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    氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定含乳飲料中5種農(nóng)藥殘留

    2019-08-30 08:35:42徐瀟穎朱炳祺趙超群梁晶晶羅金文
    分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2019年4期
    關(guān)鍵詞:乳飲料萃取柱菊酯

    徐瀟穎,朱炳祺,劉 柱,趙超群,梁晶晶,羅金文

    (1.浙江省食品藥品檢驗(yàn)研究院,浙江杭州310000;2.浙江中醫(yī)藥大學(xué)醫(yī)學(xué)技術(shù)學(xué)院,浙江杭州310000)

    近年來牛奶中農(nóng)藥殘留的問題同樣存在于含乳飲料中,目前許多國家對(duì)牛奶中農(nóng)藥的最高殘留限量做了嚴(yán)格的限定,而對(duì)于含乳飲料中農(nóng)藥的監(jiān)測(cè)尚不全面。因此,開發(fā)一種針對(duì)含乳飲料中多農(nóng)殘檢測(cè)的方法迫在眉睫。侯逸眾等[1]建立牛奶中多組分農(nóng)藥殘留的測(cè)定,采用內(nèi)標(biāo)稀釋-分散固相萃取-氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法,得到的檢出限在0.02~0.55μg/kg范圍,獲得的回收率在58.7%~127.1%之間。

    含乳飲料為復(fù)配食品,復(fù)雜的基質(zhì)易對(duì)含量較低的目標(biāo)物的分析造成影響,在分析前需要進(jìn)行提取、富集、凈化等處理手段。通常采用凝膠滲透色譜(GPC)[2]、液-液萃?。?]、固相萃?。⊿PE)[4]、基質(zhì)分散固相萃?。∕SPD)[5]等方法凈化。QuEChERS方法[6-7]具有分析速度快、溶劑用量少、操作簡單等優(yōu)勢(shì),在農(nóng)藥多殘留檢測(cè)中的使用日益增加,至今已有超過200種農(nóng)藥殘留測(cè)定可采用QuEChERS方法凈化。針對(duì)目前含乳飲料中規(guī)定的有限量要求的5種農(nóng)藥,本文通過對(duì)提取方法進(jìn)行優(yōu)化,比較SPE法以及QuEChERS凈化法,最終建立同時(shí)測(cè)定含乳飲料中5種農(nóng)藥殘留的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法。

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    1.1 儀器與試劑

    安捷倫7890C氣相色譜,7000C三重四極桿質(zhì)譜儀;LYNX6000離心機(jī)(德國,Thermo);Turbo Vap LV氮吹儀(瑞典,Biotage)。

    醚菌酯、咯菌腈、氯菊酯、丙溴磷以及氯氰菊酯有效成分含量均大于99.0%,其中氯菊酯、氯氰菊酯、環(huán)氧七氯購于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研研究所,咯菌腈、丙溴磷、醚菊酯購于北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。乙腈、正己烷為色譜純,無水 MgSO4、NaCl均為分析純。乙二胺-N-丙基硅烷(PSA,40~60μm),十八烷基硅烷(C18,50μm)均購自于天津Agela公司。

    含乳飲料及含乳飲品購自當(dāng)?shù)爻小?/p>

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    精確移取適量5種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品溶液,分別置于5mL容量瓶中,正己烷定容至刻度,配制成50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,-18℃冰箱中保存,使用前根據(jù)需要將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。內(nèi)標(biāo)環(huán)氧七氯臨用前稀釋成適當(dāng)濃度的內(nèi)標(biāo)工作液。

    1.3 樣品處理

    稱取10g(精確至0.01g)樣品于50mL離心管中,加入10.0mL乙腈,渦旋1min后,加入4.0g無水 MgSO4、1.0g NaCl,振蕩提取10min,8 000r/min離心5min,待凈化。

    1.3.1 固相萃取柱凈化 本文中選用兩種固相萃取柱進(jìn)行凈化。其中ENVITM-18固相萃取柱為C18柱填料進(jìn)行石墨化碳黑封端處理,在牛奶多農(nóng)藥殘留檢測(cè)中較為常見,凈化前先用10mL乙腈對(duì)固相萃取柱進(jìn)行活化,后取2.0mL待凈化液通過固相萃取柱。而Prime HLB固相萃取柱基于對(duì)凈化液中的脂類物質(zhì)存在吸附,凈化前,需在2.0mL待凈化液中加入0.5mL水混勻。待凈化液通過固相萃取柱后,用4mL乙腈分兩次洗脫,收集全部洗脫液,氮吹至近干后,用正己烷交換溶劑,最終定容至1.0mL,經(jīng)0.22μm濾膜過濾后,供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。

    1.3.2 QuEChERS凈化 移取3mL待凈化液到預(yù)先裝有100mg無水 MgSO4、50mg PSA和50mg C18的5mL離心管中,渦旋混合1min,于4℃、8 000r/min下離心2min,取2.0mL上清液氮吹至盡干后,用正己烷交換溶劑,最終定容至1.0mL,經(jīng)0.22μm濾膜過濾后,供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。

