HS-SPME-GC-MS-O 聯(lián)用分析不同加工工藝亞麻籽油特征香氣成分

于文龍，郝 楠，吳凱晉,2，桑亞新，宋春麗，王向紅,*

（1.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院，河北 保定 071000；2.山西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，山西 晉中 030800）

亞麻又稱胡麻（Linum usitatissimumL.），屬于亞麻科、亞麻屬的1 a生草本植物。亞麻籽主要由種皮、胚乳和子葉三部分組成，顏色分為棕色和黃色，全籽平均含油量約為30%～40%[1]。由于亞麻籽油中α-亞麻酸占總脂肪酸含量的50%左右，故亞麻籽是α-亞麻酸含量最高的油料作物之一[2]。

亞麻籽油是從亞麻籽中通過不同加工工藝方法提取獲得，具有許多重要的生理和藥理功能，如抗炎、降膽固醇、抗癌、調(diào)節(jié)血脂、增強視神經(jīng)功能、預(yù)防某些皮膚病[3]。另有研究表明亞麻籽油對心血管疾病、前列腺癌、直腸癌等具有較好抑制作用，并在輔助治療腎炎[4]、糖尿病等疾病方面也有較為顯著的效果[5-7]?，F(xiàn)有的亞麻籽油多采用機(jī)械壓榨法，其中熱榨法需將原料翻炒再進(jìn)行機(jī)械壓榨，出油率高且香氣濃郁；冷榨法是在自然條件下直接進(jìn)行擠壓制油，此方法可以最大程度地避免亞麻籽油天然營養(yǎng)成分受到破壞，但香氣略淡、出油率較低。

揮發(fā)性香氣物質(zhì)是評價植物油質(zhì)量的重要指標(biāo)，對植物油整體香氣起著相當(dāng)重要的作用。當(dāng)前，植物油中已知的揮發(fā)性香氣物質(zhì)主要有醇類、醛類、酸類、呋喃類、吡嗪類、噻唑類、吡咯類等[8-11]。Dierkes等[12]持續(xù)對95 個不同品質(zhì)的橄攬油的香氣物質(zhì)[13]進(jìn)行系統(tǒng)分析，共得到21 種主要的香氣成分，其(Z)-3-己烯醛、(E)-2-己烯醛、(Z)-3-己烯酯和(Z)-3-己烯醇的含量與橄欖油品質(zhì)成正相關(guān)性。Zhong Haiyan等[14]用氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）結(jié)合多元統(tǒng)計分析得到了能夠區(qū)分阿根廷橄欖油品種主要揮發(fā)性物質(zhì)的方法。張文斌[15]采用頂空固相微萃?。╤eadspace solid-phase micro-extraction，HS-SPME）結(jié)合GC-MS分析測定了茶油的香氣成分，結(jié)果表明主要有9 種飽和醛類物質(zhì)組成。龍奇志等[16]利用SPME-GC-MS分析油茶籽油的香氣成分，共檢測到37 種物質(zhì)。Campo等[17]用氣相色譜-嗅聞（gas chromatography-olfactometry，GC-O）方法檢測分析了4 種10 a陳馬德拉酒和3 種3 a陳馬德拉酒的風(fēng)味成分。Moon等[18]采用SPME法提取仿真牛肉、煮牛肉和烤牛肉的風(fēng)味成分，然后用GC-O-MS進(jìn)行對比分析，結(jié)果從仿真牛肉中測出49 種風(fēng)味成分。

近年來，對亞麻籽的研究大多集中于其制油工藝及其功能性驗證方面，有關(guān)亞麻油熱榨和冷榨香氣分析鑒別的相關(guān)研究較少。本研究擬采用HS-SPME法分別對熱榨和冷榨2 種不同加工工藝的亞麻籽油的揮發(fā)性成分進(jìn)行萃取，以GC-O結(jié)合GC-MS技術(shù)對亞麻籽油的揮發(fā)性成分進(jìn)行分離鑒定，內(nèi)標(biāo)法定量分析，對各個揮發(fā)性成分的總數(shù)量和總峰面積、各類物質(zhì)成分以及呈味強弱進(jìn)行分析比較，從而確定熱榨亞麻籽油和冷榨亞麻籽油的關(guān)鍵性香氣成分，為亞麻籽油品質(zhì)以及香氣成分分析提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

