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    膠束毛細(xì)管電泳法同時(shí)測(cè)定小青龍顆粒中的鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿與芍藥苷含量

    2019-09-10 04:42:14王博孟鄉(xiāng)孟嘯龍徐寧李云峰孟繁蘊(yùn)
    中國(guó)藥房 2019年1期
    關(guān)鍵詞:芍藥苷含量測(cè)定

    王博 孟鄉(xiāng) 孟嘯龍 徐寧 李云峰 孟繁蘊(yùn)

    中圖分類號(hào) R927.2;R974;R932 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A 文章編號(hào) 1001-0408(2019)01-0045-05

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2019.01.10

    摘 要 目的:建立同時(shí)測(cè)定小青龍顆粒中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿、芍藥苷含量的方法。方法:采用膠束毛細(xì)管電泳法。分離通道為熔融石英毛細(xì)管柱,緩沖溶液為 10 mmol/L 硼砂-10 mmol/L 十二烷基硫酸鈉的混合溶液(95 ∶ 5,pH為10.5),檢測(cè)波長(zhǎng)為195 nm,分離電壓為20 kV,毛細(xì)管柱溫為15 ℃,壓力進(jìn)樣0.5 psi×5 s。取2個(gè)廠家各2批小青龍顆粒測(cè)定其中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿、芍藥苷的含量,并將測(cè)定結(jié)果與采用2015年版《中國(guó)藥典》規(guī)定的高效液相色譜法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果:鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿、芍藥苷檢測(cè)質(zhì)量濃度線性范圍分別為10~160、10~160、1~100、10~500 μg/mL(r為0.997 9~0.999 8);精密度、重復(fù)性和穩(wěn)定性試驗(yàn)中的RSD均≤2.74%(n=5~6),平均回收率分別為101.55%、101.62%、100.15%、101.85%,RSD均≤3.94%(n=6);4種成分采用膠束毛細(xì)管電泳法與高效液相色譜法測(cè)定結(jié)果基本一致。結(jié)論:建立的膠束毛細(xì)管電泳法簡(jiǎn)捷、快速、靈敏,可同時(shí)測(cè)定小青龍顆粒中上述4種成分的含量。

    關(guān)鍵詞 小青龍顆粒;膠束毛細(xì)管電泳法;鹽酸麻黃堿;鹽酸偽麻黃堿;鹽酸甲基麻黃堿;芍藥苷;含量測(cè)定

    Simultaneous Determination of Ephedrine Hydrochloride, Pseudoephedrine Hydrochloride, Methamphe- tamine Hydrochloride and Paeoniflorin in Xiaoqinglong Granule by Micellar Capillary Electrophoresis Method

    WANG Bo1,MENG Xiang2,MENG Xiaolong1,XU Ning1,LI Yunfeng1,MENG Fanyun1(1.Beijing Key Lab of TCM Protection and Utilization, Faculty of Geographical Science, Beijing Normal University, Beijing 100875, China;2.Institute of Clinical Basic Medicine for Chinese Medicine, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China)

    ABSTRACT OBJECTIVE: To establish the method for simultaneous determination of ephedrine hydrochloride, pseudoephedrine hydrochloride, methamphetamine hydrochloride and paeoniflorin in Xiaoqinglong granule. METHODS: Micellar capillary electrophoresis (MCE) method was adopted. The optimum conditions for the separation were as follows as a fused silica capillary column as the separation channel, the buffer solution composed of 10 mmol/L borax-10 mmol/L SDS (95 ∶ 5, pH 10.5), detection wavelength of 195 nm, separation voltage of 20 kV, capillary column temperature of 15 ℃,the sampling at a pressure for 0.5 psi×5 s. Two batches of Xiaoqinglong granules were collected from 2 manufacturers to determine the contents of ephedrine hydrochloride, pseudoephedrine hydrochloride, methamphetamine hydrochloride and paeoniflorin. The results of content determination were compared with the results determined by HPLC method stated in Chinese Pharmacopeia of 2015 edition. RESULTS: The linear range of ephedrine hydrochloride, pseudoephedrine hydrochloride, methamphetamine hydrochloride and paeoniflorin were 10-160, 10-160, 1-100, 10-500 μg/mL (r=0.997 9-0.999 8), respectively. RSDs of precision, reproducibility and stability tests were all ≤2.74% (n=5-6). The average recoveries were 101.55%, 101.62%, 100.15%, 101.85% (RSD≤3.94%, n=6), respectively. The contents of 4 components determined by micellar capillary electrophoresis were in accordance with the results of HPLC method. CONCLUSIONS: The established MCE method is simple, quick and sensitive, and can be used for simultaneous determination of 4 components mentioned above in Xiaoqinglong granule.

