新型鐵磁性氟化石墨烯制備/凈化-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶湯中10種含氟殺蟲劑及其浸出率

陳杰鋒 梁明 冼燕萍 吳玉鑾 溫少楷 王斌 王莉 侯向昶 劉冬虹

摘 要：制備了一種新型吸附材料鐵磁性氟化石墨烯（FG@Fe3O4），用于萃取富集茶湯中10種含氟殺蟲劑，結(jié)合氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（GCMS/MS）進(jìn)行分析，研究含氟殺蟲劑從茶葉到茶湯的浸出率。FG@Fe3O4同時具有石墨烯表面π電子和F原子，使FG@Fe3O4和含氟殺蟲劑之間能夠形成ππ共軛作用和FF相互作用而呈現(xiàn)出優(yōu)異的吸附性能。通過掃描電鏡、X射線衍射、紅外光譜以及振動樣品磁力計(jì)對磁性吸附材料進(jìn)行表征，并優(yōu)化了萃取條件（吸附劑質(zhì)量、洗脫溶劑種類和體積、萃取時間等），考察了不同材料的吸附效果以及自制FG@Fe3O4的重復(fù)使用次數(shù)。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，10種含氟殺蟲劑在相應(yīng)濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2≥0.998，方法檢出限為0.3～6.0 μg/kg， 3個添加水平的平均回收率在71.2%～108.4%之間，日內(nèi)精密度RSD（n=6）在2.6%～8.7%之間，日間精密度RSD（n=5）在3.5%～7.8%之間。10份茶湯樣品的檢測結(jié)果顯示，有2份樣品中檢出氟蟲酰胺，2份樣品檢出氟蟲脲，1份樣品中檢出氟硅唑，不同殺蟲劑的浸出率不同。

關(guān)鍵詞：鐵磁性氟化石墨烯; 含氟殺蟲劑; 茶湯; 浸出率; 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜

1 引 言

含氟殺蟲劑在農(nóng)藥中占有相當(dāng)大比重，主要包括擬除蟲菊酯類和苯甲酰脲類中的含氟品種。由于氟所具有的獨(dú)特的模擬效益、電子效應(yīng)、阻礙效應(yīng)和滲透效應(yīng)，氟原子的引入使得傳統(tǒng)擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的抗藥性明顯降低，活性增強(qiáng)，且兼具有殺螨活性[1]。氟蟲腈、溴蟲腈、茚蟲威和苯甲酰脲類殺蟲劑是20世紀(jì)90年代后開始廣泛應(yīng)用的殺蟲劑，由于作用機(jī)理獨(dú)特，對靶標(biāo)生物具有較高的選擇性，使用濃度低，有利于環(huán)境保護(hù)，因此，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用[2， 3]。雖然含氟殺蟲劑的毒性相對較低，但仍具有一定的毒性，如順式聯(lián)苯菊酯具有潛在的神經(jīng)毒性，對人體T細(xì)胞具有免疫毒性。含氟殺蟲劑類農(nóng)藥的大量使用帶來了農(nóng)藥殘留的問題，人體和生物攝入含有農(nóng)藥殘留的食品后，會對身體產(chǎn)生一定的危害[4]。因此，有必要對含氟殺蟲劑在食品中的殘留情況和殘留檢測技術(shù)進(jìn)行深入的研究探索。

