氣相色譜法測(cè)定土壤酚類化合物加標(biāo)回收率的研究

周瑞娟

摘要：采用ASE-GC/FID法，以3種種植不同農(nóng)作物的農(nóng)用地土壤為對(duì)象，研究基體對(duì)土壤鄰-甲酚、間/對(duì)-甲酚、2，4-二甲酚加標(biāo)回收率的影響。結(jié)果表明，同一分析物加標(biāo)量80ug比40ug加標(biāo)回收率低，對(duì)痕量鄰-甲酚、間/對(duì)-甲酚、2，4-二甲酚的吸附明顯，但吸附量是有限的。

關(guān)鍵詞：加標(biāo)回收率;酚類化合物;土壤;氣相色譜法

中圖分類號(hào)：x833 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）08-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.100

Determination recovery of phenolic compounds in soil sample by GC

Zhou Ruijuan

（Ningxia Hui Autonomous Region Environmental Monitoring Center，Yinchuan Ningxia 750021，China）

Abstract： The reason of affecting the low recoveries Of phenolic compounds in soil samples is analyzed by back-extrapolation method， taking the soil of three different crops as object. Results show that the recovery for same compound with 80ug standard addition lower than with 40ug standard addition is the main cause of low recoveries. The adsorption effect of o-methylphenol、m/p- methylphenol、2，4-dimethylphenol matrix was studied. The study show that the adsorption of trace amounts of o-methylphenol、m/p- methylphenol、2，4-dimethylphenol is significant， but the adsorption amounts is limited.

Keywords：Recovery;Phenolic compounds;Soil sample;GC

酚類化合物一種有毒的環(huán)境污染物。苯酚作為酚類化合物中毒性最強(qiáng)的組分，其監(jiān)測(cè)工作己引起我國(guó)環(huán)境工作者的普遍關(guān)注[1]，但酚類化合物種類繁多，均有“三致”特性。如五氯酚不僅致癌，而且是一種內(nèi)分泌干擾物質(zhì)，己被許多國(guó)家列為環(huán)境、食品中的優(yōu)先檢測(cè)目標(biāo)[2]。因此，監(jiān)測(cè)農(nóng)用地土壤中21種酚類化合物的含量對(duì)于維護(hù)環(huán)境安全和人類健康具有重要意義。環(huán)境中酚類化合物的分析方法有超聲波萃取氣相色譜法[3]、液相色譜法[4-5]、氣相色譜質(zhì)譜法[6-8]等。其中，液相色譜法多采用柱前衍生的前處理方法，過程繁雜;氣相色譜質(zhì)譜法定性效果好，但質(zhì)譜作為通用型檢測(cè)器靈敏度低;氣相色譜法是全國(guó)農(nóng)用地土壤污染狀況詳查建議使用的方法，靈敏度高，但由于農(nóng)用地土壤中含有大量的腐殖質(zhì)、植物分泌的有機(jī)質(zhì)等，對(duì)分析的干擾很大。本文在前人研究的基礎(chǔ)上，采用ASE-GC/FID法，以3種種植不同農(nóng)作物的農(nóng)用地土壤為對(duì)象，對(duì)3種農(nóng)用地土壤中鄰-甲酚、間/對(duì)-甲酚、2，4-二甲酚基體吸附效應(yīng)進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

島津GC2010plus氣相色譜儀;ASE350加速溶劑萃取儀;TurbovapⅡ氮吹濃縮儀：DB-1色譜柱（30mx0.25mmxO.25um），DB-17色譜柱（30mx0.25mmxO.25um）;500mL分液漏斗，帶聚四氟乙烯活塞。

二氯甲烷（色譜純）和正己烷（色譜純）1：2（v/v）配成混合溶劑I，二氯甲烷（色譜純）和乙酸乙酯（色譜純）4：1（v/v）配成混合溶劑Ⅱ;無水硫酸鈉（優(yōu)級(jí)純）、石英砂（分析純）、硅藻土（優(yōu)級(jí)純），使用前400℃烘干4h;21種酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)品（46905），濃度為1000mg/L。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 試樣的制備

參照《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》[9]進(jìn)行前處理：除去樣品中的異物（石子、樹枝）等，稱取兩份約10g的土壤樣品，一份參照土壤水分的測(cè)定方法測(cè)定含水率[10]，一份加入適量的硅藻土裝入34mL萃取池，采用混合溶劑I為萃取劑進(jìn)行加壓流體萃取;收集萃取液置于500mL分液漏斗中，加入兩倍萃取液體積的蒸餾水，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH>12，振蕩、棄去有機(jī)相;水相用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH<2，加入50mL混合溶劑Ⅱ，振蕩、棄去水相，有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉脫水，濃縮定容至1.0mL，供上機(jī)分析使用。

l.2.2 色譜條件

DB-1毛細(xì)管（30mx0.25mmxO.25um），DB-17毛細(xì)管柱（30mx0.25mmx 0.25um），汽化室溫度260℃，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1.0ul，檢測(cè)器FID溫度280℃，程序升溫條件初溫80℃保持1min，然后以10℃/min的速度升溫250℃保持10min;載氣為氮?dú)?，流速?0cm/sec。

1.2.3 加壓流體條件

參照《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》[1]：萃取溫度100℃，萃取壓力1500psi，靜態(tài)萃取5min，循環(huán)3次，氮?dú)獯祾?0s。

1.2.4 土壤樣品