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    氣相色譜法測(cè)定寬葉纈草揮發(fā)油中乙酸龍腦酯含量

    2016-12-26 10:04:45胡麗霞王曉仙趙明
    關(guān)鍵詞:氣相色譜法

    胡麗霞++王曉仙++趙明

    【摘要】目的:建立寬葉纈草揮發(fā)油中有效成分乙酸龍腦酯的氣相色譜測(cè)定法。方法:色譜條件為DB-WAX毛細(xì)管色譜柱(0.32mm×25m),程序升溫60℃10℃/min120℃6℃/min140℃10℃/min230℃(5min),分流比為30∶1,F(xiàn)ID檢測(cè)器,內(nèi)標(biāo)為萘。結(jié)果:乙酸龍腦酯在0.016~0.250mg范圍內(nèi)呈線性關(guān)系(r=0.99999),加樣平均回收率為104.85%。結(jié)論:建立的方法簡(jiǎn)便、靈敏、易操作,為寬葉纈草植物資源的開發(fā)利用奠定基礎(chǔ)。

    【關(guān)鍵詞】寬葉纈草;乙酸龍腦酯;氣相色譜法

    【中圖分類號(hào)】R927.11【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517(2016)21-0023-03

    Determination of Bornyl Acetate in Volatile oil of Valeriana officinalis L.var.latifolia Miq by GC

    HU LixiaWANG XiaoxianZHAO Ming*

    Wuhan Hospital of Integrated Chinese and Western Medicine, Wuhan 430022,China

    Abstract:Objecive To develop a reliable method for determination of bornyl acetate in volatile oil of Valeriana officinalis L.var.latifolia Miq by gas chromatography. Methods A DB-WAX quartz capillary column was used and the temperature of column (0.32mm×25m) was programmed:程序升溫60℃10℃/min120℃6℃/min140℃10℃/min230℃(5min),The splitting ratio was 1∶[KG-*3/5]30. The FID was used as detector,and the naphthalene as internal standard. Results The standard curve was linear in the concentration range of 0.016~0.250mg/mL.The average recovery was 104.85%. Conclusion The new method can be used for quality assessment of leaves of Valeriana officinalis L.var.latifolia Miq. It was rapid,sensitive, precise with good reproducibility.

    Keywords:Valeriana officinalis L.var.latifolia Miq.;Bornyl Acetate;GC

    敗醬科纈草屬植物寬葉纈草(Valeriana officinalis L.var.latifolia Miq.),在我國(guó)南部各省區(qū)廣為分布,根及根莖入藥,具有解表散寒,活血調(diào)經(jīng),祛風(fēng)除濕,鎮(zhèn)痛解痙的作用[1]。以寬葉纈草根為原料經(jīng)水蒸氣蒸餾所得精油,為很好的香料和調(diào)香劑,在食品飲料、化妝品工業(yè)中有廣泛用途[2]。采用GC-MS測(cè)定其成分主要為乙酸龍腦酯(bornyl acetate)[3],具有止瀉、鎮(zhèn)痛、抗炎及解痙的作用[4]。本文建立了以萘為內(nèi)標(biāo),氣相色譜法測(cè)定寬葉纈草精油中乙酸龍腦酯的含量,為寬葉纈草生藥質(zhì)量評(píng)價(jià)提供依據(jù),并對(duì)采集于湖北不同地區(qū)的樣品進(jìn)行了測(cè)定。

    1儀器與材料

    1.1儀器美國(guó)安捷倫6890N氣相色譜儀;DB-WAX毛細(xì)管柱。

    1.2材料藥材分別采集于湖北西部恩施、宣恩、利川、巴東地區(qū),經(jīng)武漢大學(xué)藥學(xué)院王有為教授鑒定為敗醬科纈草屬寬葉纈草。乙酸龍腦酯對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所);內(nèi)標(biāo)萘(色譜純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);無(wú)水乙醇(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

    2方法

    2.1色譜條件色譜柱DB-WAX毛細(xì)管柱(0.32mm×25m),程序升溫60℃10℃/min120℃6℃/min140 ℃10℃/min230℃(5min),分流比為30∶1,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度為250℃,流速為1mL/min,進(jìn)樣量1uL。色譜圖見(jiàn)圖1。