在茶葉的種植過程中往往會施用農(nóng)藥進(jìn)行除蟲和除草，農(nóng)藥的不合理施用是茶葉中農(nóng)藥殘留的主要原因[5， 6]。茶樹鮮葉采下后，一般不經(jīng)洗滌就直接進(jìn)行加工，加工后的干茶用沸水進(jìn)行浸泡并飲用其茶湯，溶入茶湯的農(nóng)藥等有害物質(zhì)會對人體健康造成危害，茶湯中農(nóng)藥殘留水平是計(jì)算人體對農(nóng)藥攝入量的關(guān)鍵點(diǎn)。目前，許多國家和組織都針對茶葉中農(nóng)藥殘留制定了嚴(yán)格的最大殘留限量（Maximum residue limits， MRLs），如歐盟標(biāo)準(zhǔn)EU79/2014[7]。我國國標(biāo)《GB 27632016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》[8]限定了茶葉中部分含氟農(nóng)藥的MRLs（如氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯和聯(lián)苯菊酯）的MRLs分別為1、20和5 mg/kg， 但茶湯中農(nóng)藥殘留分析仍缺乏相關(guān)技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)。因此，為了探究茶湯中含氟農(nóng)藥的溶出情況，開展對茶湯中含氟殺蟲劑類農(nóng)藥的檢測分析具有十分重要的意義。

目前，茶葉中含氟殺蟲劑的殘留檢測方法主要集中在茶葉基體和茶青上，檢測方法主要有氣相色譜法[9]、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[10，11]、高效液相色譜法[12，13]和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[14]等。前處理技術(shù)主要有索氏提取法、振蕩法、均質(zhì)法等，這些方法一般都要經(jīng)過有機(jī)溶劑提取與樣品純化過程，因此存在有機(jī)溶劑消耗大、耗時長、毒性大等缺點(diǎn)[15]。磁納米材料因其高吸附性、超順磁性、易修飾和可磁分離等獨(dú)特優(yōu)勢，在前處理技術(shù)中使用越來越廣泛[16]，其具有操作簡單、省時快速、無需離心過濾等優(yōu)點(diǎn)，且磁吸附材料能夠重復(fù)使用。

本研究制備了一種鐵磁性吸附劑鐵磁性氟化石墨烯（FG@Fe3O4），用作磁性固相吸附材料，在外加磁場下，能夠快速、有效地富集萃取茶湯中含氟殺蟲劑，結(jié)合氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，對茶湯中10種含氟殺蟲劑進(jìn)行準(zhǔn)確、快速的檢測。同時，參照《GB/T 232042008 茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜質(zhì)譜法》[17]的前處理方法，測定了茶葉中10種目標(biāo)含氟殺蟲劑的含量，并研究茶葉中含氟殺蟲劑在浸泡過程中的轉(zhuǎn)移動態(tài)，為茶葉的質(zhì)量監(jiān)管和保證消費(fèi)者身體健康，提供了技術(shù)參考。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

Agilent 7890B氣相色譜儀、Agilent 7000D三重四極桿質(zhì)譜檢測器、7693自動進(jìn)樣器（美國Agilent公司）; MS3 digital 渦旋混合器（IKA公司）; KQ500E 超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）; KDC40低速離心機(jī)（安徽中科中佳公司）; MilliQ超純水儀（美國Millipore公司）; NEVAP 112水浴氮吹儀（美國OA公司）; 3K15高速離心機(jī)（美國Sigma公司）。

氟蟲酰胺、氟胺氰菊酯、氟樂靈、氟氯氰菊酯、氟蟲脲、氟菌唑、吡氟甲禾靈、氟硅唑、溴蟲腈、聯(lián)苯菊酯標(biāo)準(zhǔn)品（純度>99.0%，德國Dr公司）; 氧化石墨烯（GO，南京先豐納米材料科技有限公司）; 乙腈（色譜純， Merck公司）; FeCl3·6H2O（99%）、FeSO4·7H2O（99%）、氨水（26%）、HF（廣州化學(xué)試劑廠）; 水合肼（99%，上海安譜公司）。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別稱取適量的10種含氟殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用乙腈配制成100 mg/L的單標(biāo)貯備液。各吸取適量，混合配成1 mg/L的混標(biāo)溶液，再用乙腈配制成系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。

2.2 FG@Fe3O4的制備

2.2.1 氟化石墨烯（FG）的制備 參考文獻(xiàn)＼[18＼]的方法，準(zhǔn)確稱取80 mg GO于50 mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，加入40 mL水，超聲30 min，使GO分散均勻; 加入0.5 mL 40%（w/w）HF，超聲混勻5 min; 將聚四氟乙烯反應(yīng)釜密封，在180℃下反應(yīng)30 h; 用水離心洗滌3次，在60℃下烘干，即得FG。