    KEYWORDS Xiaoqinglong granule; Micellar capillary electrophoresis; Ephedrine hydrochloride; Pseudoephedrine hydrochloride; Methamphetamine hydrochloride; Paeoniflorin; Content determination

    小青龍顆粒出自《傷寒論》中的經(jīng)典名方“小青龍湯”,具有解表化飲、止咳平喘的功效,臨床多用于治療支氣管哮喘[1]、急性支氣管炎[2]、肺炎[3]、小兒寒性哮喘[4]等癥。該方由麻黃、芍藥、細(xì)辛、炙甘草、干姜、桂枝、五味子、半夏8味藥組成,其中,麻黃為方中君藥[5]。小青龍顆粒作為《中國(guó)藥典》(一部)收載品種,2005年版《中國(guó)藥典》僅對(duì)其中白芍中芍藥苷的含量作出了規(guī)定,2010、2015年版《中國(guó)藥典》(一部)增補(bǔ)了君藥麻黃中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量標(biāo)準(zhǔn)。已有文獻(xiàn)報(bào)道采用高效液相色譜法(HPLC)[6-9]、毛細(xì)管電泳法[10-11]測(cè)定麻黃中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿的含量,采用HPLC法[12]、毛細(xì)管電泳法[13]、液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)法(LC-MS/MS)[14]、超高效液相色譜法(UPLC)[15]、紫外分光光度法[16]測(cè)定白芍中芍藥苷的含量,但同時(shí)測(cè)定小青龍顆粒中上述2味藥即白芍和麻黃中的3種成分的方法未見報(bào)道。另外,麻黃中的鹽酸甲基麻黃堿也是一種活性成分,對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定也更利于質(zhì)量控制。為了更好地控制小青龍顆粒產(chǎn)品質(zhì)量,保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和臨床療效,建立一種可同時(shí)測(cè)定麻黃和芍藥中有效成分含量的分析方法具有重要的意義。

    在2015年版《中國(guó)藥典》(一部)[5]中規(guī)定,采用HPLC法對(duì)小青龍顆粒進(jìn)行質(zhì)量控制,但其標(biāo)準(zhǔn)中需采用2種色譜系統(tǒng)對(duì)鹽酸麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿及芍藥苷分別進(jìn)行含量測(cè)定,操作較煩瑣。因此,筆者擬選用毛細(xì)管電泳技術(shù)建立一種可同時(shí)測(cè)定上述4種成分含量的方法。與HPLC法相比,毛細(xì)管電泳技術(shù)兼有電泳和色譜技術(shù)的雙重優(yōu)點(diǎn),因而具有高效、高速、高靈敏度、高自動(dòng)化以及樣品和試劑耗用量少等一系列優(yōu)點(diǎn)[17],已廣泛應(yīng)用于中藥指標(biāo)成分含量分析研究[18]。本試驗(yàn)參考相關(guān)文獻(xiàn)[10,13]并加以優(yōu)化,利用膠束毛細(xì)管電泳技術(shù),建立了同時(shí)分離測(cè)定小青龍顆粒中白芍和麻黃中的芍藥苷、鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿4種有效成分含量的新方法,旨在為其質(zhì)量控制提供參考,在保證藥效的同時(shí)降低檢驗(yàn)成本。