亞麻籽，購自河北省張家口張北縣小二臺鄉(xiāng)，2017年9月收獲，為黃色種皮亞麻籽。

正己烷（色譜純） 天津市福晨化學(xué)試劑廠；三氯甲烷（分析純） 保定萬科生物技術(shù)有限公司；甲醇、環(huán)己醇、C6～C23正構(gòu)烷烴（均為色譜純） 上海化學(xué)試劑公司；異丙醇（分析純） 天津市天力化學(xué)試劑有限公司；鄰苯二甲酸氫鉀（分析純） 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

7890A-5975C GC-MS聯(lián)用儀、HP-INNOWax色譜柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm） 美國Agilent公司；ODP3嗅聞儀 德國Gerstel公司；50/30 μm二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane，DVB/CAR/PDMS）萃取纖維頭、固相微萃取手柄、固相微萃取轉(zhuǎn)換器 美國Supelco公司。

1.2 方法

1.2.1 亞麻籽油樣品的制備

冷榨亞麻籽油：將除去雜質(zhì)，分揀好的2 kg亞麻籽在室溫條件直接進(jìn)入液壓榨油機(jī)進(jìn)行壓榨制油，制得的油樣經(jīng)離心，過濾后放入100 mL棕色玻璃瓶中，置于4 ℃冰箱，冷藏備用。

熱榨亞麻籽油：熱榨亞麻籽油采用可控溫的家用螺桿榨油機(jī)制備。將經(jīng)過預(yù)處理的亞麻籽放入預(yù)先設(shè)定好溫度的烘箱中烘干，根據(jù)實驗條件，每次取出部分亞麻籽，平鋪在不銹鋼托盤上，在160 ℃烘烤30 min，取出后放入提前預(yù)熱好的螺旋榨油機(jī)榨油，然后將熱榨亞麻籽油離心去除沉淀，裝入100 mL棕色玻璃瓶中，置于4 ℃冰箱，冷藏備用。

1.2.2 冷榨和熱榨工藝亞麻籽油特征香氣成分分析

1.2.2.1 亞麻籽油香氣物質(zhì)的萃取

對SPME條件進(jìn)行優(yōu)化，最佳萃取條件為：萃取溫度60 ℃，萃取時間70 min，解吸時間5 min。對冷榨亞麻籽油樣品和熱榨亞麻籽油樣品分別進(jìn)行萃取，對4 種常用的SPME涂層萃取頭（100 μm PDMS、85 μm PA、65 μm PDMS/DVB、50/30 μm DVB/CAR/PDMS）的萃取性能進(jìn)行比較研究，結(jié)果表明涂有50/30 μm DVB/CAR/PDMS的萃取頭較適用于亞麻籽油香氣的萃取分析，所以將涂有50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭插入GC進(jìn)樣口進(jìn)行分析，同時開啟采集程序。

1.2.2.2 SPME-GC-MS分析條件

萃取頭老化：將不同萃取頭于250 ℃老化80 min，以去除雜質(zhì)，直至無干擾雜峰出現(xiàn)。

GC條件：選用DB-WAX石英毛細(xì)管柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm）；載氣為氦氣，流速0.8 mL/min，進(jìn)樣口溫度250 ℃；程序升溫：40 ℃保留3 min，再以6 ℃/min升到120 ℃，然后10 ℃/min升到230 ℃，保留8 min。

MS條件：電子電離源；離子源溫度200 ℃；燈絲發(fā)射電流200 μA；電子能量 70 eV；接口溫度 250 ℃；質(zhì)量掃描范圍33～373 u。