2.2.2 FG@Fe3O4的制備 稱取60 mg上述制備的FG，加60 mL水，超聲1 h; 加入0.02 g FeCl3、0.12 g FeSO4·7H2O和0.2 mL水合肼，超聲處理5 min; 在強(qiáng)力攪拌下，滴加氨水至pH=9，攪拌30 min; 轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)，在100℃下反應(yīng)2 h; 分別用水、乙腈、甲醇各離心洗滌3次，真空干燥，收集粉末，即為FG@Fe3O4，備用。

2.3 樣品前處理方法

2.3.1 FG@Fe3O4吸附萃取 稱取混勻的茶葉樣品1 g（精確至0.01 g）于50 mL塑料離心管中，加入10 mL沸水浸泡5 min，離心，棄去茶葉，待茶湯冷至室溫后，加入30 mg自制FG@Fe3O4，超聲6 min，將磁鐵靜置于離心管外壁，磁性分離后，棄去茶湯，用乙腈對磁吸附材料洗滌3次，每次0.4 mL。收集乙腈，氮吹濃縮至1 mL以下，用乙腈定容至1.0 mL，過0.22 μm PFTE濾膜，濾液待GCMS/MS測定。

2.3.2 國標(biāo)前處理方法[17] 稱取5 g試樣（精確至0.01 g）于80 mL離心管中，加入15 mL乙腈，15000 r/min均質(zhì)提取1 min，4200 r/min離心5 min，取上清液于200 mL雞心瓶中。殘?jiān)?5 mL乙腈重復(fù)提取一次，離心，合并二次提取液，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1 mL，待凈化。

在Cleanert TPT固相萃取柱中加入高約2 cm無水Na2SO4，用10 mL乙腈甲苯預(yù)洗Cleanert TPT固相萃取柱，棄去流出液。下接雞心瓶，放入固定架上。將上述樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至Cleanert TPT固相萃取柱中，用2 mL乙腈甲苯洗滌樣液瓶，重復(fù)3次，并將洗滌液移入柱中，在柱上加上50 mL貯液器，再用25 mL乙腈甲苯洗滌小柱，收集上述所有流出液于雞心瓶中，40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5 mL。加入5 mL正己烷進(jìn)行溶劑交換，重復(fù)2次，最后使樣液體積約為1 mL，混勻，待GCMS/MS測定。

2.4 色譜質(zhì)譜條件

色譜柱：DB5石英毛細(xì)管氣相色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）; 猝滅氣（He）流量：2.25 mL/min; 碰撞氣（N2）流量：1.5 mL/min; 隔墊吹掃流量：3 mL/min; 柱溫程序：初始溫度60℃，保持1 min，以40℃/min 升至170℃，再以10℃/min升至310℃，保持3 min; 進(jìn)樣口溫度280℃; 進(jìn)樣量1.0 μL，不分流進(jìn)樣; 溶劑延遲：3 min。

離子源：EI，70 eV; 離子源溫度250℃; 四級桿溫度（MS1）：150℃; 傳輸線溫度：280℃; EMV增量：600 V; 動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測掃描模式（dMRM）; 以RT±0.5 min的模式采集。質(zhì)譜采集參數(shù)見表1。

