多糧濃香型白酒專用玉米品種蒸煮香氣成分研究

茍才明 謝正敏 練順才

摘要[目的]分析玉米對多糧濃香型白酒香氣的影響，篩選出釀酒專用玉米品種。[方法]對不同玉米品種采用同時蒸餾萃取法和固相微萃取法收集蒸煮時產(chǎn)生的香氣成分，用GC-MS大體積進樣方式分析。[結(jié)果]東北玉米共有香氣成分物質(zhì)99種，其中烴類18種、醛類13種、酮類15種、醇類12種、酸類7種、酯類9種、苯類13種、酚類3種、雜環(huán)類9種，含量較高的有2，4-葵二烯醛（1.12%）、苯并噻唑（2.67%）、4-乙烯基愈創(chuàng)木酚（2.50%）、2，3-二氫苯并呋喃（1.98%）等，因此玉米是濃香型白酒醇類、醛類、酮類、酚類、雜環(huán)類和芳香族等香氣物質(zhì)的來源原料，不是酸類、酯類和烴類呈香物質(zhì)的主要來源原料。[結(jié)論]通過不同玉米品種蒸煮香氣成分的比較分析發(fā)現(xiàn)，宜7008、眾望玉88對濃香型白酒香氣貢獻數(shù)量和種類與原用東北玉米品種差異不大，可作為濃香型白酒專用玉米原料，而糯玉米品種不宜作為濃香型白酒的專用原料。

關鍵詞 多糧濃香型白酒;玉米;香氣成分;同時蒸餾萃取;固相微萃取;大體積進樣

中圖分類號 TS262.3文獻標識碼 A

文章編號 0517-6611（2019）15-0183-05

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.15.050

開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Abstract[Objective]The research aimed to analyze the effect of corn on the aroma of multigrain Luzhouflavor liquor，and screen out the corn varieties for winemaking.[Method]The aroma components of maize were extracted by the simultaneous distillation extraction method （SDE） and headspacesolid phase micro extraction method （SPME） and then analyzed by GCMS with large volume direct injection sampler.[Result]Nintynine compounds were founded and identified from sorghum，including 18 hydrocarbons，13 aldehydes，15 carbonyl compounds，12 alcohols，7 acids，9 esters，13 aromatic compounds，3 phendic derivates and 9 mixedloop compounds.The principal constituents of aroma were trans2trans4decadienal （1.12%），2mehtoxy4vinylphenol （2.50%），2，3dihydro benzufuran （1.98%）etc.Therefore，corn was a raw material for aroma substances such as alcohols，aldehydes，ketones，phenols，heterocyclics and aromatics of Luzhouflavor liquor，and was not the main raw material for acids，esters and hydrocarbons.[Conclusion]Through the comparative analysis of the cooking aroma components of different corn varieties，it is found that the amount and type of the aroma of Yi 7008 and Zhongwangyu 88 are not much different from those of the original northeast corn varieties，and can be used as a special corn raw material for Luzhouflavor liquor.Corn varieties should not be used as special raw materials for Luzhouflavor liquor.

Key words Multigrain Luzhouflavor liquor;Maize;Aroma components;SDE;SPME;Large volume injection

