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    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定不同廠家補(bǔ)中益氣丸中12種微量金屬元素含量的方法研究

    2019-10-24 04:56:24江蘇省泰州市食品藥品檢驗(yàn)所225300姜愛(ài)芳朱瓊
    首都食品與醫(yī)藥 2019年8期
    關(guān)鍵詞:譜線附表廠家

    江蘇省泰州市食品藥品檢驗(yàn)所(225300)姜愛(ài)芳 朱瓊

    補(bǔ)中益氣丸是由黃芪、黨參、甘草、白術(shù)、當(dāng)歸、升麻、柴胡、陳皮、生姜、大棗十種藥材濃縮而成[1],具有補(bǔ)中益氣功效,常用于體倦乏力,內(nèi)臟下垂等病癥。目前補(bǔ)中益氣丸在市場(chǎng)上有很多廠家,不同的廠家其功效會(huì)有所差異,近年來(lái)對(duì)它的藥理作用研究又有了很多新的發(fā)現(xiàn)[3][4]。目前補(bǔ)中益氣丸質(zhì)量研究中主要是對(duì)其化合物進(jìn)行研究[2],金屬微量元素的研究比較少,而藥材中的金屬微量元素也是藥效的重要影響因素[5],因此研究不同廠家補(bǔ)中益氣丸中的微量元素也是很重要的。電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICPOES)不僅具有激發(fā)能力強(qiáng)、精度好,還具有線性范圍寬化學(xué)干擾少,能同時(shí)測(cè)定多種元素等優(yōu)點(diǎn),是現(xiàn)代分析領(lǐng)域中不可缺少的技術(shù)。近幾年來(lái)隨著分析儀器的發(fā)展,ICP-OES在藥物分析領(lǐng)域也有應(yīng)用。主要涉及到以下幾個(gè)方面:中藥材及成藥中的重金屬檢測(cè),化學(xué)藥品中的金屬雜質(zhì)及重金屬形態(tài)分析檢測(cè),以及常量元素的含量測(cè)定,非金屬元素的測(cè)定,生化樣品的檢測(cè),藥物代謝動(dòng)力學(xué)的檢測(cè)等[5]。

    本文建立電感耦合等離子體光譜法(ICP-OES),測(cè)定5種廠家補(bǔ)中益氣丸中(Cu、Mn、Mg、Cd、Zn、Fe、Ba、Se、Pb、As、Cr、Ni)12種微量金屬元素含量,并對(duì)該方法進(jìn)行了方法學(xué)初步驗(yàn)證,為其他藥材中這12種金屬元素的含量測(cè)定提供參考。

    1 實(shí)驗(yàn)儀器、試劑與樣品

    1.1 儀器 iCAP-7400電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)熱電);Milli-Q超純水系統(tǒng)(美國(guó)Millipore公司);微波消解儀(美國(guó)CEM);電子分析天平(梅特勒-托利多)

    1.2 試劑 氬氣(純度>99.999%,南京特種氣體有限公司);濃硝酸(優(yōu)級(jí)純,德國(guó)Merk公司),水為超純水。

    Cu、Mn、Mg、Cd、Zn、Fe、Ba、Se、Pb、As、Cr、Ni無(wú)機(jī)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(批號(hào):15111,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10028(批號(hào):GSB-19,中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所)

    補(bǔ)中益氣丸購(gòu)自于藥店,五個(gè)廠家分別用A、B、C、D、E表示,廠家A(批號(hào):201607023、20160824、20160912,分別對(duì)應(yīng)編號(hào):A-1、A-2、A-3),廠家B(批號(hào):160416、160523、160805,分別對(duì)應(yīng)編號(hào):B-1、B-2、B-3),廠家C(批號(hào):20170105、20170321、20170915,分別對(duì)應(yīng)編號(hào):C-1、C-2、C-3),廠家D(批號(hào):20160204、20160910、20161205,分別對(duì)應(yīng)編號(hào):D-1、D-2、D-3),廠家E(批號(hào):0510621、0519804、0520623,分別對(duì)應(yīng)編號(hào):E-1、E-2、E-3)。

    附表1 各元素測(cè)定的分析波長(zhǎng)

    附表2 各元素檢測(cè)線性考察結(jié)果

    附表3 各元素加樣回收率測(cè)定結(jié)果(%)

    附表4 不同廠家12種金屬元素含量測(cè)定結(jié)果

    2 方法與結(jié)果

    2.1 樣品前處理 精密稱取補(bǔ)中益氣丸0.5g,置微波消解罐中,加硝酸5mL,密閉并消解。消解采用程序升溫,20℃升溫至120℃,保持5min;120℃升溫至150℃,保持5min;150℃升溫至180℃,保持20min。消解完全后,冷卻至低于60℃,取出消解罐,放冷,將消解后的溶液定量轉(zhuǎn)移至50mL聚丙烯材料的量瓶中,少量水洗滌消解罐5次,合并至量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得供試品溶液。同法制得空白溶液。