    2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備精密稱取乙酸龍腦酯適量,加無(wú)水乙醇制成4.16mg/mL的溶液。

    2.3內(nèi)標(biāo)溶液精密稱取萘適量,加無(wú)水乙醇制成1.01mg/mL的溶液。

    2.4供試品溶液的制備精密稱取揮發(fā)油50mg置10mL量瓶中,加無(wú)水乙醇至刻度,搖勻,精密量取該溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各1mL,搖勻,即得。

    2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線試驗(yàn)精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液0.038、0.075、0.15、0.3、0.6mL,分別置于10mL量瓶中,用無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻即得濃度為0.016、0.031、0.062、0.125、0.250mg/mL的乙酸龍腦酯溶液;分別精密量取不同濃度溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各1mL,搖勻。分別進(jìn)樣測(cè)定,每次1uL。以乙酸龍腦酯濃度對(duì)乙酸龍腦酯與內(nèi)標(biāo)峰面積之比進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明乙酸龍腦酯濃度在0.016~0.250mg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,其線性回歸方程為Y=1.40847X-0.001131 (r=0.99999)。

    2.6精密度和重復(fù)性試驗(yàn)對(duì)同一供試品溶液連續(xù)測(cè)定6次,結(jié)果乙酸龍腦酯峰面積RSD=0.47%。對(duì)同一樣品從取樣開始重復(fù)測(cè)定6次,結(jié)果乙酸龍腦酯峰面積RSD=1.69%。

    2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液,分別在放置0、2、4、8、12、14h后,依法測(cè)定乙酸龍腦酯的峰面積,結(jié)果表明同一供試品溶液中被測(cè)成分在14h內(nèi)基本穩(wěn)定,RSD值為1.82%。

    2.8加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的樣品約50mg,置10mL量瓶中,加無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻。分別精密吸取1mL 5份,精密加入對(duì)照品溶液1mL,搖勻。依法測(cè)定,測(cè)得平均加樣回收率為104.85%。

    2.9樣品的測(cè)定精密稱取寬葉纈草藥材40g,置揮發(fā)油提取器中,加水500mL,提取4h。精密稱取精油50mg,置10mL量瓶中,加無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各1mL,搖勻,量取1uL進(jìn)樣。依法測(cè)定不同采挖時(shí)間不同地區(qū)的湖北寬葉纈草樣品。結(jié)果見(jiàn)表1。

    3討論

    采用GC法對(duì)寬葉纈草揮發(fā)油中乙酸龍腦酯進(jìn)行含量測(cè)定,為其質(zhì)量控制提供了依據(jù),也為寬葉纈草藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立奠定了基礎(chǔ)。

    供試品的制備考察了樣品與內(nèi)標(biāo)溶液濃度,確定5uL/mL的樣品溶液與1mg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液等體積混合成供試品溶液。色譜條件考察了不同分流比、載氣流速與升溫程序,分別確定30∶1的分流比,1mL/min的載氣流速,及60℃、120℃、140 ℃、230℃(5min)的升溫程序進(jìn)行測(cè)定。在此條件下分離效果好,乙酸龍腦酯峰及內(nèi)標(biāo)峰與相鄰峰完全分離。

    測(cè)定結(jié)果表明產(chǎn)于湖北不同地區(qū)、不同采挖年限的寬葉纈草樣品中乙酸龍腦酯含量存在著差異,而是否與植被分布的生態(tài)環(huán)境、海拔高度、采挖年限因素有關(guān),有待探討。

    參考文獻(xiàn)

    [1]

    都曉偉,吳軍凱. 纈草屬植物化學(xué)成分及藥理活性研究進(jìn)展[J]. 現(xiàn)代藥物與臨床,2006,21 (1):10-14.

    [2] 陳建華,申會(huì)建,聶長(zhǎng)明. 湖南山區(qū)寬葉纈草的利用價(jià)值[J]. 湖南林業(yè)科技,1993,20(1):36-37.

    [3] 王立群,熊義濤,陶福華,等. 寬葉纈草揮發(fā)油成分分析[J]. 中藥材,1996,22(6):289-299.

    [4] 李曉光,葉富強(qiáng),徐鴻華. 砂仁揮發(fā)油中乙酸龍腦酯的藥理作用研究[J]. 華西藥學(xué)雜志,2001,16(5):78-79.

    (編輯:陶希睿)

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