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    銅電解液的凈化試驗研究

    2019-10-18 08:59:58蔣曉云孔德頌
    濕法冶金 2019年5期
    關(guān)鍵詞:后液硫酸鎳陰極銅

    夏 棟,蔣曉云,王 沖,孔德頌

    (1.長沙華時捷環(huán)??萍及l(fā)展股份有限公司,湖南長沙 410000;2.中國銅業(yè)有限公司,云南昆明 650102;3.云南銅業(yè)股份有限公司 西南銅業(yè)分公司,云南昆明 650102)

    銅電解精煉過程中,陽極中的砷、銻、鉍、鎳等雜質(zhì)不斷溶解并在電解液中積累,當(dāng)雜質(zhì)富集到一定濃度時會影響陰極銅品質(zhì)[1],因此需要開路部分電解液進(jìn)行凈化。目前,銅電解液凈化一般采用硫酸銅濃縮結(jié)晶、誘導(dǎo)法脫銅砷和硫酸鎳結(jié)晶工藝[2-3],也有在前段采用電積法脫銅和硫酸銅濃縮結(jié)晶相結(jié)合工藝[4],這些工藝都會產(chǎn)生大量硫酸銅和黑銅泥。還有通過控制陰極電勢和電流密度電積法[5-7]、旋流電積法[8-10],這些工藝中,只有在銅質(zhì)量濃度較高時,才能得到A級銅;電流密度小,處理效率較低;且砷銻鉍未直接開路,還會產(chǎn)生部分黑銅泥。此外,還有吸附法[11]、溶劑萃取法[12-13]、沉淀法[14-16]等,但都因成本較高等問題,存在一定的應(yīng)用局限性。

    針對銅電解液的凈化提出了一種新工藝流程,對銻、鉍、銅、砷、鎳和硫酸進(jìn)行分離,以期獲得純凈銅電解液,提高銅直收率。

    1 工藝流程

    銅電解液依次通過離子交換分離去除銻鉍、電積銅、分步硫化銅砷、分離硫酸、蒸發(fā)結(jié)晶硫酸鎳過程,分別對銻、鉍、銅、砷、鎳進(jìn)行分離或回收。

    1)銻、鉍去除:采用一種新型的氨基膦酸樹脂吸附銻、鉍,之后洗脫樹脂,使銻、鉍富集在洗脫液中[17];

    2)電積銅:離子交換吸附銻、鉍后的溶液,銅質(zhì)量濃度在5 g/L以上時,電積可得A級銅;銅質(zhì)量濃度在5 g/L以下時,電積可得銅板返爐;

    3)分步去除銅、砷:對銅電積后液,先用硫化氫硫化少量銅,得硫化銅渣送火法處理;再硫化脫砷,得硫化砷渣使砷開路。反應(yīng)式如下:

    當(dāng)通入硫化氫時,銅和砷都會反應(yīng)生成難溶的硫化物沉淀,但硫化砷比硫化銅的溶度積小,隨后Cu2+會和硫化砷發(fā)生置換反應(yīng)。故只要控制相應(yīng)條件,適量地加入硫化氫,就可先沉銅后沉砷[18]。

    4)酸鹽分離:利用酸吸附樹脂阻滯吸附酸的能力,吸附脫除銅、砷溶液中的硫酸,吸附尾液為脫除硫酸的硫酸鎳溶液;然后,用水洗脫負(fù)載硫酸的樹脂,得到硫酸溶液,返回電解系統(tǒng)。

    5)硫酸鎳蒸發(fā)結(jié)晶:對脫酸后的硫酸鎳溶液濃縮結(jié)晶,得冷凝水和硫酸鎳產(chǎn)品;也可直接中和得氫氧化鎳。

    銅電解液凈化工藝流程如圖1所示。

    圖1 銅電解液凈化工藝流程

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 銻鉍吸附去除

    試驗所用銅電解液取自兩家冶煉廠,其組成見表1。

    表1 銅電解液原液組成 g/L

    取2~3 L銅電解液,用1 μm濾膜過濾;濾液通入裝有H501氨基膦酸樹脂的100 mL玻璃柱中吸附去除銻、鉍,取吸附后液分析其組成,結(jié)果見表2。

    表2 銅電解液吸附后液組成 g/L

    由表2看出:經(jīng)過樹脂吸附后,銅電解液中銻、鉍質(zhì)量濃度大大降低,銻、鉍吸附去除率均在90%以上;Fe也有部分被吸附,其他元素幾乎沒有被吸附。銅電解液中的銻、鉍開路后可避免產(chǎn)生砷銻鉍共沉淀物[19],同時,也可極大改善電積銅品質(zhì)。

    2.2 電積銅

    試驗1:采用旋流電解法,對銅電解液1的原液和脫銻、鉍后液,在不同電流密度下分段電積銅。溶液溫度為50~60 ℃,各段電流密度和電積前后溶液成分見表3,電積銅品質(zhì)見表4。

    表3 電積銅試驗結(jié)果(電解液1)

