煙嘧·辛酰溴油懸浮劑在玉米和土壤中的殘留及安全使用評價

劉同金 李瑞娟 門興元 呂素紅 李麗莉 于建壘 宋國春 李紅 尹振娟

摘要：為了評價煙嘧·辛酰溴油懸浮劑在玉米上的使用安全性，在山東、安徽兩地采用田間試驗及液相、氣相分析方法研究了煙嘧·辛酰溴油懸浮劑在玉米和土壤中的消解動態(tài)及最終殘留量。試驗結(jié)果表明：煙嘧·辛酰溴油懸浮劑在玉米和土壤中的降解行為均符合一級降解動力學(xué)方程，煙嘧磺隆在玉米植株中的半衰期為2.8～3.9 d，在土壤中的半衰期為5.5～8.8 d;辛酰溴苯腈在玉米植株中的半衰期為1.5～2.4 d，在土壤中的半衰期為1.3～1.6 d，煙嘧·辛酰溴油懸浮劑在玉米上未檢出最終殘留量（< 0.01 mg/kg）。推薦20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑用于防除玉米田雜草時，以300～450 g a.i./hm2、于玉米田雜草2～4葉期、每公頃用藥液600 kg莖葉噴霧一次為宜。

關(guān)鍵詞：煙嘧磺隆;辛酰溴苯腈;玉米;土壤;殘留;安全使用評價

中圖分類號：S481+.8??文獻(xiàn)標(biāo)識號：A??文章編號：1001-4942（2019）06-0144-06

Abstract?To evaluate the safety of nicosulfuron and bromoxynil octanoate used on corn， the samples were collected from Shandong and Anhui provinces， and the digestion dynamics and final residues in corn and soil were analyzed by liquid and gas chromatograph methods. The results showed that the degradation of cyhalothrin and bromoxynil octanoate OF in corn and soil both could be described by the first-order degradation kinetics equation. The half-life of nicosulfuron in corn was 2.8～3.9 days， while that in soil was 5.5～8.8 days. The half-life of bromoxynil octanoate in corn was 1.5～2.4 days， while that in soil was 1.3～1.6 days. None of the final residues of cyhalothrin and bromoxynil octanoate OF in corn was detected （<0.01 mg/kg）. The application of 20% nicosulfuron and bromoxynil octanoate OF for weed control in corn fields was recommended as spraying stem and leaves one time with 600 kg per hectare at 300～450 g a.i./hm2 during 2～4-leaf period of weeds in corn fields.

Keywords?Nicosulfuron; Bromoxynil octanoate; Corn; Soil; Residue; Application safety assessment

煙嘧磺?。╪icosulfuron），化學(xué)名稱為2-（4， 6-二甲氧基-2-嘧啶基氨基甲酰氨基磺?；?N， N-二甲基煙酰胺，屬內(nèi)吸性除草劑，可用于防除玉米田一年生和多年生禾本科雜草、部分闊葉雜草及部分莎草科雜草，對玉米安全[1]。辛酰溴苯腈（bromoxynil octanoate），化學(xué)名稱為3， 5-二溴-4-辛酰氧基芐腈，屬選擇性觸殺型除草劑，苗后莖葉處理可防除一年生和多年生闊葉雜草，對玉米等作物安全[2，3]。

目前已有煙嘧磺隆和辛酰溴苯腈在玉米上殘留研究的相關(guān)報道，如吳緒金等[4]對煙嘧磺隆在玉米和土壤中的殘留進(jìn)行了研究，陳柏[5]對辛酰溴苯腈在玉米中的殘留進(jìn)行了研究，而有關(guān)煙嘧磺隆和辛酰溴苯腈同時在玉米和土壤中的殘留趨勢及安全性評價尚未見報道。本文在山東、安徽連續(xù)兩年進(jìn)行了殘留檢測試驗，采用高效液相色譜法和氣相色譜法研究了煙嘧磺隆和辛酰溴苯腈在玉米和土壤中的消解動態(tài)和最終殘留，為煙嘧磺隆和辛酰溴苯腈的進(jìn)一步推廣應(yīng)用提供一定的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)，對評價煙嘧磺隆和辛酰溴苯腈的環(huán)境安全性具有重要意義。

1?材料與方法

1.1?儀器與試劑

儀器：島津LC-20A高效液相色譜儀，配紫外檢測器;Agilent 7890A氣相色譜儀（帶ECD-Ni63，美國安捷倫公司），配電子捕獲檢測器;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（德國IKA）;超聲波清洗儀（天津奧特賽恩斯儀器有限公司）;電子天平（METTLER TOLEDO）;振蕩器;SPE-C18 小柱;弗羅里硅土柱（500 mg/6 mL， Bonna-Agela Technologies）等。

試劑：20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑（浙江禾本科技有限公司）、煙嘧磺隆和辛酰溴苯腈標(biāo)準(zhǔn)品、乙腈、甲醇（色譜純）、石油醚、二氯甲烷、丙酮、正己烷、氯化鈉、無水硫酸鈉、磷酸（分析純）、磷酸鹽緩沖液（41.70 g K2HPO4·3H2O和2.30 g KH2PO4溶于水中，用水定容至100 mL）、10%硫酸溶液。

1.2?田間試驗方法

參照《農(nóng)藥殘留試驗準(zhǔn)則》[6]和《農(nóng)藥登記殘留田間試驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》[7]，于2016、2017年分別在山東、安徽兩地進(jìn)行了消解動態(tài)試驗及最終殘留試驗。