基金項目 四川省“十三五”農(nóng)作物育種攻關項目（2016NYZ029）。

作者簡介 茍才明（1978—），男，四川巴中人，副研究員，博士，從事釀酒玉米育種研究。

收稿日期 2019-03-07

濃香型白酒具有濃香甘爽、口感芳香、回味綿甜、香味諧調(diào)的特征，多糧濃香型白酒具有以己酸乙酯為主體復合香型的白酒，是以多種谷糧為原料，經(jīng)傳統(tǒng)固態(tài)法發(fā)酵蒸餾、陳釀、勾兌而成，玉米是其主要原料之一[1]，它主要含有淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪等物質(zhì)[2]。多糧濃香型白酒釀造中，淀粉是影響出酒率的一個重要因子，同時也是產(chǎn)生醇香物質(zhì)的主要來源;蛋白質(zhì)不僅是微生物生長繁殖的主要營養(yǎng)物質(zhì)，而且是醇、酸、酯等芳香物質(zhì)的供體，當玉米原料中蛋白質(zhì)含量過量時，使酒味不凈，沖辣帶臭，當?shù)鞍踪|(zhì)含量不足時，酒味寡味清淡;脂肪對發(fā)酵具有阻礙作用，使白酒粗糙、邪雜味重[3]。因此，不是任何玉米品種都適合作為多糧濃香型白酒釀造專用原料。宜賓五糧液集團長期實踐證明，多糧濃香型白酒專用玉米原料品質(zhì)要求：總淀粉含量≥75%，粗脂肪≤50 g/kg干基，粗蛋白質(zhì)90～100? g/kg干基，40 min糊化率99%～100%。目前，五糧液集團所用玉米原料產(chǎn)自東北地區(qū)，其主要優(yōu)點是淀粉含量高、蛋白質(zhì)含量適中、脂肪酸含量低、易充分糊化，所釀造的白酒具有濃香型白酒的風味特征。為豐富五糧液集團釀酒玉米原料，該研究選用宜賓農(nóng)科院自育品種宜7008（品質(zhì)達釀酒指標要求）、外引品種眾望玉88（品質(zhì)達釀酒指標要求）和五糧液東北玉米品種以及糯玉米品種渝糯7號為供試材料，通過蒸煮香氣成分比較分析，探討玉米對多糧濃香型白酒香氣成分的貢獻，論證宜7008和眾望玉88成為多糧濃香型白酒專用玉米原料品種的可行性。

1 材料與方法

1.1 供試材料 以五糧液集團釀酒生產(chǎn)現(xiàn)用東北玉米品種、宜賓市農(nóng)科院自育品種宜7008和外引品種眾望玉88、糯玉米品種渝糯7號為供試材料，由宜賓五糧液股份有限公司技術(shù)中心進行蒸煮試驗。

1.2 試驗儀器與方法 試驗儀器與方法同《糧食香氣成分分析方法的研究》[4]。

1.3 數(shù)據(jù)分析

1.3.1 定性分析。玉米香氣成分經(jīng)氣相色譜分離形成其各自的色譜峰，用GC-MS 聯(lián)用儀進行分析鑒定。各組分質(zhì)譜經(jīng)計算機譜庫（NIST08） 檢索及資料分析，再結(jié)合有關文獻進行人工譜圖解析，確認香味物質(zhì)的化學結(jié)構(gòu)。重疊譜圖對比不同品種玉米香氣成分的差異[5]。

1.3.2 定量分析。采用歸一化算法，對每個樣的所有香氣成分進行面積積分，計算出其中每一個組分的百分比含量，相對定量[6]。

2 結(jié)果與分析

2.1 玉米蒸煮香氣成分檢測

按照上述方法處理分析樣品，得到的玉米蒸煮香氣成分總離子流圖和百分含量數(shù)據(jù)，以宜7008的總離子流圖和數(shù)據(jù)為例進行數(shù)據(jù)分析?？傠x子流色譜圖見圖1，總離子流色譜圖經(jīng)NIST08檢索及資料分析，鑒定出香氣成分及百分含量見表1。

由表1可知，同時蒸餾萃取法（SDE）提取東北玉米的香氣成分物質(zhì)共99種，其中烴類18種、醛類13種、酮類15種、醇類12種、酸類7種、酯類9種、苯類13種、酚類3種、雜環(huán)類9種，含量較高的有棕櫚酸（37.62%）、亞油酸（25.43%）、油酸（9.53%）、苯并噻唑（2.67%）、4-乙烯基愈創(chuàng)木酚（2.50%）、2，3-二氫苯并呋喃（1.98%）、2，4-葵二烯醛（112%）、壬醛（1.12%）等。固相微萃取法（SPME）提取的玉米香氣成分物質(zhì)共44種，其中烴類9種、醛類6種、酮類3種、醇類4種、酸類3種、苯類9種、酚類1種、雜環(huán)類5種、酯類4種，含量較高的有棕櫚酸（52.34%）、油酸（9.92%）、亞油酸（9.85%）、2，3-二氫苯并呋喃（5.16%）、香草醛（4.99%）、4-乙烯基愈創(chuàng)木酚（3.01%）、二苯并呋喃酮（1.05%）。