    2.2 儀器工作條件 等離子體功率:1150W;霧化氣流速:0.5L/min;蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速:50r/min;冷卻氣流速:12L/min;輔助氣流速:0.5L/min;觀測(cè)模式:垂直;重復(fù)次數(shù):3次。

    2.3 測(cè)定波長(zhǎng) 通過(guò)對(duì)譜線靈敏度的分析,選擇了上述圖譜的譜線,銅鐵鋁在上述三種波長(zhǎng)下面干擾少,故選擇上述波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。波長(zhǎng)數(shù)據(jù)見(jiàn)附表1。

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制 精密量取多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用2%的硝酸溶液稀釋,制成Cu、Mn、Mg、Cd、Zn、Fe、Ba、As、Cr、Ni質(zhì)量濃度均分別為0.2、0.4、0.8、1.0、2.0mg/L,Se、Pb質(zhì)量濃度均分別為0.4、0.8、1.6、2.0、4.0mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限 取“2.4”項(xiàng)下系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,按“2.2”項(xiàng)下條件進(jìn)樣測(cè)定,以各元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x)、光譜響應(yīng)值為縱坐標(biāo)(y)繪制各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果,Cu、Mn、Mg、Cd、Zn、Fe、Ba、As、Cr、Ni等10種金屬元素檢測(cè)線性范圍為0.2~2.0mg/L(r≥0.999 5),Se、Pb檢測(cè)的線性范圍為0.4~4.0mg/L(r≥0.999 8),結(jié)果見(jiàn)附表2。

    2.6 回收率及重復(fù)性試驗(yàn) 分別精密稱取已知含量的樣品0.5 g,各6份,加入一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中,按“2.4”項(xiàng)下方法制備樣品溶液,制得加樣回收溶液,測(cè)定含量并計(jì)算回收率。結(jié)果,12種元素的平均回收率為87.6%~98.5%,因樣品中部分元素含量低于檢測(cè)限,故方法重復(fù)性由回收率RSD表示,結(jié)果見(jiàn)附表3。

    2.7 精密度考察 取多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按“2.1”項(xiàng)下試驗(yàn)條件連續(xù)測(cè)定6次,計(jì)算精密度。結(jié)果各元素響應(yīng)值的RSD均在0.27%~0.79%內(nèi),說(shuō)明該儀器精密度良好。

    2.8 準(zhǔn)確度考察 取黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10028適量,按“2.1”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,再按“2.1”項(xiàng)下條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄響應(yīng)值。結(jié)果顯示,12種元素的測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),表明本試驗(yàn)所用儀器測(cè)定的準(zhǔn)確度較好。

    2.9 樣品含量測(cè)定 稱取15批樣品各0.5g,按“2.4”項(xiàng)下方法進(jìn)行理后,按“2.1”項(xiàng)下條件進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果15批樣品Mg、Fe含量均較高,這兩種元素為有益元素,對(duì)提高身體機(jī)能有較大影響;15批樣品中均未檢出As和Cd兩種有毒元素,結(jié)果見(jiàn)附表4。

    3 結(jié)論

    通過(guò)對(duì)5個(gè)廠家的補(bǔ)中益氣丸中的12中微量元素測(cè)定結(jié)果可以得出,各個(gè)廠家生產(chǎn)的補(bǔ)中益氣丸中Fe、Mn、Mg含量都比較高,但是每個(gè)廠家的各個(gè)元素含量存在很大的差異性。而Cu、Cr、Ni、Se都有檢出,只是不同廠家含量差別很大。Ba和Pb的含量沒(méi)有明顯差異。

    4 討論

    在樣品前處理方法中,比較了微波消解法和電熱板消解法兩種消解的方法。結(jié)果這兩種消解的方法對(duì)含量的測(cè)定結(jié)果均沒(méi)有影響,但是前者消解消耗時(shí)間較長(zhǎng)并且試液溶液出現(xiàn)了渾濁;而后者操作簡(jiǎn)便、耗時(shí)短、溶液澄清,故本研究采用微波消解法作為樣品前處理方法。

    目前ICP光源已經(jīng)作為原子發(fā)射光譜分析的一種新型的高效激發(fā)源,但是不同金屬元素的吸收譜線存在干擾,復(fù)雜的光譜干擾妨礙了該技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。因此選擇譜線的時(shí)候要多篩選,盡量選擇譜線干擾少,靈敏度高的譜線。在以后的研究中應(yīng)該進(jìn)一步探討如何準(zhǔn)確快速地扣除光譜干擾,這已經(jīng)成為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)分析中最大的難題。

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