    1 材料

    1.1 儀器

    P/ACETMMDQ型高效毛細(xì)管電泳儀,包括紫外檢測(cè)器、32 Karat Software工作站(德國(guó)Beckman公司);5418小型高速離心機(jī)(德國(guó)Eppendorf公司);AG135型電子分析天平(瑞士Mettler Toledo公司);KQ5200DE型數(shù)控超聲儀(江蘇昆山市超聲儀器有限公司);Maxima型超純水機(jī)(美國(guó)基因公司);Waters2695型高效液相色譜儀,包括Waters2996型二級(jí)管陣列檢測(cè)器,Millennium32型工作站(美國(guó)Waters公司)。

    1.2 藥品與試劑

    4批小青龍顆粒[其質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)均按照2015年版《中國(guó)藥典》(一部)方法進(jìn)行]分別購(gòu)于四川泰樂(lè)制藥有限公司(批號(hào):170901、171103)、四平正和制藥有限公司(批號(hào):160502、161104),規(guī)格:均為13 g/袋×6袋/盒;鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào):分別為0714-9903、171237- 201208、171247-200301,純度:均為99.9%);芍藥苷對(duì)照品(北京北方偉業(yè)計(jì)量技術(shù)研究院,批號(hào):23180-57-6,純度:98.0%);十二烷基硫酸鈉(SDS,美國(guó)Sigma-Aldrich公司,批號(hào):71725);乙腈、甲醇均為色譜純,異丙醇、醋酸、三乙胺、磷酸、磷酸二氫鉀、硼砂、氫氧化鈉均為分析純;水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液的制備

    2.1.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、芍藥苷對(duì)照品,用超純水定容至量瓶中,搖勻,配制成質(zhì)量濃度均為1.0 mg/mL的對(duì)照品溶液。

    2.1.2 供試品溶液的制備 取小青龍顆粒6 g,粉碎,精密稱取2 g置于具塞錐形瓶中,加甲醇20 mL,稱質(zhì)量,超聲(功率:200 W,頻率:50 kHz)振蕩30 min,放冷,補(bǔ)足減失的質(zhì)量,過(guò)濾,殘?jiān)偌? mL甲醇,超聲5 min,兩次濾液合并,蒸干,加2 mmol/L的硼砂緩沖液溶解,于25 mL量瓶中定容,用0.22 μm微孔濾膜過(guò)濾,取濾液作為供試品溶液[10]。

    2.2 膠束毛細(xì)管電泳測(cè)定條件

    為使小青龍顆粒中各化學(xué)成分得到有效分離,采用毛細(xì)管電泳系統(tǒng),通過(guò)考察緩沖溶液濃度、pH、柱溫及分離電壓,獲得最優(yōu)分離條件:熔融石英毛細(xì)管柱(75 μm×60.2 cm,有效長(zhǎng)度50 cm)為分離通道,濃度均為10 mmol/L的硼砂-SDS溶液(95 ∶ 5,V/V)作為緩沖溶液,緩沖溶液pH為10.5,分離電壓為20 kV,毛細(xì)管柱溫為15 ℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為195 nm,壓力進(jìn)樣為0.5 psi×5 s。

    毛細(xì)管柱在第一次使用前要進(jìn)行活化,依次用1.0 mol/L氫氧化鈉溶液沖洗30 min,超純水沖洗20 min,運(yùn)行緩沖溶液沖洗10 min。兩次進(jìn)樣之間,依次用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液沖洗2 min,超純水和運(yùn)行緩沖溶液各沖洗3 min。運(yùn)行期間每3 h更換一次緩沖溶液。

    2.3 專屬性考察

    取4種成分混合后的對(duì)照品溶液、供試品溶液(批號(hào)為170901)按上述電泳條件進(jìn)樣,記錄色譜圖,結(jié)果顯示鹽酸麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿以及芍藥苷在6 min內(nèi)基本實(shí)現(xiàn)分離。理論板數(shù)以鹽酸麻黃堿峰計(jì)不低于 3 000,鹽酸麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿之間的分離度均>1.5,芍藥苷與其相鄰峰的分離度為1.04。2種溶液色譜圖見圖1。