分析比較2種方法的試驗結(jié)果，同時蒸餾萃取法提取的香氣成分種類較固相微萃取法提取多，同一香氣成分含量所測結(jié)果也不盡相同，但含量較高的香氣成分2種方法檢測結(jié)果趨勢基本一致，表明同時蒸餾萃取法較固相微萃取法靈敏，因此以同時蒸餾萃取檢測結(jié)果進行計算。在東北玉米蒸煮香氣成分中，酸類化合物含量最高，占74.29%，其次醛類（4.71%）、烷烴類（3.90%）、雜環(huán)類（5.65%）的含量也相對較高，其余的酚類（2.58%）、醇類（1.91%）、酮類（2.03%）、酯類（3.13%）、苯類（1.81%）含量較低;另一方面，烴類、醛類、酮類、苯類化合物的種類較多，其次是雜環(huán)類、醇類、酯類化合物，酚類、酸類化合物較少。據(jù)研究報道，微量成分對濃香型白酒影響較大的有酸類化合物、酯類化合物、醇類化合物、醛類化合物、酮類化合物和芳香族化合物，因此玉米的蒸煮香氣成分可能對濃香型白酒呈香有一定的貢獻。

2.2 玉米蒸煮香氣各組分分析

2.2.1 酸類化合物。

在東北玉米蒸煮香氣成分中，共檢測到酸類化合物7種，是所有檢測種類中含量最高的一類化合物。其中，棕櫚酸含量最高，達37.62%，其次是亞油酸，達25.43%，再其次是油酸，達9.53%。通常，C16以上的脂肪酸無味，分子量越小的酸則氣味越濃[7]，在濃香型白酒中，對香氣影響最大的主要是乙酸和乳酸，而該試驗所檢測到的酸主要是直鏈高沸點的酸，雖然其濃度和種類與濃香型酒中含量相吻合，但不是主要呈香物質(zhì)，因此玉米不是濃香型白酒酸類呈香物質(zhì)的主要來源原料。

2.2.2 酯類化合物。

在東北玉米蒸煮香氣成分中，共檢測到酯類化合物9種，主要是與所檢測到酸類相對應的酯類化合物，皆為直鏈高沸點的酯。其中，含量最高的是棕櫚酸乙酯，占1.12%，其次是亞油酸乙酯，占0.76%。棕櫚酸乙酯感官特征是無香或油臭，微有油的怪味，低濃度使酒產(chǎn)生渾濁，亞油酸乙酯具有脂肪酸臭、腐敗味，低濃度使酒產(chǎn)生渾濁[8]。通常，含C 1～2個的酯香氣弱，持續(xù)性短，含C 3～5個的酯具有臭味，含量不宜過多，含C 6～12個的酯香味濃，持續(xù)性強，含C 12個以上的酯幾乎無香氣，濃香型白酒中呈香的主要酯類化合物是己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯[9]。因此，玉米也不是濃香型白酒酯類呈香物質(zhì)的主要來源原料。

2.2.3 醇類化合物。從東北玉米蒸煮香氣成分中檢測出的醇類物質(zhì)較豐富，共有12種，直鏈醇有戊醇、己醇、辛醇和壬醇等，結(jié)構(gòu)較復雜的醇有2，2，4-三甲基-2-環(huán)己烯-1-醇、3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯-4-醇等，這些物質(zhì)的主要香氣是醇香、水果香和花香。該試驗1-己醇含量最高，達0.62%，其次為橙花醇，達0.25%。醇在白酒中占有十分重要的地位，是助香劑和醇甜味的主要物質(zhì)，也是合成酯的前身化合物，在濃香型白酒中正丙醇和異戊醇含量最高，是濃香型白酒甜味的主要來源[10]。從該試驗可以看出，宜7008 蒸煮香氣成分不僅高級醇的種類多，而且呈甜味物質(zhì)含量較高，因此玉米是濃香型白酒呈甜香味物質(zhì)的主要來源原料。

