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    EDTA滴定法測(cè)定除塵灰中鋅含量探析

    2019-10-19 15:26:30曹力霞
    科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2019年12期
    關(guān)鍵詞:測(cè)定

    曹力霞

    摘? ?要:除塵灰一般都會(huì)被企業(yè)當(dāng)作燒結(jié)原料,然而由于在除塵灰中存在鋅元素,對(duì)于燒結(jié)的質(zhì)量會(huì)造成一定的影響,因此,就需要采取合適的方法對(duì)鋅含量進(jìn)行測(cè)定。采用EDTA滴定法對(duì)除塵灰中的鋅含量進(jìn)行測(cè)定的方法,操作過(guò)程相對(duì)較為簡(jiǎn)單,并且最終所得的結(jié)果準(zhǔn)確度較高,能夠達(dá)到生產(chǎn)檢驗(yàn)的需求。本文針對(duì)EDTA滴定法測(cè)定除塵灰中鋅含量展開(kāi)了簡(jiǎn)要的探討。

    關(guān)鍵詞:EDTA滴定法? 除塵灰? 鋅含量? 測(cè)定

    中圖分類號(hào):O655? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào):1674-098X(2019)04(c)-0127-02

    在除塵灰中,鋅的氧化物會(huì)由于除塵灰循環(huán)使用,從而含量增高,最終成為結(jié)瘤對(duì)管道造成堵塞。這就需要對(duì)除塵灰中的鋅含量進(jìn)行測(cè)定,從而指導(dǎo)除塵灰的循環(huán)使用。

    1? 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)中的主要儀器以及試劑

    首先,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)需要用到的實(shí)驗(yàn)儀器主要有兩個(gè),分別是:XP204型電子天平、N31/H型箱式電阻爐。

    其次,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所需要用到的試劑有以下幾種:氟化鉀溶液、抗壞血酸溶液、硫代硫酸鈉溶液、二甲酚橙、甲基橙溶液、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。同時(shí),乙醇、鹽酸、氨水、硝酸、氯酸鉀以及硫脲等藥品都屬于分析純?cè)噭?,在?shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)用水則是二次蒸餾水。

    鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取氧化鋅基準(zhǔn)試劑,稱取量要進(jìn)行嚴(yán)格的控制,確保其能夠保持在1.2249g,并在氧化鋅基準(zhǔn)試劑中加入5mL的鹽酸進(jìn)行溶解,最后將其放置在容量為1000mL的容量瓶中,隨后加入蒸餾水對(duì)其進(jìn)行稀釋,稀釋后容量與刻度相平。

    EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:首先配置大概濃度的溶液,然后用1.00mg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,標(biāo)定之后才能夠投入使用。

    1.2 實(shí)驗(yàn)的方法

    首先對(duì)灼燒后的試樣進(jìn)行稱取,并確保稱取的試樣的量能夠控制在0.2g,并將稱取的試樣放置于容量為250mL的聚四氟乙烯燒杯中,并在其中加入容量為10mL的鹽酸,使其在低溫狀態(tài)下進(jìn)行加熱溶解,并在其中加入2mL的硝酸,氫氟酸以及高氯酸各5mL,并對(duì)其進(jìn)行繼續(xù)加熱,直至冒出高氯酸煙,不斷蒸發(fā)直至近干的狀態(tài),將其取下進(jìn)行冷卻,并將10mL的水、2.0g的氯酸鉀加入其中,繼續(xù)對(duì)其進(jìn)行加熱,當(dāng)其容量被蒸至5~6mL時(shí),將其取下,并加入適量的水,確保其體積能夠達(dá)到100mL左右,同時(shí)要在其中滴加氨水,對(duì)其pH值進(jìn)行調(diào)節(jié),確保其pH值能夠?yàn)?并保證其過(guò)量15mL,隨后將其加熱煮沸,加熱煮沸的過(guò)程大致需要一分鐘,之后將其取下不斷搖晃,在搖晃的過(guò)程中添加氨水,氨水的容量應(yīng)當(dāng)為5mL同時(shí)也要加入10mL的乙醇,并在此過(guò)程中,趁熱對(duì)其采用中速濾紙進(jìn)行過(guò)濾,將其過(guò)濾紙容量為250mL的容量瓶中,之后就需要洗滌燒杯并沉淀,沉淀次數(shù)大致在5次左右,冷卻之后對(duì)其定容,混勻后等待測(cè)試。

