.均勻設(shè)計(jì)法優(yōu)選山豆根半仿生提取工藝[J].中國(guó)藥師,2010,13(12):1765-1766.
[4] 康志英,禹春平.山豆根的提取工藝研究與探討[J].中藥材,2007,30(1):101-102.
[5] 陸娟,楊帆,劉春明.乙醇回流法提取山豆根總生物堿的工藝研究[J].長(zhǎng)春師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2011,30(5):48-52.
[6] 盛桂華,周泉城.超臨界CO2分步萃取山豆根苦參堿工藝研究[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2007(6):261-264.
[7] 盛桂華,周泉城.超臨界CO2萃取山豆根氧化苦參堿最佳條件的研究[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2007,46(6):1009-1012.
[8] 盛桂華,周泉城.超聲波輔助提取山豆根苦參堿研究[J].食品科技,2007(1):103-106.
[9] 盛桂華,周泉城.超聲波輔助提取山豆根氧化苦參堿研究[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2008,24(3):291-294.
[10] 楊帆,陸娟,劉春明,等.山豆根總生物堿的超聲提取工藝[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(29):17869-17871.
[11] 王亞紅,王亞麗,祝波.山豆根中苦參堿的微波輔助萃取工藝[J].農(nóng)藥,2011,50(5):338-340.
[12] 邢健軍,黃小蕊,鐘小平.正交試驗(yàn)法優(yōu)選山豆根提取工藝的研究[J].廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào),2005,21(3):258-259.
[13] 梁燕明,郭偉.山豆根中苦參堿不同提取方法的對(duì)比研究[J].化工技術(shù)與開發(fā),2008,37(4):17-19.
[14] 楊帆,陸娟,劉春明,等.快速溶劑萃取提取山豆根中苦參堿和氧化苦參堿最佳條件研究[J].中國(guó)藥學(xué)雜志,2012,47(7):495-499.
[15] 鄭麗娜,孫蓉.提取方式對(duì)山豆根“質(zhì)量-毒性”綜合評(píng)價(jià)模式的影響[J].中國(guó)藥物警戒,2012,9(5):275-278.
[16] 賴紅芳,黃秀香,陸俊宇.超聲波輔助提取山豆根中的黃酮和多糖工藝優(yōu)化[J].食品與機(jī)械,2014,30(1):196-198.
[17] 蔡錦源,韋坤華,熊建文,等.山豆根黃酮的提取及抗氧化抑菌活性[J].精細(xì)化工,2017,34(3):285-198.
[18] 楊瑞云,何瑞杰,李遠(yuǎn),等.正交試驗(yàn)法優(yōu)選廣豆根中總黃酮的提取工藝[J].中藥材,2009,32(3):441-443.
[19] 蘭艷素,王愛東,牛江秀.廣豆根總黃酮的超聲提取工藝及抗氧化活性[J].中成藥,2016,38(3):698-702.
[20] 賴紅芳,鄧晰朝,歐陽淼.酶法提取山豆根總黃酮的工藝研究[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,53(19):4657-4660.
[21] 蘭艷素,李長(zhǎng)江,亓昭鵬,等.響應(yīng)面法優(yōu)化微波輔助提取廣豆根中總黃酮工藝[J].中成藥,2015,37(6):1360-1363.
[22] 彭湘君,梅蕾蕾,李銀保,等.山豆根總黃酮不同提取方法的比較[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2011,28(3):1089-1092.
[23] 何婷婷,柴軍紅,張蕾,等.正交設(shè)計(jì)優(yōu)化山豆根黃酮、皂苷提取工藝[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2018,51(1):97-99.
[24] 尹龍萍,鄧毅,賈偉,等.山豆根粗多糖最優(yōu)化提取工藝研究[J].中藥材,2007,30(3):351-353.
[25] 孟美,王化宇,任鈺,等.正交試驗(yàn)優(yōu)選山豆根有效部位的提取工藝[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2013,19(6):46-49.
[26] 蔡錦源,朱熾雄,李林軒,等.山豆根多糖的微波預(yù)處理-熱水浸提工藝及其抗氧化活性研究[J].應(yīng)用化工,2016,45(10):1860-1864.
[27] 彭湘君,李銀保,李青松.微波輔助提取山豆根多糖工藝的優(yōu)化[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2013,52(4):898-899.
現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技2019年18期