G C-O條件：H P-I N N O W a x色譜柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm）；流量1.45 mL/min；輸出溫度250 ℃；出口溫度200 ℃。

GC-O分析：由10 名研究生（5 男5 女，年齡范圍在20～40 歲之間）提前培訓(xùn)，首先對10 人進(jìn)行聞香培訓(xùn)，掌握操作技能和油類香氣專業(yè)詞匯描述能力后，進(jìn)行GC-O分析。香氣強弱分別用5 個等級表示，范圍從0～4分別為無、微弱、中等、較強、最強。嗅聞過程中記錄以下指標(biāo)：保留時間、強度值和呈味描述。每人對單個樣品重復(fù)2 次，如有任何一人對某香氣化合物2 次描述強度值均為0，則認(rèn)為該物質(zhì)強度值為0。若無均為0情況，則最終強度值取3 次平均值。

1.2.2.3 定性分析

檢出成分與標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜（NIST.14質(zhì)譜庫）進(jìn)行比對分析。在相同色譜條件下，以C6～C23正構(gòu)烷烴混合物為標(biāo)準(zhǔn)，對其進(jìn)行GC-MS分析，參照魏長慶[19]的方法計算待測化合物的保留指數(shù)，并通過質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索結(jié)果或查閱文獻(xiàn)與之進(jìn)行比較定性。

1.2.2.4 定量分析

采用內(nèi)標(biāo)法對香氣成分進(jìn)行分析，取內(nèi)標(biāo)物環(huán)己醇5 μL加入到5 g油樣中進(jìn)行定量分析，實驗中鑒定分析的揮發(fā)性物質(zhì)含量并非絕對濃度，而是相對于內(nèi)標(biāo)物的相對含量，為半定量分析。計算公式如下：

1.2.2.5 亞麻籽油特征香氣成分的確定

根據(jù)GC-O鑒定結(jié)果以及定量分析數(shù)據(jù)，并結(jié)合查閱相關(guān)化合物的閾值初步對亞麻籽油特征香氣進(jìn)行確定。

2 結(jié)果與分析

2.1 HS-SPME-GC-MS 測定亞麻籽油香氣成分

根據(jù)條件優(yōu)化好的SPME方法，對熱榨和冷榨亞麻籽油的揮發(fā)性香氣進(jìn)行GC-MS分析測定，如圖1所示，色譜圖峰形較尖較窄，說明該條件對揮發(fā)性成分萃取效果較好。

圖1 GC-MS測定熱榨（A）和冷榨（B）亞麻籽油揮發(fā)性成分色譜圖Fig. 1 GC-MS chromatograms of volatile components in hot-pressed (A)and cold-pressed (B) flaxseed oils

2.2 亞麻籽油關(guān)鍵性揮發(fā)性成分分析

2.2.1 不亞麻籽油揮發(fā)性香氣成分的定性定量分析

由表1可以看出，通過GC-MS共鑒定出熱榨亞麻籽油和冷榨亞麻籽油揮發(fā)性成分49 種，主要包括14 種醛類物質(zhì)，9 種醇類物質(zhì)，4 種酸類物質(zhì)，3 種酯類物質(zhì)，3 種酮類物質(zhì)，8 種雜環(huán)類物質(zhì)，以及8 種其他類物質(zhì)。其中熱榨亞麻籽油42 種，冷榨亞麻籽油27 種，共有成分20 種，從揮發(fā)性香氣成分含量看，熱榨亞麻籽油明顯高于冷榨亞麻籽油。楊金娥等[20]對亞麻籽油的揮發(fā)性成分分析結(jié)果為51 種，其中冷榨亞麻籽油揮發(fā)性成分僅為19 種，少于本實驗結(jié)果，這可能與實驗原料的產(chǎn)地不同相關(guān)，同時由圖2可以看出，2 種加工工藝亞麻籽油主要揮發(fā)性化合物種類有一定差異，熱榨亞麻籽油揮發(fā)性成分主要是醛類、酸類和雜環(huán)類，熱榨亞麻籽油各類別揮發(fā)性物質(zhì)的含量大小為醛類＞酸類＞雜環(huán)類＞醇類＞酯類＞酮類；冷榨亞麻籽油揮發(fā)性成分主要是醛類、酸類和醇類，冷榨亞麻籽油各類別揮發(fā)性物質(zhì)的含量大小為醛類＞酸類＞醇類＞雜環(huán)類＞酯類＞酮類，由此可以說明，加工工藝的不同對亞麻籽油中揮發(fā)性物質(zhì)的組成及物質(zhì)含量均有一定影響。