    1.4 色譜與質(zhì)譜條件

    1.4.1 氣相色譜條件 Agilent HP-5MS毛細(xì)管柱(30m×0.25mm,0.25μm);升溫程序:120℃保持1min,以20℃/min速率升至200℃,再以10℃/min升至300℃,保持5min,總運(yùn)行時(shí)間19.5min;進(jìn)樣口溫度:270℃,載氣:氦氣(>99.999%),流速:1.2mL/min;進(jìn)樣量:1.0μL;進(jìn)樣模式:不分流;溶劑延遲時(shí)間:5.5min。

    1.4.2 質(zhì)譜條件 電子轟擊(EI)電離源;離子源溫度:230℃;掃描方式:選擇離子模式(SIM)??┚娑侩x子m/z248,定性離子m/z127、154;,醚菌酯定量離子m/z116,定性離子m/z206、131;氯菊酯定量離子m/z183,定性離子m/z184、255;丙溴磷定量離子m/z339,定性離子m/z374、297;氯氰菊酯定量離子m/z181,定性離子m/z152、180;環(huán)氧七氯定量離子m/z353,定性離子m/z351、355。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 提取條件的優(yōu)化

    實(shí)驗(yàn)比較了二氯甲烷、乙腈、丙酮對(duì)含乳飲料中5種農(nóng)藥殘留的提取效果。結(jié)果表明,正己烷提取,提取液濃縮后顏色較深、雜質(zhì)多、不易凈化;二氯甲烷提取,部分待測(cè)物回收率偏低;而乙腈較前兩者較好,但采用乙腈作為提取溶劑時(shí),需加入NaCl使乙腈層與水層分離,加入無MgSO4以及Pb(Ac)2沉淀蛋白質(zhì),提高乙腈對(duì)含乳飲料的萃取效果。結(jié)果表明,乙腈提取后,NaCl、無水MgSO4以及Pb(Ac)2的加入可以使5種農(nóng)藥殘留的回收率更穩(wěn)定。

    2.2 凈化方法的選擇

    實(shí)驗(yàn)選用陰性樣品進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),加標(biāo)濃度為15.0μg/kg,分別考察固相萃取柱凈化以及QuECh-ERS法凈化效果。結(jié)果表明,經(jīng)過QuEChERS法凈化后,樣品基質(zhì)對(duì)目標(biāo)物的干擾未完全消除,存在基質(zhì)干擾。選用ENVITM-18固相萃取柱對(duì)提取液進(jìn)行凈化時(shí),目標(biāo)物咯菌腈以及醚菌酯的絕對(duì)回收率偏低。Prime-HLB柱能有效吸附牛奶中的磷脂等非極性干擾物,結(jié)合提取條件中的蛋白沉淀技術(shù),凈化后在目標(biāo)物峰附近不存在基質(zhì)干擾。不同凈化方式對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥回收率的影響見表1,目標(biāo)物的色譜圖如圖1。

    表1 不同凈化方式對(duì)目標(biāo)物的回收率的影響Table 1 Effect of different purification methods on recoveries

    圖1 牛奶基質(zhì)中5種農(nóng)藥的SIM色譜圖Fig.1 SIM chromatograms of 5pesticides in milk matrix

    2.3 方法的線性關(guān)系與檢出限

    采用1.3節(jié)下樣品處理中Prime-HLB柱凈化法獲得的空白基質(zhì)溶液,配制5種農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,濃度在5~120μg/L范圍內(nèi),以環(huán)氧七氯作為內(nèi)標(biāo),將待測(cè)物質(zhì)峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(Y)為縱坐標(biāo),質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表2。結(jié)果表明,5種農(nóng)藥在5~120μg/L范圍線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.995。選用空白基質(zhì)按國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 23210-2008)中檢出限濃度進(jìn)行加標(biāo)后,采用已建立方法進(jìn)行檢測(cè),其中丙溴磷、氯菊酯以及氯氰菊酯的信噪比均高于100,鑒于不同儀器的差異和方法的適用性,根據(jù)信噪比(S/N≥3)確定本方法的檢出限,結(jié)果如表2所示。

    表2 5種農(nóng)殘的線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限Table 2 Linear equations,correlation coefficients(R2)and limits of detection for 5kinds of pesticide residues

    2.4 方法的回收率及精密度

    為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和可靠性,在空白含乳飲料樣品中進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),添加水平分別為5.0、15.0和75.0μg/kg,每個(gè)添加水平重復(fù)6次,結(jié)果見表3。

    2.5 實(shí)際樣品的測(cè)定

    用建立的方法檢測(cè)了20批市售的含乳飲料,結(jié)果均為陰性樣品。

    表3 牛奶中不同加標(biāo)水平下5種農(nóng)藥的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)(n=6)Table 3 Recoveries and RSDs of 5kinds of pesticides residue spiked in milk(n=6)

    3 結(jié)論

    建立了固相萃取凈化結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定含乳飲料中醚菌酯、咯菌腈、丙溴磷、氯菊酯、氯氰菊酯殘留量的分析方法。獲得5種目標(biāo)物的方法檢出限在0.5~1.0μg/kg之間。方法具有穩(wěn)定性好、靈敏度高、快速便捷等特點(diǎn),能滿足含乳飲料中5種農(nóng)藥殘留同時(shí)測(cè)定的要求,為該類產(chǎn)品的監(jiān)管提供保障。

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