3 結(jié)果與討論

3.1 FG@Fe3O4的表征

通過掃描電鏡（SEM）、X射線衍射儀（XRD）、紅外光譜（FTIR）和振動樣品磁力計(jì)（VSM）對鐵磁性FG的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。SEM圖（圖1A）顯示， GO為褶皺的片層結(jié)構(gòu); FG的SEM圖（圖1A）顯示FG同樣為褶皺的片層結(jié)構(gòu)，與GO的形貌類似，說明在GO中引入F原子形成FG后，未明顯改變其形貌。N2吸附脫附測試表明，GO的比表面積為112.5 m2/g，而在GO上引入了F原子和Fe3O4后，比表面積為100.2 m2/g，變化較小，仍具有較大的比表面積，這有利于對目標(biāo)物進(jìn)行吸附; 由FG@Fe3O4的SEM圖（圖1C）可見，F(xiàn)e3O4納米顆粒分散附著于FG片層上，顆粒大小約為20～40 nm，F(xiàn)G上負(fù)載Fe3O4納米顆粒后，納米復(fù)合材料具有鐵磁性; FG@Fe3O4的XRD圖（圖1D）中的特征峰與Fe3O4（JCPDS card NO. 1910629）的特征峰（圖中豎直線）相符，進(jìn)一步說明在FG上成功負(fù)載了Fe3O4納米顆粒。 FG和FG@Fe3O4的FTIR圖（圖1E）中，F(xiàn)G和FG@Fe3O4在1225、1532、1710和3200 c1處的吸收峰，分別對應(yīng)FC的伸縮振動峰、CC的伸縮振動峰、CO的伸縮振動峰和OH伸縮振動峰[19]。FG@Fe3O4在570 cm1有明顯的吸收峰，為FeOFe的伸縮振動峰[20]。這說明石墨烯經(jīng)過氟化后，其表面的官能團(tuán)基本不變，并且成功地將F和Fe3O4引入到GO的表面，官能團(tuán)的保留有利于形成ππ共軛作用，從而提高萃取能力。由FG@Fe3O4在300 K時的磁化曲線（圖1F）可知，F(xiàn)G@Fe3O4的磁飽和值為22.55 emu/g，吸附目標(biāo)物的FG@Fe3O4能夠通過磁鐵分離[22]。

3.2 色譜質(zhì)譜條件的優(yōu)化

對10種目標(biāo)物（濃度為1～1000 μg/L）進(jìn)行一級質(zhì)譜掃描，確定每種分析物的分子離子; 再在產(chǎn)物離子模式下對分子離子進(jìn)行二級質(zhì)譜掃描，選擇信號強(qiáng)度較大、干擾小的兩個碎片離子作為特征定性定量離子，優(yōu)化碰撞能等質(zhì)譜參數(shù)，使各特征離子對信號達(dá)到最強(qiáng)，以動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測掃描模式（dMRM）測定（質(zhì)譜參數(shù)見表1）。綜合優(yōu)化后確定EMV增量值為600 V，此時各目標(biāo)物響應(yīng)值較好。在優(yōu)化的色譜質(zhì)譜條件下，各化合物的總離子色譜圖如圖2所示。

3.3 磁吸附條件的優(yōu)化

采用單因素實(shí)驗(yàn)和加標(biāo)茶湯（50 μg/kg）對磁吸附過程進(jìn)行優(yōu)化，考察的參數(shù)包括磁吸附劑的用量，萃取時間、洗脫時間、洗脫劑的種類和用量，萃取效率用回收率進(jìn)行表征。

3.3.1 磁吸附劑種類和使用量的優(yōu)化 ? 實(shí)驗(yàn)對比了GO、Fe3O4和FG@Fe3O4的萃取吸附效果，F(xiàn)e3O4對含氟殺蟲劑基本無吸附作用，10種含氟殺蟲劑的回收率低于10%;GO具有豐富的π電子體系，而含氟殺蟲劑都具有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，可與GO的π電子體系形成ππ共軛作用，因此GO對含氟殺蟲劑有一定的吸附作用，但GO作為萃取吸附劑對含氟殺蟲劑的回收率較低（15.1%～39.5%）;FG@Fe3O4復(fù)合材料中，F(xiàn)G具有GO的π電子體系，且含有F原子，F(xiàn)G除了與含氟殺蟲劑形成ππ共軛作用，其表面的F原子還可與含氟殺蟲劑的F原子形成F-F相互作用，從而提高目標(biāo)物的吸附能力，對含氟殺蟲劑的回收率為73.6%～106.5%。接下來，考察了不同用量的FG@Fe3O4磁吸附劑的萃取回收率，如圖3所示，隨著磁吸附劑用量的增加，含氟殺蟲劑回收率逐漸增大，在20 mg時，除了氟蟲酰胺，其它分析物的回收率均達(dá)到70%以上，繼續(xù)增大磁吸附劑的用量至30 mg后，所有目標(biāo)物的回收率都達(dá)到最大值（約70%以上）。因此，本研究采用吸附劑的用量為30 mg。