    然后要將上述實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中最終所得的濾液進(jìn)行移取,并對(duì)移取的數(shù)量進(jìn)行控制,確保其容量被控制在50.00mL,并將其移取至容量為500mL的錐形容量瓶中,對(duì)其進(jìn)行加熱煮沸,將大部分的氨去除,隨后將其取下進(jìn)行冷卻,并在其中填入飽和硫脲、抗壞血酸以及氟化鉀各10mL,以及甲基橙指示劑一滴,并使用鹽酸對(duì)其進(jìn)行中和,直至溶液的顏色呈現(xiàn)為紅色,隨后滴入稀氨水將溶液轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色,再將乙酸-乙酸鈉緩沖溶液加入溶液中,搖勻之后,將硫代硫酸鈉溶液加入2~3mL,再次搖勻,加入二甲酚橙指示劑3滴,隨后利用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液的顏色由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色,從而結(jié)束實(shí)驗(yàn)。空白實(shí)驗(yàn)也要同步開(kāi)展[1]。

    鋅含量的計(jì)算公式如下:

    2? 結(jié)果與討論

    2.1 樣品的預(yù)處理工作

    在除塵灰中碳的含量相對(duì)較高,同時(shí)也正是因此,導(dǎo)致出現(xiàn)樣品難以進(jìn)行溶解或者無(wú)法分辨樣品顏色的問(wèn)題,對(duì)于測(cè)定的結(jié)果會(huì)產(chǎn)生一定的影響,這就需要實(shí)驗(yàn)人員對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。

    2.2 樣品的溶解

    除塵灰的樣品成分相對(duì)較為復(fù)雜,一般來(lái)說(shuō)在溶解樣品的過(guò)程中,通常都會(huì)選用硝酸、氫氟酸、鹽酸以及高氯酸冒煙的溶解方法。在溶解過(guò)程中加入適量的氫氟酸,能夠揮發(fā)大量的硅,將硅產(chǎn)生的干擾進(jìn)行有效的降低。而冒煙高氯酸的蒸發(fā)至近干能夠?qū)⒍嘤嗟臍浞徇M(jìn)行去除,從而避免容器受到氫氟酸的腐蝕,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。

    2.3 分離干擾離子

    Fe3+、AI3+、Ti4+、Mg2+等離子在溶液中的含量相對(duì)較高,對(duì)于鋅含量的測(cè)定有著嚴(yán)重的干擾,因此必須要預(yù)先將離子進(jìn)行分離。由于氨能夠與Fe3+、AI3+、Ti4+、Mg2+產(chǎn)生一定的沉淀,因此,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,實(shí)驗(yàn)人員可以采用氨水將干擾離子進(jìn)行沉淀分離,最終產(chǎn)生的濾液能夠直接用于鋅含量的定量分析。

    2.4 掩蔽干擾離子

    在進(jìn)行了分離之后的溶液中,依然可能會(huì)存在少量的Fe3+、AI3+、Ti4+、Mg2+離子,對(duì)于鋅含量的測(cè)定會(huì)產(chǎn)生一定的影響。實(shí)驗(yàn)人員可以通過(guò)在溶液中加入抗壞血酸以及硫代硫酸鈉、氯化鉀等將干擾測(cè)定結(jié)果的離子進(jìn)行排除,最終為鋅含量的準(zhǔn)確測(cè)定提供保障[2]。

    2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

    隨機(jī)選取三種除塵灰樣品,并對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量,最終得出的測(cè)量結(jié)果顯示,EDTA滴定法的數(shù)據(jù)結(jié)果偏差在0.75%~2.9%之間,最終測(cè)定所得出的數(shù)據(jù)具有較高的精密度,該測(cè)定方法最終所得數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度相對(duì)較高。

    2.6 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    隨機(jī)選擇四種除塵灰樣品,并選用三種不同的鋅含量測(cè)定方法,分別是:EDTA滴定法、常規(guī)的XRF、ICP-AES測(cè)定方法,對(duì)樣品進(jìn)行三次的測(cè)定,將三次所得出的數(shù)據(jù)平均值作為測(cè)定值,并對(duì)三種測(cè)定方法所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。而根據(jù)最終測(cè)定所得出的數(shù)據(jù),可以得知該測(cè)定方法的結(jié)果與常規(guī)的XRF、ICP-AES測(cè)定方法所得出的結(jié)果相同。

    3? 結(jié)語(yǔ)

    通過(guò)將樣品放置在硝酸、鹽酸以及氫氟酸中進(jìn)行溶解,對(duì)于溶液中存在的干擾離子能夠進(jìn)行去除掩蔽,在最大程度上對(duì)鋅含量的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度提供一定的保障。并且EDTA滴定法的操作方法相對(duì)較為簡(jiǎn)單,最終所得的測(cè)定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確度以及重現(xiàn)性。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 顧鋒,朱春要,梁婷婷,等.EDTA滴定法測(cè)定除塵灰中鋅含量[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2017,7(2):46-49.

    [2] 孫彬彬,童俊,鹿慧,等.EDTA滴定法結(jié)合酸堿滴定法用于堿液中鋅、錫的聯(lián)合測(cè)定以及游離堿的測(cè)定[J].冶金分析,2018,38(5):58-63.

    [3] 王昀.EDTA滴定法測(cè)定高爐瓦斯灰中鋅含量[J].中國(guó)科技財(cái)富,2010(12):273.

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