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    HPLC法同時測定羅紅霉素氨溴索膠囊中羅紅霉素和鹽酸氨溴索的含量

    2019-10-15 10:12:44付長華郞明洋
    浙江化工 2019年9期
    關(guān)鍵詞:三乙胺羅紅霉素鹽酸

    付長華,郞明洋

    (花園藥業(yè)股份有限公司,浙江 金華 322121)

    羅紅霉素氨溴索膠囊是由鹽酸氨溴索與羅紅霉素兩種成分組成的復方制劑。氨溴索可增強羅紅霉素的抗菌活性。另外,氨溴索具有對肺部多重保護作用的專屬特點,對呼吸系統(tǒng)疾病的喘、咳、痰、炎四癥均具有一定的治療和緩解作用。羅紅霉素和鹽酸氨溴索的單方制劑目前在臨床上應用廣泛,并常常聯(lián)合用藥。羅紅霉素氨溴索膠囊主要用于治療由羅紅霉素敏感微生物引起的細菌性急性支氣管炎、慢性支氣管炎的急性加重、支氣管肺炎、典型性病原體肺炎、合并細菌感染的支氣管哮喘或支氣管擴張等。臨床上,羅紅霉素氨溴索分散片用于治療急性下呼吸道細菌性感染,祛痰療效的臨床控制率及咳痰相關(guān)癥狀的消失時間方面優(yōu)于羅紅霉素膠囊[1]。羅紅霉素聯(lián)合氨溴索可顯著改善支氣管擴張癥患者的咳痰、肺功能及呼吸困難等癥狀,臨床效果顯著[2]。

    通過對不同色譜條件的考察,建立了同時測定羅紅霉素氨溴索膠囊中羅紅霉素和鹽酸氨溴索兩種藥物含量的HPLC檢測方法。

    1 儀器與試藥

    日本島津高效液相色譜儀(LC-10ATVP),檢測器(SPD-10AVP),浙江大學色譜工作站(N2000)。乙腈為色譜純,醋酸銨、枸櫞酸、三乙胺均為分析純,檢測用水為超純水。羅紅霉素氨溴索膠囊樣品及空白輔料提供單位:花園藥業(yè)股份有限公司,批號:20170301、201700302、20170303;規(guī)格:每粒含羅紅霉素0.15 g,氨溴索0.03 g。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    用C18柱,以乙腈-0.64%醋酸銨(含1.05%枸櫞酸,用三乙胺調(diào)pH值為6.7)-甲醇(38:35:27)為流動相;流速為1.0 mL/min;檢測波長為230 nm。理論板數(shù)>3000,分離度>1.5。

    2.2 溶液制備

    2.2.1 供試品溶液的制備

    取樣品研碎,混勻,精密稱取藥粉適量(約相當于羅紅霉素0.225 g,鹽酸氨溴索0.045 g),放入50 mL量瓶中,溶解稀釋至刻度,作為供試品溶液。

    2.2.2 對照品溶液的制備

    精密稱取鹽酸氨溴索和羅紅霉素對照品適量,同上法制成每1 mL中約含鹽酸氨溴索0.9 mg和羅紅霉素4.5 mg的溶液作為對照品溶液。

    2.3 檢測波長的選擇

    精密稱取鹽酸氨溴索和羅紅霉素對照品適量,制成每1 mL中約含鹽酸氨溴索0.020 mg、羅紅霉素0.4 mg的溶液,得溶液1、溶液2;再取上述兩溶液少量,同體積混合得溶液3。將3種溶液在200~400 nm波長范圍內(nèi)分別進行掃描,結(jié)果為羅紅霉素在末端有最大吸收;鹽酸氨溴索在305 nm、247 nm、224 nm及211 nm的波長處有最大吸收,經(jīng)過實驗,在211 nm及224 nm處,基線不平,在230 nm處羅紅霉素和鹽酸氨溴索均有較大吸收,且基線較平,因此選擇230 nm作為有關(guān)物質(zhì)的檢測波長。

    2.4 系統(tǒng)適用性試驗

    在上述色譜條件下,經(jīng)HPLC法測定鹽酸氨溴索、羅紅霉素和樣品中其他組分的色譜峰可分離,分離度大于1.5,理論板數(shù)均在3000以上。

    2018年9月25日,習近平總書記親臨黑龍江墾區(qū)考察,并對農(nóng)墾定位、發(fā)展戰(zhàn)略、深化改革、糧食生產(chǎn)、綠色發(fā)展、農(nóng)業(yè)科技等工作作出了一系列重要指示,為推進農(nóng)墾改革發(fā)展指明了方向。墾區(qū)廣大干部群眾備受鼓舞,更加堅定了推進農(nóng)墾改革發(fā)展的信心和決心。集團(總局)黨委把學習宣傳貫徹習近平總書記在墾區(qū)考察時的重要講話精神作為首要政治任務,以把握精神實質(zhì)、核心要義、統(tǒng)一思想行動為根本,以推動農(nóng)墾改革發(fā)展為目標,注重以上率下,注重全面系統(tǒng),注重知行合一,在“高”“廣”“深”“實”上發(fā)力,高標準高質(zhì)量地做好習近平總書記重要講話精神的學習宣傳貫徹工作,收到了良好的效果。

