三氯蔗糖合成過程中的單因素試驗分析

張升港 陳宜武 陳成 胡加成

摘 要：三氯蔗糖作為一種甜味度更高無害食品添加劑，在當(dāng)前的食品加工行業(yè)中已經(jīng)取得了很好的應(yīng)用效果，然而在具體的合成過程中會由于一些單因素的存在，導(dǎo)致最終的合成質(zhì)量較差?；趯θ日崽呛铣蛇^程中的單因素實驗內(nèi)容影響因素的研究，本文采取合理方法完成對整個合成過程的分析和研究過程，全面了解單因素的影響成果。

關(guān)鍵詞：三氯蔗糖;化合物合成;單因素試驗

三氯蔗糖在合成過程中要經(jīng)歷酯化反應(yīng)、氯化反應(yīng)以及醇解反應(yīng)等多種化學(xué)反應(yīng)過程，并且需要保障整個反應(yīng)的環(huán)境穩(wěn)定、反應(yīng)的有機物提取過程都能夠符合相關(guān)規(guī)定的要求。然而在一些情況下，在三氯蔗糖的最終合成效果較差，導(dǎo)致其無法根據(jù)建成的有效規(guī)定提高三氯蔗糖的合成獲取率。

1 三氯蔗糖合成過程中的單因素實驗內(nèi)容

1.1 酯化反應(yīng)

酯化反應(yīng)中，采取的方法為將6.84克的蔗糖放置到250mL的三口燒瓶中，同時在三口燒瓶中加入5g的正二丁基氧化錫，另外要向整個燒瓶中加入50mL的DMF有機溶劑，并且采用的助溶劑為環(huán)己烷。在所有物質(zhì)充分混合后需要處于一定條件的溫度落實回流反應(yīng)工作，通常的反應(yīng)溫度保持在90到130℃，反應(yīng)時間為2到7個小時，在這一過程中可以采用色譜法研究整個燒瓶中反應(yīng)物是否屬于完全的反應(yīng)狀態(tài)，最終獲取的產(chǎn)物為后一步的反應(yīng)物。

1.2 ?；磻?yīng)

該過程中的原料為上一步獲得的反應(yīng)物，將物料和DMF進(jìn)行混合并將其加入到500mL的三口瓶中，在冷卻之后，向容器中加入氯化亞砜，并且該反應(yīng)物的滴加溫度需要控制在10℃以下。在惰性氣體保護(hù)下將整個系統(tǒng)升溫到80℃，同時回流1個小時，之后再升高到115℃，并且保證溶液回流時間為3個小時，在完成反應(yīng)后，使用冷水浴冷卻，通過加入氫氧化鈉溶液調(diào)和至中性，并對獲取的溶液進(jìn)行過濾和洗滌，通過萃取乙酸乙酯的方法，獲得最終的反應(yīng)物，并且反應(yīng)物的表現(xiàn)性狀為淺黃色濃稠液體。

1.3 醇解反應(yīng)

醇解反應(yīng)過程為將上文中獲得的產(chǎn)物，加入0.3g的反應(yīng)溶液，其中包括氫氧化鉀和甲醇，將整個系統(tǒng)保持在40℃的情況下，對所有溶液攪拌20到60min，從而讓反應(yīng)物能夠被水解，之后采用活性炭對其脫色，時間通常保持在30min，通過后續(xù)的處理過程，可以將液體中的水分蒸發(fā)，獲得白色結(jié)晶物，該結(jié)晶物就是合成的三氯蔗糖。

2 三氯蔗糖合成過程中的單因素實驗結(jié)果

2.1 催化劑使用量影響

在整個反應(yīng)過程中，必然需要通過加入一定量的催化劑，提高三氯蔗糖的獲取速度，并且在一定程度上提高其反應(yīng)程度，并最大限度提高獲取三氯蔗糖的總量。在本文的研究過程中，通過對其余參數(shù)的有效控制，只改變催化劑的加入量，研究催化劑加入量對最終產(chǎn)物生成總量造成的影響。通過對最終結(jié)果的研究和分析發(fā)現(xiàn)，催化劑的加入量與最終獲取的產(chǎn)物總量之間呈現(xiàn)先增后減的關(guān)系，并且三氯蔗糖的最高獲取率為32%，而對應(yīng)的參數(shù)為催化劑的總量占所有液體比重的4%，在具體的工業(yè)化生產(chǎn)中也可以通過對這一參數(shù)的控制和研究，完成對三濾蔗糖最高獲取率的分析，以最大限度降低對原材料的浪費量。