表1 熱榨和冷榨亞麻籽油揮發(fā)性物質(zhì)組成及含量Table 1 Contents of volatile substances identi fi ed in hot-pressed and cold-pressed flaxseed oil samples

圖2 不同制備工藝亞麻籽油揮發(fā)性成分種類及含量Fig. 2 Types and levels of volatile components from hot-pressed and cold-pressed flaxseed oil samples

2.2.2 醛類物質(zhì)

大部分醛類揮發(fā)性物質(zhì)的風(fēng)味閾值相對較低，因此醛類揮發(fā)性物質(zhì)對亞麻籽油整體香氣的貢獻(xiàn)相對較大。不飽和醛類物質(zhì)是亞麻籽油香氣成分的主要組成部分，并且多數(shù)呈現(xiàn)較強的不同香氣，如油脂味、甜香味、青草味、花香味及香草味等，在2 種不同加工工藝的亞麻籽油樣品中，醛類揮發(fā)性物質(zhì)擁有的揮發(fā)性物質(zhì)種類以及含量最多，在鑒定出的熱榨亞麻籽油揮發(fā)性成分中，醛類物質(zhì)共14 種，以環(huán)己醇為內(nèi)標(biāo)定量求得總含量為16.56 μg/g，占熱榨亞麻籽油總揮發(fā)性成分的46.39%，含量較高醛類有己醛、壬醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、正辛醛、(E)-2-己烯醛、(E)-2-丁烯醛，其中己醛含量為4.56 μg/g，占熱榨亞麻籽油醛類揮發(fā)性物質(zhì)總含量的27.53%，己醛呈現(xiàn)油脂香、青草香，對熱榨亞麻籽油香氣成分有突出貢獻(xiàn)[26]。壬醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、正辛醛、(E)-2-己烯醛、(E)-2-丁烯醛含量分別為2.78、2.44、1.81、1.59、1.05 μg/g，辛醛和壬醛均呈現(xiàn)清香的氣味[26]，冷榨亞麻籽油共包含醛類物質(zhì)5 種，占冷榨亞麻籽油總揮發(fā)性成分的41.13%，種類上較熱榨亞麻籽油少，可能與加工藝及加工方式有一定的關(guān)系，其中主要是己醛、壬醛、正辛醛和(E)-2-癸烯醛，其含量分別為4.50、3.24、2.65、1.73 μg/g。

2.2.3 醇類物質(zhì)

由表1可以看出，熱榨和冷榨工藝制得的亞麻籽油樣品共鑒定出醇類物質(zhì)9 種，由表2和圖1B可看出冷榨亞麻籽油醇類物質(zhì)含量和數(shù)量均高于熱榨亞麻籽油，熱榨亞麻籽油中共檢測到5 種醇類物質(zhì)，有正己醇、1-辛烯-3-醇、1-戊醇、庚醇、苯乙醇，含量分別為0.82、0.45、0.39、0.32 μg/g和0.31 μg/g，總含量為2.29 μg/g，占熱榨亞麻籽油總揮發(fā)性成分的6.43%。冷榨亞麻籽油中共檢測到醇類物質(zhì)8 種，主要是桉葉油醇、正己醇、1-辛烯-3-醇、1-戊醇、庚醇、芳樟醇、1-壬醇，2-丁醇其含量分別為0.49、1.89、0.28、0.16、0.42、0.13、0.14、0.35 μg/g，總含量為3.86 μg/g，占冷榨亞麻籽油總揮發(fā)性成分的12.32%，冷榨亞麻籽油中正己醇含量較高，并且是2 種加工工藝共有成分，另外，2 種加工工藝亞麻籽油共有的醇類物質(zhì)還有1-辛烯-3-醇、1-戊醇、庚醇。經(jīng)對比分析發(fā)現(xiàn)：熱榨工藝得到的亞麻籽油其醇類物質(zhì)占總揮發(fā)性物質(zhì)總含量的比例明顯減少。醇類物質(zhì)主要呈現(xiàn)清香、清淡、甜香、醇香、酒香、果香等，這說明熱榨工藝對醇類揮發(fā)性有一定破壞作用。