    圖1 羅紅霉素和鹽酸氨溴索對照品及樣品的高效液相色譜圖

    2.5 標準曲線的測定

    精密稱取297.4 mg羅紅霉素對照品和56.3 mg鹽酸氨溴索對照品,置于25 mL容量瓶中稀釋,分別量取 1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL,放入10 mL容量瓶稀釋,取20μL進針記錄圖譜,以A與C作曲線。

    表1 羅紅霉素不同濃度及其峰面積

    羅紅霉素線性回歸方程式:A=169729.3884C+11071.8758,R=0.9995。 結(jié)論:羅紅霉素在1.125~6.752 mg/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

    表2 鹽酸氨溴索不同濃度及其峰面積

    鹽酸氨溴索線性回歸方程式:A=9039841.9729C+202009.9996,R=0.9996。 結(jié)論:鹽酸氨溴索在0.225~1.351 mg/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

    2.6 空白輔料干擾試驗

    按羅紅霉素氨溴索膠囊處方組成,取空白輔料,按制備工藝要求制成缺味樣品。然后,按2.2.1法制成陰性對照溶液,取該溶液與供試品溶液各20μL分別進針記錄圖譜,進行比較。

    結(jié)果表明:陰性對照溶液的色譜圖與羅紅霉素和鹽酸氨溴索對照品色譜峰相應位置上沒有出現(xiàn)峰,說明空白輔料對該試驗沒有干擾。

    2.7 精密度試驗

    精密吸取供試品溶液(20170301),重復進樣6次,每次20μL,分別測定羅紅霉素和鹽酸氨溴索峰面積,計算其RSD分別為0.84%和0.94%。見表3。

    圖2 陰性對照溶液的高效液相色譜圖

    表3 含量測定精密度試驗結(jié)果

    結(jié)果表明:本品測定方法的精密度試驗結(jié)果良好。

    2.8 重現(xiàn)性試驗

    按含量測定方法,對同一批樣品(20170301)分別制備6份供試品溶液,精密吸取各供試品溶液20μL,進行進針檢測,記錄羅紅霉素和鹽酸氨溴索色譜圖與峰面積,羅紅霉素平均含量為99.75%,其RSD為0.66%;鹽酸氨溴索平均含量為100.14%,其RSD為0.99%。見表4。

    結(jié)果表明:本方法重現(xiàn)性好。

    2.9 溶液穩(wěn)定性試驗

    取供試品溶液(20170301)置于室溫下,于0 h、2 h、6 h、12 h、24 h 分別進樣 20 μL 進行檢測,分別記錄羅紅霉素和鹽酸氨溴索色譜圖與峰面積,計算其RSD分別為0.90%和0.74%。見表5。

    表4 含量測定重復性結(jié)果

    表5 溶液的穩(wěn)定性試驗結(jié)果

    結(jié)果表明:供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.1 0 加樣回收率試驗

    精密稱取羅紅霉素對照品約90 mg、112.5 mg、135 mg及鹽酸氨溴索對照品約18 mg、22.5 mg、27 mg各三份,分別置于25 mL量瓶中,分別加入處方量的混合空白輔料,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,過濾,精密量取20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取鹽酸氨溴索與羅紅霉素對照品適量,同法檢測,記錄色譜圖,計算即得結(jié)果,考察本方法的加樣回收率情況。測定結(jié)果如表6所示。

    表6 含量測定方法的回收率測定結(jié)果

    結(jié)果表明:本品的加樣回收率良好。

    2.1 1 含量測定

    取本品20粒,研細,精密稱取藥粉適量(羅紅霉素約0.225 g,鹽酸氨溴索約0.045 g),按2.2.1法制成供試品溶液;另精密稱取2種對照品適量,按2.2.2法制成對照品溶液;分別取20μL進針,計算即得結(jié)果。3批羅紅霉素氨溴索膠囊樣品的羅紅霉素和鹽酸氨溴索含量測定結(jié)果如表7所示。

    表7 樣品羅紅霉素和鹽酸氨溴索含量測定結(jié)果

    3 討論

    參照文獻[3],以乙腈-0.067 mol/L磷酸二氫銨(以三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.5)(35∶65)為流動相,檢測波長210 nm,試驗結(jié)果表明:在該條件下羅紅霉素和鹽酸氨溴索的保留時間相差較大,且羅紅霉素的分離度較差;參照文獻[4],以乙腈-0.64%醋酸銨(含1.05%枸櫞酸,用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.8)-甲醇(48 ∶25 ∶28)為流動相,檢測波長為230 nm,試驗結(jié)果表明:在該條件下,羅紅霉素和鹽酸氨溴索的保留時間較理想,分離度與理論塔板數(shù)均較好,但鹽酸氨溴索有肩峰;調(diào)整乙腈-0.64%醋酸銨(含1.05%枸櫞酸,以三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.8)-甲醇三者比例為38∶35∶27后,羅紅霉素和鹽酸氨溴索兩峰峰形良好,保留時間理想,分離度與理論塔板數(shù)均較好,因此確定本品有關(guān)物質(zhì)檢查流動相為:乙腈-0.64%醋酸銨(含1.05%枸櫞酸,以三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.7)-甲醇(38∶35∶27)。本研究采用HPLC法同時測定羅紅霉素氨溴索膠囊中羅紅霉素和鹽酸氨溴索的含量,在規(guī)定的色譜條件下,可用于羅紅霉素氨溴索膠囊的質(zhì)量控制。

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