    2.4 線性關(guān)系考察

    分別吸取一定量的對(duì)照品溶液,加超純水稀釋成不同質(zhì)量濃度的系列對(duì)照品溶液:鹽酸麻黃堿的質(zhì)量濃度分別為10、20、40、100、160 μg/mL,鹽酸甲基麻黃堿的質(zhì)量濃度分別為1、10、20、40、100 μg/mL,鹽酸偽麻黃堿的質(zhì)量濃度分別為10、20、40、80、160 μg/mL,芍藥苷的質(zhì)量濃度別為10、40、160、250、500 μg/mL。按照“2.2”項(xiàng)下的電泳條件進(jìn)樣分析,記錄色譜峰面積。并以各對(duì)照品溶液的質(zhì)量濃度(x,μg/mL)為橫坐標(biāo)、以峰面積(y)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果顯示,各成分在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。將上述混合對(duì)照品溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋,進(jìn)樣分析,以信噪比(S/N=3)來(lái)確定檢測(cè)限,以信噪比(S/N=10)來(lái)確定定量限,結(jié)果見表1。

    2.5 精密度試驗(yàn)

    取混合對(duì)照品溶液,按照“2.2”項(xiàng)下的電泳條件進(jìn)樣分析,重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄色譜峰面積。結(jié)果顯示,鹽酸麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、芍藥苷對(duì)照品溶液的峰面積的RSD分別為2.13%、2.55%、2.31%、2.69%(n=6),表明精密度良好。

    2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

    取樣品(批號(hào)為170901)適量,6份,按照“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按照“2.2”項(xiàng)下的電泳條件進(jìn)樣分析,記錄色譜峰面積。結(jié)果,鹽酸麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、芍藥苷峰面積的RSD分別為2.41%、2.29%、2.08%、2.74%(n=6),表明方法重復(fù)性好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    在上述電泳條件下,對(duì)同一樣品(批號(hào)為170901)制備的供試品溶液,隔0、1、4、8、12 h測(cè)定1次,結(jié)果,鹽酸麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、芍藥苷的含量的RSD分別為2.53%、2.81%、2.28%、2.72%(n=5)。結(jié)果表明,供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 回收率試驗(yàn)

    精密稱取6份已知含量的樣品(批號(hào)為170901),分別加入一定量的鹽酸麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、芍藥苷對(duì)照品,按 “2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,進(jìn)樣分析,記錄實(shí)測(cè)峰面積,并計(jì)算回收率。結(jié)果4種成分的平均回收率為100.15%~101.85%,RSD均≤ 3.94%(n=6),詳見表2。

    2.9 樣品含量測(cè)定

    采用“2.2”項(xiàng)下的電泳條件,分別對(duì)4個(gè)批號(hào)的小青龍顆粒制備成供試品溶液后進(jìn)行測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算含量,含量測(cè)定結(jié)果見表3。

    由表3結(jié)果可知,4批樣品中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿及芍藥苷的的含量均滿足2015年版《中國(guó)藥典》(一部)[5]的要求(鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿不得少于4.0 mg/袋,芍藥苷不得少于9.0 mg/袋,每袋樣品凈質(zhì)量13 g)。

    2.10 采用《中國(guó)藥典》方法測(cè)定樣品含量

    按照2015年版《中國(guó)藥典》(一部)[5]中的HPLC法,分別測(cè)定了4個(gè)批次的小青龍顆粒中4種成分的含量。測(cè)定白芍中芍藥苷含量的色譜條件為:Waters symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)為填充劑,異丙醇-甲醇-醋酸-水(2 ∶ 25 ∶ 2 ∶ 71,V/V/V/V)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm。鹽酸甲基麻黃堿的含量測(cè)定條件參照相關(guān)文獻(xiàn)[19-20],與《中國(guó)藥典》規(guī)定的測(cè)定鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿的條件基本一致,故本試驗(yàn)均參照《中國(guó)藥典》條件檢測(cè)這3種成分:以Waters symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)為填充劑,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氫鉀(含0.3%三乙胺,用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.0,4 ∶ 96)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm。結(jié)果表明三者分離效果良好,可實(shí)現(xiàn)基線分離,測(cè)定結(jié)果見表4。

