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    基于氣相離子遷移譜對葵花籽油精煉程度的檢測

    2019-10-08 03:49:10陳明杰陸道禮
    食品科學(xué) 2019年18期
    關(guān)鍵詞:油樣葵花籽植物油

    陳 通,谷 航,陳明杰,陸道禮,陳 斌*

    (江蘇大學(xué)食品與生物工程學(xué)院,江蘇 鎮(zhèn)江 212013)

    植物油中揮發(fā)性物質(zhì)主要是一些醇、醛、酮類,不同品種植物油所含有的氣味成分種類和含量不同,而同一品種經(jīng)過不同的工藝過程其保留的揮發(fā)性成分也不完全相同[1-3]。不同工藝(如冷榨、壓榨與化學(xué)浸提方法)生產(chǎn)的植物油具有一定的價格差異,尤其對不同精煉程度的植物油,差異更為明顯,而科學(xué)區(qū)分不同精煉程度的植物油是質(zhì)檢技術(shù)人員與生產(chǎn)企業(yè)品控人員共同面臨的新問題[4-6]。氣味指紋分析技術(shù)不僅可以根據(jù)不同的風(fēng)味物質(zhì)獲取對應(yīng)的響應(yīng)信號,而且這類信號可以結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法加以比較,進行判斷識別,其獲得的響應(yīng)信息不是被測樣品中某一種或某幾種成分的定性或定量結(jié)果,而是樣品中揮發(fā)性有機成分的整體信息[7-9]。

    氣相離子遷移譜(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)是近年來出現(xiàn)的一種新的分離和檢測技術(shù)[10-12],其工作原理為復(fù)雜混合物經(jīng)過GC分離后以單個組分的形式進入IMS的電離反應(yīng)區(qū),在反應(yīng)區(qū)內(nèi)通過化學(xué)電離反應(yīng),生成產(chǎn)物離子。產(chǎn)物離子在電場力作用下通過周期性開啟的離子門進入漂移管內(nèi),在與逆流的中性漂移氣體不斷碰撞的過程中,不同的產(chǎn)物離子在電場中各自的遷移速率不同,使得產(chǎn)物離子得到進一步分離,依據(jù)到達檢測器時間的先后順序被檢測記錄[13]。GC-IMS技術(shù)融合了GC高效的分離性能和IMS響應(yīng)速度快、高靈敏度的優(yōu)勢,特別適合于一些揮發(fā)性有機化合物的痕量檢測,在食品安全、疾病檢測以及環(huán)境保護等安全領(lǐng)域已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用[14-16],尤其是在食品風(fēng)味分析的應(yīng)用也受到廣泛的關(guān)注[17-20]。

    本實驗利用GC-IMS技術(shù)分析植物油在不同精煉過程中的揮發(fā)性有機物質(zhì)的差異信息,以期利用化學(xué)計量學(xué)方法建立同類植物油不同精煉等級的判別模型,為識別油脂的精煉程度提供一種新的檢測方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    采集同一批次不同精煉等級的葵花籽油樣(溶劑浸出法制取6號溶劑油),累計37 個樣品,其中一級樣品6 個,二級樣品10 個,三級樣品8 個,四級樣品13 個,由豐益全球研發(fā)中心(上海)提供。所有樣品均保存于-5 ℃冰箱中待測。

    1.2 儀器與設(shè)備

    FlavourSpec 1H1-00053型GC-IMS 德國G.A.S.公司;CTC-PAL自動進樣裝置 瑞士CTC Analytics AG公司;CLOT毛細管柱(30 m×0.25 mm,0.50 μm)德國CS GmbH公司。

    1.3 方法

    1.3.1 頂空進樣條件

    頂空孵化溫度90 ℃;孵化時間10 min;進樣體積200 μL;不分流模式;進樣針溫度95 ℃;載氣為高純N2(純度≥99.999%)。

    1.3.2 GC條件

    色譜柱:SE-54非極性毛細管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);色譜柱溫40 ℃;運行時間15 min;載氣為高純N2(純度≥99.999%);載氣流速:起始5 mL/min,0~10 min線性上升至100 mL/min,10~15 min線性上升至150 mL/min。

    1.3.3 IMS條件

    Tritium離子源(6.5 keV);正離子模式;漂移管長度20 cm;漂移氣流速150 mL/min;漂移管溫度45 ℃;平均次數(shù)12;電場強度350 V/cm;網(wǎng)格脈沖寬度100 μs;觸發(fā)延遲時間100 ms;采樣頻率150 kHz;重復(fù)率21 ms。