2.2.4 酸類物質(zhì)

由表1可以看出，2 種加工工藝的亞麻籽油中共檢測到4 種酸類物質(zhì)，其中熱榨亞麻籽油共檢測出3 種酸類物質(zhì)，分別是己酸、正戊酸和辛酸，其含量分別為5.87、0.38、0.82 μg/g，總含量為7.07 μg/g。冷榨亞麻籽油的酸類物質(zhì)共檢測出4 種，分別為乙酸（0.13 μg/g）、己酸（8.39 μg/g）、正戊酸（0.59 μg/g）和辛酸（1.27 μg/g），由于高溫烘烤導(dǎo)致?lián)]發(fā)性酸類物質(zhì)減少，所以熱榨亞麻籽油中的酸類物質(zhì)含量低于冷榨亞麻籽油；同時2 種加工工藝的亞麻籽油都含有己酸，且含量均較高。己酸主要是脂氧合酶路徑中的酶解反應(yīng)產(chǎn)生[27]。己酸具有干酪，油脂腥味，且在冷榨亞麻籽油中含量較高，可能對亞麻籽油青腥味有一定影響。

2.2.5 酯類物質(zhì)

由表1可以看出，亞麻籽油的揮發(fā)性成分中共檢測出3 種酯類物質(zhì)，其中熱榨亞麻籽油含有3 種，分別為γ-己內(nèi)酯、甲酸辛酯、異硫氰酸烯丙酯，其含量分別為0.38、1.08、0.07 μg/g。γ-己內(nèi)酯為2 種加工工藝亞麻籽油樣品的共有揮發(fā)性成分，呈現(xiàn)牛奶、奶油香氣。γ-己內(nèi)酯在亞麻梓油香氣中含量低但卻有明顯的甜味[28]。大多數(shù)的酯類化合物都有甜味、焦糖香特征香氣[29]。

2.2.6 酮類物質(zhì)

由表1可以看出，2 種工藝制得的亞麻籽油共鑒定出3 種酮類物質(zhì)，其中熱榨亞麻籽油共3 種，分別為2-辛酮、3,5-辛二烯-2-酮和(3E,5E)-3,5-辛二烯-2-酮，總含量為0.90 μg/g，3,5-辛二烯-2-酮為熱榨亞麻籽油和冷榨亞麻籽油共有的揮發(fā)性成分，其含量分別為0.37 μg/g和0.17 μg/g。

2.2.7 雜環(huán)類物質(zhì)

雜環(huán)類物質(zhì)主要包括吡嗪、呋喃、吡咯等，對熱榨亞麻籽油的香氣有著重要的貢獻(xiàn)，是美拉德反應(yīng)的產(chǎn)物。由表1可以看出，在熱榨亞麻籽油中，本實驗共檢測出雜環(huán)類化合物8 種，總含量為4.89 μg/g，占揮發(fā)性物質(zhì)總含量的13.74%，這些物質(zhì)的感覺閾值都較低，對熱榨亞麻籽油風(fēng)味的形成有很大貢獻(xiàn)，構(gòu)成了熱榨亞麻籽油特有的青香味、烤香味、焦糊味和金屬味，吡嗪類化合物通常與堅果香味、焙烤香味顯著相關(guān)，由美拉德反應(yīng)生成，在炒花生、紅辣椒油等食品中有報道[30-34]。由表1對比可以明顯看出，冷榨亞麻籽油中雜環(huán)類化合物含量及種類都較少，為2-乙基呋喃、2-正戊基呋喃和萘，其含量分別為0.48、0.40、0.25 μg/g，占揮發(fā)性物質(zhì)總含量的3.62%，對比分析可得，雜環(huán)類物質(zhì)的生成與加工工藝有關(guān)，是熱榨亞麻籽油的主要香氣成分，并賦予熱榨亞麻籽油以濃厚的烤香味。