    3 討論

    3.1 定量控制指標(biāo)及樣品的選擇

    由于中成藥成分復(fù)雜,針對(duì)可能存在的質(zhì)量問(wèn)題,盡管依靠現(xiàn)有的藥品標(biāo)準(zhǔn)可以在一定程度上保證藥品的質(zhì)量,但仍無(wú)法避免部分藥廠為使藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到要求,在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)利用指標(biāo)性成分的中藥提純品替代中藥投料,嚴(yán)重違背中藥治療體系的理論。為了更好地控制小青龍顆粒的質(zhì)量,本文在《中國(guó)藥典》要求的基礎(chǔ)上,又增加了鹽酸甲基麻黃堿的含量測(cè)定。麻黃為小青龍顆粒功能主治作用的主要物質(zhì)基礎(chǔ),含有多種生物堿,其中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿和鹽酸甲基麻黃堿為其主要活性成分,均有鎮(zhèn)咳平喘的作用,但其作用時(shí)間和效果各異[21-22],需由各組分協(xié)同作用才能更好地發(fā)揮藥效。因此,雖然該成藥中只含有微量的鹽酸甲基麻黃堿,但其含量高低也會(huì)間接影響藥效。此外,對(duì)鹽酸甲基麻黃堿的測(cè)定也可鑒定藥品生產(chǎn)過(guò)程中是否投入了原料藥麻黃,以在保證藥效的同時(shí)保證患者的用藥安全?;诒驹囼?yàn)的測(cè)定結(jié)果,4個(gè)批次的小青龍顆粒均達(dá)到《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn),其中鹽酸甲基麻黃堿的含量均大于0.016 3 mg/g,此結(jié)果可以為小青龍顆粒整體質(zhì)量的控制提供參考。

    經(jīng)筆者調(diào)查發(fā)現(xiàn),目前市售的小青龍顆?;臼怯伤拇ㄌ?lè)制藥有限公司與四平正和制藥有限公司生產(chǎn),因此本研究選擇了這2個(gè)廠家共4個(gè)批次的樣品進(jìn)行含量測(cè)定,故樣品選擇具有代表性。

    3.2 電泳條件的優(yōu)化

    在前期試驗(yàn)中,為考察電泳條件中的最優(yōu)緩沖溶液體系,分別選了磷酸鹽和硼酸鹽這2種緩沖溶液體系,結(jié)果發(fā)現(xiàn)硼酸鹽緩沖溶液的分離效果明顯優(yōu)于磷酸鹽緩沖溶液。通過(guò)考察硼砂緩沖溶液濃度(10、20、30、40、50 mmol/L) 對(duì)樣品中各成分分離度的影響,發(fā)現(xiàn)緩沖溶液濃度越高,遷移時(shí)間越長(zhǎng),基線噪音越大,樣品的分離度也越差。加入有機(jī)添加劑可以提高分離度,改善峰形,本試驗(yàn)選擇SDS作為緩沖溶液添加劑,并分析了不同SDS濃度(5、10、20、30、40、50 mmol/L)的分離效果,結(jié)果發(fā)現(xiàn)SDS濃度為10 mmol/L時(shí)分離效果最好,因此,最終確定最優(yōu)緩沖體系為濃度均為10 mmol/L的硼砂- SDS混合溶液(95 ∶ 5)。