    量取2 mL待測油樣于頂空進樣瓶中,靜置10 min后直接進行GC-IMS檢測。

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    采用GC-IMS Library Search V2.2.1分析軟件(G.A.S.Inc.)對樣品中的揮發(fā)性成分進行定性。采用MATLAB R2009b(The Mathworks Inc.)和PRTools 5.0工具包(Delft University of Technology Netherlands)對所測二維數(shù)據(jù)進行可視化分析處理。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 GC-IMS譜圖分析

    圖1 一級(a)、二級(b)、三級(c)和四級(d)精煉等級葵花籽油GC-IMS譜圖Fig. 1 GC-IMS spectra of fi rst- (a), second- (b), third- (c), and fourthgrade (d) re fi ned sun flower oil

    從不同精煉程度的葵花籽油樣品各選取1 個樣品,由于原始圖譜對應(yīng)的矩陣數(shù)量較大(4 615×4 500),為降低數(shù)據(jù)運算和可視化效果,在保留絕大部分信息的前提下,截取遷移時間為8.208 2~14.745 8 ms和保留時間為113.88~888.81 s內(nèi)的矩陣數(shù)據(jù)作為新的矩陣(1 988×981),如圖1所示。從圖1d可知,四級精煉的葵花籽油所含有的揮發(fā)性成分最多且對應(yīng)的濃度高,而一級精煉樣品的揮發(fā)性成分最少(圖1a),且峰強度相對較弱;隨著葵花籽油精煉程度的提高,植物油中原有的揮發(fā)性成分的數(shù)量不斷減少且濃度也呈減弱的趨勢;另一方面,在不同精煉等級的油樣之間,產(chǎn)生新的揮發(fā)性有機物質(zhì)的同時也伴隨著原有揮發(fā)性物質(zhì)的消失(如圖1b中紅色虛線橢圓標(biāo)記的區(qū)域)。

    圖2 22 個特征峰選取位置點Fig. 2 Locations of 22 feature peaks

    為進一步直觀觀察不同精煉等級葵花籽油的揮發(fā)性有機成分的變化規(guī)律,按照差譜原則[21-23],共選取22 個特征峰作為表征不同精煉等級樣品之間的變化規(guī)律,選取的特征點如圖2所示,對應(yīng)特征峰組成的區(qū)域排列結(jié)果如圖3所示,橫軸為標(biāo)記的特征點,縱軸為樣品編號。由圖3可知,對于一級葵花籽油樣,僅有3 個特征成分(標(biāo)記編號14、21、22),且隨著等級的降低,標(biāo)記編號21、22對應(yīng)的離子峰強度逐漸降低;在二級精煉葵花籽油樣中,標(biāo)記編號1~9對應(yīng)的特征成分為該等級葵花籽油樣所獨有;相比于其他等級油樣,三級油樣中部分揮發(fā)性成分物質(zhì)濃度較低(標(biāo)記編號4~6);三級油樣標(biāo)記編號14的特征峰在一級、二級中均存在,且隨著等級的提高呈先增強后減弱的趨勢,標(biāo)記編號9~13的特征峰在一級和二級精煉油中均不存在,而在四級油樣存在標(biāo)記編號10、12和13有顯著的強度差異;四級葵花籽油除標(biāo)記編號10、15、16、17存在特征峰以外,其他標(biāo)記位置均沒有揮發(fā)性有機物質(zhì)產(chǎn)生。通過GCIMS Library Search軟件對標(biāo)記位置進行檢索,部分特征峰對應(yīng)的物質(zhì)化學(xué)信息如表1所示。

    圖3 葵花籽油22 個特征峰總覽圖Fig. 3 Overview of 22 characteristic peaks of sunf l ower oil with different refining grades

    表1 部分特征峰對應(yīng)的化合物信息Table 1 Names of compounds corresponding to some characteristic peaks

    2.2 PCA結(jié)果

    將選取的22 個特征峰作為特征變量,組成37×22的矩陣進行主成分分析(principal component analysis,PCA)[24-26],將得到的主成分數(shù)按累計貢獻率的大小從高到低進行排序,取前2 個主成分的得分數(shù)進行可視化分析,結(jié)果如圖4所示。前2 個主成分的累計貢獻率高達98.88%,其中PC1的貢獻率為78.53%,PC2的貢獻率為20.35%,表明前2 個主成分能夠表征原始數(shù)據(jù)的絕大部分有效信息;4 種等級的葵花籽油樣品按等級的不同分布在不同的區(qū)域,且均有其歸屬區(qū)域,表明不同等級的葵花籽油得到很好區(qū)分。