2.2.4 醛類化合物。

從東北玉米蒸煮香氣成分中檢測出的醛類物質(zhì)也較豐富，共有13種，其中不飽和醛7種、飽和醛3種，含量最大的是2，4-葵二烯醛，具有強烈的雞肉香氣味，其次是壬醛。濃香型白酒中，醛類香味最為濃烈，與醛相對應的酸、醇、酯的香味僅有其醛的香味1%～10%，主要有乙醛、乙縮醛、丙醛、異丁醛、異戊醛、正己醛、糠醛和苯甲醛等。通常碳連增加，香味也增加，糠醛、香草醛、藏紅花醛等化合物都有明顯的氣味[11]。因此，玉米蒸煮的醛類物質(zhì)可能對濃香型白酒的香氣貢獻較大。

2.2.5 酮類化合物。

從東北玉米蒸煮香氣成分中檢測出的酮類化合物種類較多，共有15種，香氣含量占2.03%。其中紫羅酮類化合物較多：2-氫-β-紫羅酮為0.13%，α-紫羅酮為0.15%，紫羅酮為0.20%，在整個風味物質(zhì)中共占0.48%，明顯高于其他糧食中的含量。2，3-辛二酮、3-羥基-2-丁酮等物質(zhì)可以從酒中直接檢出，可能是這些化合物隨蒸汽進入到酒中，對酒的風味有一定貢獻。其他的一些酮類物質(zhì)或多或少具有各自的氣味，所以酮類化合物有可能是玉米香氣成分的主要組成之一。

2.2.6 酚類化合物。

從東北玉米蒸煮香氣中共檢測出了3種酚類化合物，這些化合物香味特點突出，具有沸點較高、香味保留時間長、香味強度大、閾值低、味優(yōu)雅等特征，是名優(yōu)酒醇厚優(yōu)雅等風味的重要因素之一[12]。該試驗采用2種方法均檢測出了4-乙烯基愈創(chuàng)木酚，占2.50%，它是國外蒸餾酒中酒體風味和質(zhì)量的一個重要香氣指標（如濃香的朗姆酒中含量較高），因此玉米蒸煮的酚類物質(zhì)可能對濃香型白酒的香氣貢獻較大。

2.2.7 其他類化合物。

從東北玉米蒸煮香氣中還檢測出了芳香族化合物（共13種，占1.81%）、雜環(huán)類化合物（共9種，占5.65%）和烴類化合物（共18種，占3.90%）。其中，芳香族化合物是蒸餾過程中由氨基酸降解生成，具有明顯的香味，已有研究證明濃香型白酒的酚類香氣物質(zhì)主要來自于玉米;雜環(huán)類化合物中苯并噻唑含量最高，達2.67%，其次是2，3-二氫苯并呋喃，達1.98%，呋喃和呋喃酮類物質(zhì)也較多， 同時檢出了吡啶、吲哚、2-乙?；量┑然衔?，它們各自都有一定的氣味（如2-乙?；量┚哂懈什?、核桃、魚香、烤面包氣味）;烴類化合物主要是C12～C26的直鏈烷烴和一些長直鏈的烯烴，這些物質(zhì)不具有香氣[13]。因此，玉米蒸煮的芳香族類化合物和雜環(huán)類化合物可能對濃香型白酒的香氣貢獻較大。

2.3 不同玉米品種的香氣比較

2.3.1 各類組分的比較。

用上述分析方法對4個玉米品種的蒸煮香氣成分進行了檢測和聞香比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，東北玉米的蒸煮香氣最為明顯，宜7008和眾望玉88的香氣其次，渝糯7號的香氣相對較弱，各玉米品種所含各類香氣成分的相對百分比見表2。由表2可知，東北玉米品種單個組分個數(shù)最多，宜7008和眾望玉88其次，渝糯7號最少，而對濃香型白酒香味貢獻較大的醛類化合物和雜環(huán)類化合物也是東北玉米最多，這也印證了聞香試驗的結(jié)果。