    緩沖溶液pH是影響樣品中各成分遷移時(shí)間和分離度的重要因素。本試驗(yàn)考察了不同pH(9.0、9.5、10.0、10.2、10.5、10.7、11.0)的分離效果,結(jié)果發(fā)現(xiàn),樣品中各成分峰的遷移時(shí)間隨著pH的增加而延長(zhǎng),且pH對(duì)芍藥苷的分離效果影響較大,隨著pH的增加,芍藥苷及其鄰峰分離度先增大后減小,在pH 10時(shí)分離度最大,pH 11時(shí)分離度降低,通過(guò)考察緩沖溶液在pH 10~11區(qū)間內(nèi)的分離效果,最終確定緩沖溶液pH值為10.5時(shí)峰形較好,分離度最好。此外,毛細(xì)管柱溫也顯著影響分離效率和遷移時(shí)間,筆者曾對(duì)不同柱溫(15、20、25 ℃)進(jìn)行考察,結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著柱溫的升高,遷移時(shí)間逐漸縮短,但分離效率降低,考慮到樣品中各組分的峰形及分離度,最終選擇柱溫15 ℃。試驗(yàn)同時(shí)還對(duì)不同電壓(15、20、25、30 kV)進(jìn)行了篩選,結(jié)果表明,分離電壓升高,組分遷移時(shí)間縮短,分離效果較差,當(dāng)分離電壓為20 kV 時(shí),樣品各組分分離效果最好,故選擇分離電壓為20 kV。

    根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,毛細(xì)管電泳法存在重現(xiàn)性差的局限性[23],其原因主要是受到進(jìn)樣方式的限制,在用加壓或減壓法進(jìn)樣時(shí),供試品溶液黏度會(huì)影響進(jìn)樣體積,使毛細(xì)管電泳的重現(xiàn)性比用定量閥進(jìn)樣的HPLC法要差。另外,由于毛細(xì)管電泳法屬微量分析,與常量分析比較,其重現(xiàn)性也相對(duì)較差。但是,通過(guò)本試驗(yàn)的結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),在上述優(yōu)化操作條件的基礎(chǔ)上,試驗(yàn)過(guò)程中每3 h 1次更換緩沖溶液,可以避免由于電泳過(guò)程中電解作用或溶劑揮發(fā)影響緩沖溶液的濃度、組成及pH等,可以保證試驗(yàn)的RSD值在允許接受的范圍內(nèi)。

    經(jīng)過(guò)上述電泳條件的優(yōu)化,本試驗(yàn)實(shí)現(xiàn)了鹽酸麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿以及鹽酸偽麻黃堿的基線分離,但由于樣品中成分復(fù)雜,芍藥苷及其鄰峰僅能實(shí)現(xiàn)基本分離,分離度為1.04,未達(dá)到《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)。為了明確相鄰成分對(duì)芍藥苷的干擾程度,保證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性,本試驗(yàn)采用《中國(guó)藥典》方法,采用HPLC法對(duì)樣品中各指標(biāo)性成分的含量進(jìn)行驗(yàn)證,發(fā)現(xiàn)膠束毛細(xì)管電泳法測(cè)定結(jié)果與HPLC法測(cè)定結(jié)果基本相符,提示本文建立的方法可以為小青龍顆粒的質(zhì)量控制提供參考。

    綜上所述,本文建立的含量測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可同時(shí)測(cè)定小青龍顆粒中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿以及芍藥苷的含量。

    參考文獻(xiàn)

    [ 1 ] 黃育浪,詹新源.小青龍顆粒在社區(qū)支氣管哮喘急性發(fā)作中的臨床應(yīng)用觀察[J].內(nèi)蒙古中藥,2017,36(20):59-60.

    [ 2 ] 吳振輝,王有鵬,孟瑩.加味六味小青龍顆粒劑治療小兒急性支氣管炎痰濕蘊(yùn)肺證療效觀察[J].河北中醫(yī),2015,37(2):201-203.

    [ 3 ] 于瑩,張功,黃海量,等.小青龍湯治療肺炎臨床療效系統(tǒng)評(píng)價(jià)[J].山東中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2016,40(6):499-503.

    [ 4 ] 豆紅玉.小青龍顆粒治療小兒哮喘急性發(fā)作期(寒哮證)的臨床觀察[D].濟(jì)南:山東中醫(yī)藥大學(xué),2015.