2.2 反應(yīng)溫度影響

反應(yīng)溫度會發(fā)生一定程度上的波動，這一參數(shù)會對最終的產(chǎn)率造成一定影響，所以為了能夠更好探究具體的影響范疇，本文對這一參數(shù)研究過程中，控制變量為具體的反應(yīng)溫度。從最終的作用效果上來看，三氯蔗糖的最高獲取率為32%，而其中對應(yīng)的反應(yīng)溫度為115℃，當(dāng)反應(yīng)溫度低于115℃時則會隨著溫度數(shù)值的升高而產(chǎn)率逐漸提高，而在溫度高于115℃后，溫度上升反而會降低最終的產(chǎn)物獲取率，從作用效果上來看，呈現(xiàn)先增后減的趨勢。

2.3 反應(yīng)時間影響

反應(yīng)時間對生產(chǎn)率的影響作用原理為，理論上認(rèn)為反應(yīng)時間較長時，則反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率較高，然而對于有機反應(yīng)來說，通常處于平衡狀態(tài)，其中一部分的產(chǎn)物無法全面參與反應(yīng)，所以需要通過對時間的研究和分析，研究這一系統(tǒng)的最高產(chǎn)率反應(yīng)時間。該過程中的測量方法為，在不同的時間段中測量當(dāng)前已經(jīng)參與的反應(yīng)物總量，從整體上來看，在一定的時間范疇內(nèi)呈現(xiàn)得率整體上升現(xiàn)象，而在超過該時間后，三氯蔗糖的獲取率反而發(fā)生下降現(xiàn)象，其中獲取率的巔峰處于整個反應(yīng)過程中的五小時時間點，所以在具體的三氯蔗糖生產(chǎn)過程中，可以將反應(yīng)時間控制在這一時間點上。

3 結(jié)論

綜上所述，在三氯蔗糖的加工合成過程中，需要經(jīng)歷的反應(yīng)過程有酯化反應(yīng)、氯化反應(yīng)、?；磻?yīng)等，這些過程都會對最終的產(chǎn)物獲得率造成一定性的影響。單因素的影響內(nèi)容主要為萃取次數(shù)影響、反應(yīng)時間影響、反應(yīng)溫度影響、催化劑的加入總量影響等，需要通過對這類結(jié)果的全面研究和分析，獲取具體的生產(chǎn)方案，以提高三氯蔗糖的獲取效率。

參考文獻(xiàn)：

[1]吳華仔.甜味劑三氯蔗糖的合成工藝與應(yīng)用研究[J].食品安全導(dǎo)刊，2017（18）：113.

[2]余飛，陳云霞.三氯蔗糖合成過程中的單因素試驗研究[J].化工技術(shù)與開發(fā)，2012，41（09）：13-15.

作者簡介：

張升港（1985- ），男，漢族，江蘇省連云港市人，最高學(xué)歷：本科，目前職稱：助理工程師，研究方向：三氯蔗糖。

陳宜武（1973- ），男，漢族，江蘇省鹽城市人，最高學(xué)歷：MBA（第一學(xué)歷是大專），目前職稱：中級，研究方向（從事工作）三氯蔗糖生產(chǎn)管理。

陳成（1988- ），男，漢族，江蘇省鹽城市人，最高學(xué)歷：碩士，目前職稱：無，研究方向：三氯蔗糖合成。

胡加成（1987- ），男，漢族，江蘇省鹽城市人，最高學(xué)歷：大專，目前職稱：無，研究方向（從事工作）：三氯蔗糖研究。