    表4 陰極銅成分(電解液1) %

    由表4看出:試驗1.2、1.3、1.4、1.6、1.9所得陰極銅質(zhì)量符合GB/T 467—2010中A級銅產(chǎn)品要求。

    試驗1.1電流密度為600 A/m2,所得陰極銅鉍含量超標(biāo),只能達(dá)到1#標(biāo)準(zhǔn)銅級別;而試驗1.2、1.3、1.4所得產(chǎn)品均為A級銅。從溶液銅質(zhì)量濃度約45~30 g/L階段看,在保證A級銅要求情況下,溶液脫除銻鉍后可進(jìn)一步提高電流密度。

    試驗1.5,溶液中銅質(zhì)量濃度約為30~15 g/L,電流密度為300 A/m2,所得陰極銅鉍含量超標(biāo),不滿足GB467—2010對A級銅及1#、2#標(biāo)準(zhǔn)銅要求;而試驗1.6,溶液脫銻、鉍后,所得陰極銅則為A級銅。

    試驗1.7、1.9,電流密度200 A/m2,溶液銅質(zhì)量濃度約20~8 g/L:試驗1.7所得陰極銅不能滿足標(biāo)準(zhǔn)銅要求;而試驗1.9,溶液脫除銻鉍后,所得陰極銅則達(dá)到A級銅標(biāo)準(zhǔn)。試驗1.8,溶液未脫除銻鉍,降低電流密度至100 A/m2時,也不能滿足標(biāo)準(zhǔn)銅要求。

    試驗1.10、1.11,溶液銅質(zhì)量濃度均在8 g/L以下,電流密度為100 A/m2:試驗1.10,未脫除銻、鉍,所得陰極銅雜質(zhì)嚴(yán)重超標(biāo);試驗1.11,脫除銻鉍后,所得陰極銅中砷、鉍雜質(zhì)也偏高,但銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)在99.9%以上。

    試驗2:用銅電解液2的脫除銻、鉍后溶液驗證脫銻、鉍后液電積銅產(chǎn)品質(zhì)量。試驗條件同試驗1,各段電流密度和電積前后溶液中銅質(zhì)量濃度見表5。

    表5 電積銅試驗結(jié)果(電解液2)

    在不同電流密度條件下,銅電解液脫除銻鉍后再電積銅,除試驗2.1外,其他試驗所得陰極銅品質(zhì)均為A級。試驗2.1可能是電流密度過大導(dǎo)致As和S質(zhì)量分?jǐn)?shù)略有超標(biāo),分別為5.8×10-4%和2.4×10-3%。

    2.3 硫化法分步脫除銅、砷

    用硫化氫對銅電積后液分步去除銅和砷。銅電積后液成分見表6。

    表1 錳渣中重金屬總量

    取500 mL銅電積后液于圓底燒瓶中,攪拌,加熱至溫度60 ℃。用硫酸和硫化鈉制備硫化氫,并通入圓底燒瓶中進(jìn)行硫化反應(yīng)。同時,采用ORP計監(jiān)控電位[20]。

    硫化除銅:電位200 mV左右,反應(yīng)時間4 h,過濾,得硫化銅渣。

    硫化除砷:對硫化除銅后液,控制電位0 mV左右,反應(yīng)時間8 h,過濾,得硫化砷渣。

    硫化除銅、砷后溶液成分見表7。

    表7 硫化除銅、砷后溶液組成 g/L

    所得硫化銅渣中銅、砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為24.8%和11.9%,所得硫化砷渣中銅、砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.25%和39.6%。硫化后液中只含微量銅和砷,銅、砷硫化率分別為98.1%和99.8%。硫化銅渣中含少量砷,該渣量少,可返爐處理。而硫化砷渣只含少量銅,可作為砷渣開路。

    2.4 硫酸分離

    硫化后液(見表7)中含有硫酸和硫酸鎳,采用華時捷酸鹽分離技術(shù)可使二者分離。酸鹽分離技術(shù)采用酸阻滯吸附樹脂吸附硫酸,將硫化后液通入裝有樹脂的吸附柱中,硫酸會被樹脂吸附,而硫酸鹽則不會被樹脂吸附。然后,用水洗脫樹脂,硫酸被洗脫下來,得到硫酸溶液[21]。試驗結(jié)果見表8。

    表8 酸鹽分離試驗結(jié)果 g/L

    脫酸后的溶液,可蒸發(fā)濃縮結(jié)晶硫酸鹽,其對設(shè)備腐蝕輕,能耗低;也可用堿中和,得氫氧化鎳。

    3 結(jié)論

    對銅電解液先行脫除銻鉍再電積銅,可避免砷銻鉍共沉物的產(chǎn)生,也可實(shí)現(xiàn)銻鉍資源化,并可得到A級電積銅。對銅電積后液采用硫化氫分步法脫除銅砷,所得硫化銅渣可返回系統(tǒng),硫化砷渣開路砷。硫化后液中的硫酸和硫酸鎳,采用酸阻滯吸附樹脂進(jìn)行酸鹽分離,所得硫酸可返回銅電解系統(tǒng);所得硫酸鎳溶液只含少量酸,可蒸發(fā)濃縮硫酸鎳,或直接中和得氫氧化鎳。

    該工藝對銅電解液中主成分都進(jìn)行開路、資源化,提高了銅直收率,避免了硫酸銅結(jié)晶和黑銅泥產(chǎn)生,也避免了砷銻鉍在系統(tǒng)內(nèi)累計循環(huán)問題,用于銅電積生產(chǎn),可獲得較好經(jīng)濟(jì)效益。

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