    [ 5 ] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典:一部[S]. 2015年版.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015:567.

    [ 6 ] 朱燕飛. HPLC測(cè)定小青龍顆粒中麻黃堿、偽麻黃堿的含量[J].中國(guó)中藥雜志,2008,33(7):848-849.

    [ 7 ] 黃紅梅,蘇菊,王芳,等. HPLC法同時(shí)測(cè)定咳速停糖漿中5個(gè)生物堿的含量[J].藥物分析雜志,2018,38(4):688-695.

    [ 8 ] 羅奕,姚文麗,吳琳琳,等. HPLC法同時(shí)測(cè)定咳速停膠囊中4種成分[J].中成藥,2017,39(1):102-106.

    [ 9 ] 鄭孟凱,陶雪芬,錢微微,等.不同地區(qū)市售麻黃藥材中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿和總生物堿的含量測(cè)定[J].中國(guó)藥房,2015,26(12):1682-1685.

    [10] 李琴韻,王智華,洪筱坤. HPCE測(cè)定小青龍片中麻黃堿和偽麻黃堿的含量[J].中成藥,2000,22(2):130-132.

    [11] 喬姍姍,王雄飛,丁月珠,等.麻黃堿和偽麻黃堿的毛細(xì)管電泳分離研究[J].中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志,2016,23(11):90-93.

    [12] 郭鳴,李智勇,李潔環(huán),等. HPLC法測(cè)定柴芍安神解郁顆粒中芍藥苷的含量[J].江西中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2018,30(2):63-64.

    [13] YU K,WANG Y W,CHENG YY. Determination of paeonol and paeoniflorin in Chinese medicine Cortex Moutan and ‘Shuangdan’ granule by micellar electrokinetic capillary chromatography[J]. Journal of Pharmaceutical & Biomedical Analysis,2006,40(5):1257-1262.

    [14] 孫大贏,趙文法,李廣華,等. LC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定參芍膠囊中人參皂苷和芍藥苷的含量[J].藥物分析雜志,2018,38(1):186-190.

    [15] 韓園園. UPLC法測(cè)定黃芪復(fù)方愈潰膠囊中的芍藥苷含量[J].天津藥學(xué),2018,30(2):23-25.

    [16] 溫建英,李文偉,任蕾,等.紫外分光光度法測(cè)定晉產(chǎn)白芍芍藥苷含量[J].山西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2017,18(3):14-16.

    [17] 林金明,陳子林.毛細(xì)管電泳在藥物分析中的應(yīng)用[J].藥學(xué)學(xué)報(bào),1999,34(9):716-720.

    [18] 劉訓(xùn)紅,李俊松,張?jiān)聥?,? MEKC-DAD同時(shí)測(cè)定大黃及其炮制品中5種蒽醌的含量[J].藥物分析雜志,2010,30(5):814-818.

    [19] 翟宏宇,王海洋,單柏宇,等.不同種類麻黃藥材HPLC特征圖譜的比較研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2017,28(10):2428-2430.

    [20] 陳燕,蘭樹敏,林壯民,等. HPLC-UV法同時(shí)測(cè)定麻黃中5種麻黃生物堿的含量[J].今日藥學(xué),2012,22(7):388- 391.

    [21] 李樹學(xué),郝宏興,崔宏鵬,等.甲基麻黃堿與偽麻黃堿鎮(zhèn)咳平喘作用比較研究[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥,2014,33(13):99-100.

    [22] 姚琳,鄧康穎,羅佳波.甲基麻黃堿與麻黃堿鎮(zhèn)咳平喘作用對(duì)比研究[J].中藥材,2008,31(3):416-417.

    [23] 郭懷忠,畢開順,孫毓慶.影響毛細(xì)管電泳分析結(jié)果重現(xiàn)性的因素及其控制[J].分析儀器,2005(2):42-45.

    (收稿日期:2018-10-16 修回日期:2018-11-05)

    (編輯:劉 萍)

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