    圖4 主成分得分圖和載荷圖Fig. 4 PCA score and loading plots

    在繪制主成分得分圖的同時對其載荷矩陣(圖4中直線和對應(yīng)標(biāo)記號)進行可視化分析,載荷圖用于研究特征之間的相關(guān)性和重要程度,其給出了特征在主成分上的投影。由圖4可知,標(biāo)記編號為9、13、14、15、17、18、19、20對應(yīng)的特征成分比較重要,該標(biāo)記點均離坐標(biāo)原點較遠;編號19與20兩特征向量之間夾角較小,表明2 個特征高度相關(guān),可單獨用一個特征進行表示,其他特征變量的相關(guān)性以此類推;僅通過單獨的幾個特征變量即可實現(xiàn)對二級、三級、四級葵花籽油的快速區(qū)分(如特征編號9和14),但一級和二級精煉葵花籽油之間特征變量相對較少,且離坐標(biāo)系原點較近,重要程度較低,不能較好地區(qū)分一級和二級精煉油。因此,需要進一步采用化學(xué)計量學(xué)方法建立模型進行判斷識別。

    2.3 有監(jiān)督模式識別

    圖5 kNN(a)、QDA(b)和Fisher線性判別分析(c)3 種有監(jiān)督分類模型的結(jié)果Fig. 5 Classification results with 3 supervisor pattern recognition models: kNN (a), QDA (b), and FLDA (c)

    以前2 個主成分得分矩陣進行有監(jiān)督判別分析,分別采用K最近鄰[27-29](k-nearest neighbour,kNN)、二次線性判別分析(quadratic discriminant analysis,QDA)[30]以及Fisher判別分析方法進一步研究區(qū)分預(yù)測4 類等級植物油的可能性,由于采集的樣本數(shù)量較少,故未將樣本劃分為校正集和預(yù)測集,僅將全部樣品用于建立模型以便觀察不同等級葵花籽油的歸屬分布,驗證研究方法的可行性。由圖5可知,37 個樣品集中,除Fisher線性判別分析中僅有1 個一級葵花籽油樣被誤判成二級以外,其他2 種判別方法識別率均為100%,產(chǎn)生誤判的原因可能是:相比較于Fisher判別分析,當(dāng)決策邊界高度非線性時,kNN和QDA模型可獲得更好的判別效果;依據(jù)差譜原則選取特征峰方法存在一定的局限性,而如何通過機器學(xué)習(xí)方法實現(xiàn)特征峰的有效選取也是進一步研究的方向。因此,模式識別方法結(jié)合GC-IMS構(gòu)建的二維指紋圖譜可以對不同等級的葵花籽油進行正確區(qū)分,其區(qū)分度可高達97.30%。

    3 結(jié) 論

    本實驗采用GC-IMS法測定了4 種不同等級葵花籽油的揮發(fā)性有機成分的差異,構(gòu)建了反映精煉程度的GC-IMS指紋圖譜,對葵花籽油的等級進行了鑒別和分類。運用PCA和有監(jiān)督(kNN、QDA、Fisher線性判別分析)模式識別方法對不同等級的葵花籽油樣進行分類鑒別。結(jié)果表明,3 種模式識別方法均可以獲得較好的分類效果,識別率可達97.30%以上。

    GB/T 10464—2017《葵花籽油》依據(jù)葵花籽油質(zhì)量指標(biāo)劃分為3 個等級,而制油企業(yè)內(nèi)部品質(zhì)控制過程中目前仍分為4 個等級,等級數(shù)的增加意味著在符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上實行更高標(biāo)準(zhǔn)的品質(zhì)劃分。GC-IMS聯(lián)用技術(shù)提供了一種新的鑒別不同等級植物油的分析方法,建立了植物油等級差異導(dǎo)致產(chǎn)生的揮發(fā)性物質(zhì)的指紋譜庫,結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法可以快速、準(zhǔn)確地識別植物油的精煉程度,為植物油的質(zhì)量控制提供了新的解決方法,具有一定的前景和應(yīng)用價值。

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