3.3.2 萃取時間的優(yōu)化 考察了不同超聲萃取時間的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，超聲時間為2 min時，10種含氟殺蟲劑的回收率為43.5%～77.8%; 超聲時間為6 min時，回收率為74.2%～104.5%; 超聲時間為8和10 min時， 回收率與6 min超聲時間的回收率值差別不大。因此，本實(shí)驗(yàn)的最佳超聲萃取時間選擇6 min。

3.3.3 洗脫劑種類和用量的優(yōu)化 選擇常用溶劑甲醇、乙腈、正己烷、丙酮作為洗脫溶劑，考察洗脫效率和回收率。將吸附了目標(biāo)物的磁性納米粒子浸入洗脫溶劑中，超聲處理1 min，結(jié)果如圖4所示。正己烷和丙酮作為洗脫溶劑時，多種含氟殺蟲劑的回收率較差; 選用甲醇作為洗脫溶劑時，由于甲醇的極性較大，洗脫過程中會洗脫更多干擾物質(zhì)， 對含氟殺蟲劑的分析產(chǎn)生干擾，回收率較低; 選用乙腈作為洗脫溶劑時，所有含氟殺蟲劑回收率較高，且使用乙腈0.4 mL×3次洗脫時，可獲得最佳的萃取效率。

3.3.4 磁吸附劑的重復(fù)使用性能 磁吸附劑的重復(fù)性通過將其進(jìn)行多次吸附和解吸循環(huán)后，對目標(biāo)物的回收率值進(jìn)行測定。 為了確保吸附劑每次用完后不再有目標(biāo)物殘留，使用前先以乙腈、甲醇各洗滌3次，再于50℃下烘干，初次使用時，磁吸附劑吸附后，10種含氟殺蟲劑的回收率為73.6%～106.5%， 而磁吸附劑在使用5次后，10種含氟殺蟲劑的回收率值為73.2%～97.8%， 未發(fā)生大的變化。說明磁性吸附劑可用于重復(fù)萃取含氟殺蟲劑，且重復(fù)性較好。

綜上，最佳磁性固相萃取條件為： 30 mg FG@Fe3O4吸附劑，超聲萃取6 min，乙腈洗脫0.4 mL×3次。

3.4 含氟殺蟲劑的分析方法

3.4.1 線性范圍、檢出限和基質(zhì)效應(yīng) 配制系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，以目標(biāo)物定量離子的峰面積（y）對相應(yīng)的質(zhì)量濃度（x，μg /L）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。采用標(biāo)準(zhǔn)溶液逐步稀釋法結(jié)合信噪比（S/N）法確定儀器檢出限（ILOD，S/N≥3）和儀器定量限（ILOQ，S/N≥10），預(yù)估方法定量限，在略大于預(yù)估濃度附近選擇2～3個濃度點(diǎn)進(jìn)行空白樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)（n=6），聯(lián)合信噪比法測得方法檢出限（MLOD，S/N≥3）和方法定量限（MLOQ，S/N≥10）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2，10種含氟殺蟲劑的方法檢出限在0.3～6.0 μg/kg之間，方法定量限在1.0～20.0 μg/kg之間，表明方法具有高靈敏度。