2.3 GC-O法結(jié)合GC-MS鑒定亞麻籽油的特征風(fēng)味物質(zhì)

表2 熱榨和冷榨亞麻籽油風(fēng)味物質(zhì)GC-O分析結(jié)果Table 2 GC-O analysis results of flavor compounds in hot-pressed and cold-pressed flaxseed oils

為進(jìn)一步確定亞麻籽油的特征風(fēng)味物質(zhì)，采用GC-O與GC-MS聯(lián)用的方法對熱榨亞麻籽油和冷榨亞麻籽油的特征風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行鑒定，結(jié)果見表2。2 種加工工藝的亞麻籽油樣品共鑒定出23 種化合物具有明顯的感官特征，共包含9 種醛類物質(zhì)，6 種醇類物質(zhì)，4 種雜環(huán)類物質(zhì)，3 種酸類物質(zhì)，1 種酯類物質(zhì)。熱榨亞麻籽油共有16 種揮發(fā)性成分表現(xiàn)出較強的風(fēng)味特征。其中，醛類物質(zhì)7 種，這些醛類物質(zhì)基本呈現(xiàn)青香、油脂香味。4 種雜環(huán)類物質(zhì)，其香氣強度值均為4，且這些雜環(huán)類物質(zhì)閾值較低，說明對熱榨亞麻油關(guān)鍵香氣有較大的貢獻(xiàn)值，這些雜環(huán)類物質(zhì)多是油脂加熱過程中美拉德反應(yīng)的產(chǎn)物，呈現(xiàn)炒香味，堅果香味。醇類物質(zhì)共3 種，這些醇類物質(zhì)分別呈現(xiàn)青香、葉香、蘑菇香、花果香[35]，賦予熱榨亞麻籽油令人愉悅的味感。1 種酯類物質(zhì)和1 種酸類物質(zhì)，γ-己內(nèi)酯表現(xiàn)出牛奶的甜香味，己酸則呈現(xiàn)干酪，油脂氣味。冷榨亞麻籽油共鑒定出14 種特征性成分，其中包含6 種醛類物質(zhì)，同樣呈現(xiàn)青草香味。醇類物質(zhì)共4 種，其香氣強度均為4，醇類物質(zhì)對冷榨亞麻籽油特征香氣成分貢獻(xiàn)較大。3 種酸類物質(zhì)呈現(xiàn)出乳酪酸味、辛辣味，賦予冷榨亞麻籽油特征香氣，可能與冷榨亞麻籽油特有的辣味有關(guān)，冷榨亞麻籽油同樣也含有具有奶香味的γ-己內(nèi)酯。同時，由表2可以分析得出，己醛、正辛醛、壬醛、正己醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、γ-己內(nèi)酯、己酸為冷榨亞麻籽油和熱榨亞麻籽油所共有的香氣成分。

表3 熱榨和冷榨亞麻籽油風(fēng)味物質(zhì)的OAVTable 3 OAVs of flavor compounds in hot-pressed and cold-pressed flaxseed oils