2.3.2 單個組分的分析。從表2可以看出，4個玉米品種蒸煮香氣的烴類化合物渝糯7號含量最高（20.41%），其次是宜7008（18.57%）和眾望玉88（18.32%），并從中檢測出了十八烷，而東北玉米品種中沒有檢測出。由于烴類化合物不是呈香物質(zhì)，所以對濃香型白酒風味影響不大。酮類物質(zhì)中，渝糯7號含量相對略低，宜7008、眾望玉88與東北玉米相差不大，而在宜7008、眾望玉88、渝糯7號中均檢測出了2-戊酮和2-庚酮，在東北玉米中卻沒有檢測出，在東北玉米、宜7008、眾望玉88均檢測出了紫羅酮、α-紫羅酮等類似的香氣化合物，在渝糯7號卻沒有檢測出，酮類物質(zhì)是濃香型白酒香氣主要組成部分之一，主要呈果香味，因此宜7008、眾望玉88可能比現(xiàn)用東玉米品種更具有果香味，渝糯7號之所以沒有檢測出紫羅酮等類似香氣物質(zhì)，可能與其品種果皮顏色有關。酸類化合物中，各供試品種蒸煮香氣含量都較大，但沒有明顯差異。酯類化合物中，宜7008、眾望玉88含量較多，其次是東北玉米，但組分個數(shù)差異較小，因此各品種對濃香型白酒所呈酯類化合物的香氣差異較小。醇類物質(zhì)中，3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯-4-醇、2，2，4-三甲基-2-環(huán)己烯-1-醇和2，6-二甲基環(huán)己醇在宜7008、眾望玉88和渝糯7號中沒有檢測出，而正丁醇在東北玉米中也沒有檢出。醛類化合物中，渝糯7號檢測出2，4-葵二烯醛，而宜7008、眾望玉88和東北玉米均沒有檢測出，但渝糯7號沒有檢測出香草醛，它是濃香型白酒重要的呈香物質(zhì)。雜環(huán)類物質(zhì)中，宜7008、眾望玉88和東北玉米含量相差不大，渝糯7號最小，僅為8.26%?？傮w來看，東北玉米和宜7008、眾望玉88的香氣成分特征相似，但糯玉米有一定的差異，其原因可能與玉米品種支鏈淀粉含量和種皮顏色有關。因此，宜7008、眾望玉88對濃香型白酒香氣貢獻數(shù)量和種類與原用東北玉米品種差異不大，可作為濃香型白酒專用玉米原料，而糯玉米品種不宜作為濃香型白酒的專用原料，也證實了生產(chǎn)中濃香型白酒專用玉米原料不僅要求淀粉含量高，而且支鏈淀粉所占比重不宜過大，籽粒為黃色。

3 討論與結(jié)論

從該試驗研究結(jié)果來看，用同時蒸餾萃取法提取東北玉米的香氣成分物質(zhì)有99種，用固相微萃取法提取的玉米香氣成分物質(zhì)有44種，雖然同一香氣成分含量所測結(jié)果不盡相同，但含量較高的香氣成分檢測結(jié)果趨勢基本一致，表明同時蒸餾萃取法更靈敏可靠。東北玉米蒸煮香氣成分中，烴類、醛類、酮類、苯類化合物的種類較多，其次是雜環(huán)類、醇類、酯類化合物，酚類、酸類化合物較少。其中，醇類化合物有12種，高級醇和呈甜味的醇含量多;醛類化合物共有13種，具有強烈的雞肉香氣味，2，4-葵二烯醛含量最高[14];酮類化合物共有15種，明顯高于其他糧食中的含量;酚類化合物雖然只有3種，但這些化合物香味特點突出，是名優(yōu)酒醇厚優(yōu)雅等風味的重要因素之一;芳香族化合物有13種，雜環(huán)類化合物有9種，這些化合物各自都有一定的氣味。由此表明，玉米是濃香型白酒醇類、醛類、酮類、酚類、雜環(huán)類和芳香族等香氣物質(zhì)的來源原料，但有些化合物具有異味（如亞油酸乙酯），使酒產(chǎn)生渾濁，而它們主要來自蛋白質(zhì)的分解[15]，所以釀酒玉米蛋白質(zhì)的含量不宜太高。另一方面，宜7008蒸煮香氣的酸類、酯類、烴類化合物，由于化合物分子量特性，不具有香氣，表明玉米不是濃香型白酒酸類、酯類和烴類呈香物質(zhì)的主要來源原料。