對方法的基質(zhì)效應(yīng)（ME，ME =基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率/溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率）進(jìn)行了評價。若ME<0.8，表示存在基質(zhì)抑制效應(yīng); 若ME>1.2，表示存在基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng); ME=0.8～1.2時，通常認(rèn)為基質(zhì)效應(yīng)可以忽略[23， 24]。10種含氟殺蟲劑的基質(zhì)效應(yīng)在0.98～1.16之間（表2），表明本方法基質(zhì)干擾較少，基質(zhì)效應(yīng)可以忽略。

3.4.2 方法回收率和精密度 選擇空白茶湯樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，3個添加水平為1×MLOQ、 2×MLOQ和10×MLOQ，每個添加水平重復(fù)6次，計(jì)算回收率和精密度。由表3可見，10種含氟殺蟲劑的平均回收率在71.2%～108.4%之間，日內(nèi)精密度RSD（n=6）在2.6%～8.7%之間，日間精密度RSD（n=5）在3.5%～7.8%之間，表明回收率和精密度良好。

3.5 實(shí)際樣品的測定及含氟殺蟲劑浸出率的計(jì)算

含氟殺蟲劑浸出率 （Transfer rate，T）按照下公式（1）計(jì)算：

在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，對市售10種茶葉樣品用沸水浸泡獲得的茶湯中含氟殺蟲劑的含量進(jìn)行檢測; 同時，參照GB/T 232042008[17]的前處理方法對10份茶葉樣品進(jìn)行處理，測定茶葉中含氟殺蟲劑的含量，測量結(jié)果及浸出率見表4。10份樣品中，有2份茶湯樣品中檢出氟蟲酰胺，含量分別為3.9和5.2 μg/kg，浸出率分別為6.6%和7.7%; 2份茶湯樣品中檢出氟蟲脲，含量分別為8.5和16.8 μg/kg，浸出率分別為32.5%和26.9%; 1份茶湯樣品中檢出氟硅唑，含量為4.8 μg/kg，浸出率為18.4%。陽性樣品色譜圖及加標(biāo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。茶葉中聯(lián)苯菊酯的含量為4.5 μg/kg，而在茶湯中含量低于檢出限，這可能因?yàn)槁?lián)苯菊酯的浸出率較小，這與文獻(xiàn)報道相符，如王運(yùn)浩等[21]研究了7種擬除蟲菊酯殺蟲劑在茶葉浸泡時不同影響因子對浸出率的影響，其中聯(lián)苯菊酯的最大浸出率僅為4.4%，并提出了茶葉中擬除蟲菊酯農(nóng)藥對人體安全性評估的體系，根據(jù)該安全評價體系，結(jié)合人類平均每日消費(fèi)的茶葉量和實(shí)驗(yàn)測得的最高浸出率計(jì)算出每日可能通過飲茶進(jìn)入人體的最大農(nóng)藥攝入量，再與每日最大攝入量（ADI）[8]進(jìn)行比較，計(jì)算出安全因子（即安全因子=通過飲茶可能進(jìn)入人體的最大數(shù)量/ADI），安全因子越小， 說明該農(nóng)藥對人體危害性越小，這為科學(xué)飲茶提供了參考依據(jù)。

4 結(jié) 論

制備了一種新型鐵磁性氟化石墨烯（FG@Fe3O4）吸附材料，并建立了基于FG@Fe3O4萃取凈化GCMS/MS測定茶湯中10種含氟殺蟲劑的新方法。在氧化石墨烯表面引入F原子，再負(fù)載Fe3O4納米顆粒所制備的FG@Fe3O4， 不僅能夠與含氟殺蟲劑形成ππ共軛作用，還能形成FF相互作用，從而表現(xiàn)出較好的萃取性能。與現(xiàn)有含氟殺蟲劑檢測方法相比，本方法結(jié)合了磁納米材料快速分離的優(yōu)勢，溶劑用量少，凈化效果好，靈敏準(zhǔn)確，可為茶湯中含氟殺蟲劑的富集檢測和浸出率研究提供技術(shù)支持。

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