為進(jìn)一步在呈味物質(zhì)基礎(chǔ)上探究其特征香氣成分，查閱相關(guān)文獻(xiàn)，結(jié)合已有文獻(xiàn)報道化合物的閾值計算氣味活度值（odor active value，OAV）。OAV大于1的物質(zhì)確定為對亞麻籽油香氣成分有較大貢獻(xiàn)的成分。由表3可知，共鑒定出11 種對整體香氣具有貢獻(xiàn)的香氣成分，其中熱榨亞麻籽油特征香氣成分共10 種，賦予熱榨亞麻籽油以青草香、烤香、油脂香，分別為己醛、2-正戊基呋喃、正辛醛、2,5-二甲基吡嗪、正己醇、1-辛烯-3-醇、壬醛、2,3,5-三甲基吡嗪、(E)-2-己烯醛、己酸。OAV大于1 000的成分有3 種，分別為壬醛、正辛醛、己醛，呈現(xiàn)青草、香草、葉香；OAV在10～1 000的有3 種，分別為1-辛烯-3-醇、2-正戊基呋喃、(E)-2-己烯醛；OAV在1～10之間的有2,5-二甲基吡嗪、正己醇、2,3,5-三甲基吡嗪、己酸。冷榨亞麻籽油共鑒定出8 種對整體風(fēng)味有一定貢獻(xiàn)的香氣成分，分別為己醛、2-正戊基呋喃、正辛醛、正己醇、1-辛烯-3-醇、壬醛、乙酸、己酸，賦予冷榨亞麻籽油青腥和草香。OAV大于1 000的成分有3 種，分別為正辛醛、壬醛、己醛，同樣是賦予青腥、香草味和葉香；OAV在10～1 000的有2 種，分別為2-正戊基呋喃和1-辛烯-3-醇；OAV在1～10的為正己醇、乙酸、己酸；其余香氣成分的OAV均低于1。一般將OAV大于1的物質(zhì)視作對樣品的呈香有貢獻(xiàn)，OAV大于10則是重要香氣組分[36-37]，熱榨和冷榨亞麻籽油共同含有香氣成分共7 種，分別為己醛、2-正戊基呋喃、正辛醛、正己醇、1-辛烯-3-醇、壬醛、己酸。正辛醛、壬醛、己醛表現(xiàn)出突出的貢獻(xiàn)，另外，2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、(E)-2-己烯醛，熱榨亞麻籽油特有的香氣成分，是熱榨亞麻籽油烤香味，油脂味的重要來源。乙酸則是冷榨亞麻籽油所特有的香氣成分，賦予其酸味，辛辣味。

3 結(jié) 論

本研究通過HS-SPME-GC-MS-O聯(lián)用分析不同加工工藝亞麻籽油的特征香氣成分，共鑒定出49 種亞麻籽油揮發(fā)性香氣成分，且峰形較好，較適合對亞麻籽油香氣成分的萃取。利用GC-MS結(jié)合GC-O對冷榨亞麻籽油和熱榨亞麻籽油揮發(fā)性香氣成分進(jìn)行定性定量分析，并進(jìn)行嗅聞檢測，共鑒定出23 種化合物具有明顯的特征風(fēng)味，共包含9 種醛類物質(zhì)，6 種醇類物質(zhì)，4 種雜環(huán)類物質(zhì)，3 種酸類物質(zhì)，1 種酯類物質(zhì)，其中冷榨亞麻籽油和熱榨亞麻籽油所共有的香氣成分共7 種，分別為己醛、正辛醛、壬醛、正己醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、γ-己內(nèi)酯、己酸。熱榨亞麻籽油具有特征性風(fēng)味揮發(fā)性物質(zhì)共16 種，其中醛類物質(zhì)以及雜環(huán)類物質(zhì)分別賦予熱榨亞麻籽油青草香、油脂香、堅果香、烤香，構(gòu)成其主要特征風(fēng)味。冷榨亞麻籽油共鑒定出14 種特征性成分，醛類物質(zhì)同樣呈現(xiàn)青草香味。醇類物質(zhì)香氣強度均為4，醇類物質(zhì)對冷榨亞麻籽油特征香氣成分貢獻(xiàn)較大。3 種酸類物質(zhì)，呈現(xiàn)出乳酪酸味，辛辣味。