通過不同玉米品種蒸煮香氣成分的比較分析可以看出，東北玉米單個組分個數(shù)較多，醛類化合物和雜環(huán)類化合物也最多，醇類化合物較宜7008和眾望玉88多，而烴類化合物和酯類化合物較宜7008和眾望玉88少，酮類化合物和酸類化合物與之持平，并且同一類化合物中個別香氣成分物質(zhì)在宜7008、眾望玉88能檢測到，而在東北玉米中卻無法檢測到（如2-戊酮），反之，個別香氣成分物質(zhì)在東北玉米中能檢測到，而在宜7008、眾望玉88中無法檢測到（如2，6-二甲基環(huán)己醇），這可能與不同品種的淀粉、蛋白質(zhì)含量有關。糯玉米蒸煮香氣成分與普通玉米相比，其單個組分個數(shù)最少，雜環(huán)類和酮類含量均小于普通玉米，尤其是在個別香氣成分物質(zhì)不能檢測到，如香草醛、紫羅酮等，這一方面可能與支鏈淀粉含量有關，另一方面可能與種皮顏色有關，釀造多糧濃香型白酒所采用的玉米原料籽粒均為黃色，而渝糯7號籽粒為白色。總之，宜7008、眾望玉88對濃香型白酒香氣貢獻數(shù)量和種類與原用東北玉米品種差異不大，可作為濃香型白酒的專用玉米原料，而糯玉米品種不宜作為濃香型白酒的專用原料，也證實了濃香型白酒專用玉米原料不僅要求淀粉含量高，而且支鏈淀粉所占比重不宜過大，蛋白質(zhì)含量適中，脂肪含量低。

玉米是多糧濃香型白酒生產(chǎn)關鍵的物質(zhì)原料之一。長期以來，對玉米質(zhì)量的評價主要集中在一些宏觀的理化指標分析和感官評定[16]。但從該試驗檢測分析結(jié)果可以看出，多糧濃香型白酒的很多香氣組分均能在玉米蒸煮香氣成分中檢測到，表明在混蒸混燒的白酒工藝中，玉米蒸煮時產(chǎn)生的香味物質(zhì)能隨酒精進入白酒中，對濃香型白酒的香味形成具有突出貢獻。所以，從感官的評價上升到蒸煮香氣成分等微量成分的檢測，很值得人們?nèi)ヌ剿鱗17]，濃香型白酒釀造中，除了要關注玉米常規(guī)品質(zhì)指標外，還應關注蒸煮時所產(chǎn)生的香味物質(zhì)[18]。目前，對玉米蒸煮香氣成分的研究國內(nèi)外鮮有報道[19]，該試驗采用固相微萃取法（SPME）和同時蒸餾萃取法（SDE）收集玉米蒸煮所產(chǎn)生的香氣成分，用GC-MS大體積進樣方式分析，并對一些香氣物質(zhì)進行分析，其結(jié)果可能對濃香型白酒玉米原料的質(zhì)量評價形成一個比較可行的方法和標準。當然，該試驗所檢測出的物質(zhì)也還需更深一層的探索，例如如何建立快速、簡便的方法，如何精確地測定所檢測物質(zhì)的含量和閾值，如何進行批量分析等。如此，或許可以推動多糧濃香型白酒生產(chǎn)技術(shù)日趨完善，保證濃香型白酒的原料向著深層次目標發(fā)展。

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