1.2.1?消解動態(tài)試驗?玉米上消解動態(tài)試驗：選擇未施用過煙嘧·辛酰溴油懸浮劑的玉米田劃區(qū)，共3個小區(qū)，每小區(qū)50 m2，順序排列，小區(qū)間設(shè)保護(hù)帶，另設(shè)對照小區(qū)。20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑450 g a.i./hm2于玉米苗期每公頃用藥液600 kg莖葉噴霧一次，施藥后2 h及1、3、5、7、14、21、30、45 d采集玉米植株，用剪刀剪取地表以上玉米植株500 g，切成1 cm以下小段，混勻后，用四分法取250 g，放入低溫冰柜（-20℃）中保存，待測[8]。

土壤上消解動態(tài)試驗：在玉米田中另選未被污染的地塊，共3個小區(qū)，每小區(qū)10 m2，順序排列，小區(qū)間設(shè)保護(hù)帶，另設(shè)對照小區(qū)。20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑450 g a.i./hm2、每公頃用藥液600 kg，地面噴施一次，于施藥后2 h及1、3、5、7、14、21、30、45 d采集土壤樣品，十點取樣，用土壤取樣器取0～10 cm土樣2 kg，撿除沙粒、石塊、草根等雜質(zhì)，搗碎混勻，用四分法取250 g，立即將樣品放于-20℃冰箱中保存，待測[9，10]。

1.2.2?最終殘留量試驗?選擇未施用過煙嘧·辛酰溴油懸浮劑的玉米田劃區(qū)，試驗設(shè)2個處理，每處理重復(fù)3次，加空白對照，共7個小區(qū)，每小區(qū)50 m2，順序排列。20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑300、450 g a.i./hm2、于玉米田雜草2～4葉期、每公頃用藥液600 kg對水莖葉噴霧。于收獲前20 d取青玉米（包括玉米軸）、植株及土壤;收獲期取玉米籽粒、植株及土壤。植株及土壤取樣方法同1.2.1（土壤取0～15 cm）。青玉米取樣方法：在小區(qū)內(nèi)以棋盤式均勻采集12個以上玉米，直接放入低溫冰柜（-20℃）中保存，待測。玉米籽粒取樣方法：在小區(qū)內(nèi)以棋盤式均勻采集12個以上玉米，晾干，脫粒，裝袋，放入低溫冰柜（-20℃）中保存，待測[8]。

1.3?分析方法

1.3.1?煙嘧磺隆的提取、凈化

（1）玉米植株中煙嘧磺隆的提取、凈化：稱取粉碎的植株樣品10.0 g，加入50 mL磷酸鹽緩沖液與乙腈的混合液（4∶?1，V/V），振蕩提取1 h，過濾至平底燒瓶中，再加入混合液50 mL，超聲波提取15 min，重復(fù)3次，合并提取液，在50℃下減壓濃縮至不滴，用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0～5.0，轉(zhuǎn)移至250 mL的分液漏斗中，經(jīng)50 mL二氯甲烷液-液分配，重復(fù)3次，通過無水硫酸鈉過濾，取二氯甲烷相濃縮近干，吹干后用乙腈定容至2 mL，加入18 mL磷酸鹽緩沖液，用硫酸溶液調(diào)pH值至2.0～3.0，待凈化[11，12]。

SPE-C18小柱依次用5 mL甲醇、5 mL水淋洗活化，然后用5 mL磷酸鹽緩沖液預(yù)淋洗小柱，棄去流出液，上樣，用6 mL乙腈洗脫，收集洗脫液，濃縮近干，吹干后用乙腈定容至2 mL，待測。

（2） 玉米籽粒、青玉米中煙嘧磺隆的提取、凈化：稱取粉碎的玉米樣品10.0 g于250 mL具塞三角瓶中，依次加入10 mL水和50 mL乙腈，浸泡過夜，次日振蕩提取2 h，過濾于裝有5 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，劇烈振蕩2 min，靜置30 min，準(zhǔn)確吸取上清液10 mL至100 mL雞心瓶中，濃縮至近2 mL，加入18 mL磷酸鹽緩沖液，用硫酸溶液調(diào)pH值至2.0～3.0，凈化方法同上。

（3）土壤中煙嘧磺隆的提取、凈化：稱取土壤樣品20.0 g于250 mL具塞三角瓶中，依次加入10 mL水和50 mL乙腈搖勻浸泡過夜，次日振蕩提取2 h，過濾于裝有5 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，劇烈振蕩2 min，靜置30 min，準(zhǔn)確吸取上清液10 mL至100 mL雞心瓶中，濃縮至近干，吹干后用乙腈定容至2 mL，過0.25 μm濾膜，待測[13]。

1.3.2?辛酰溴苯腈的提取、凈化

（1）玉米植株中辛酰溴苯腈的提取、凈化：稱取切碎的植株樣品10.0 g放入高速組織搗碎機，加入50 mL乙腈，高速勻漿3 min，過濾至100 mL裝有5 g氯化鈉的具塞量筒中，劇烈振蕩1 min，靜置20 min，使乙腈相和水相分層，吸取10 mL乙腈相至雞心瓶中，濃縮至近干，加入2 mL石油醚溶解殘渣，待過柱。

將弗羅里硅土柱用10 mL丙酮+正己烷（1∶?9，V/V）、10 mL正己烷預(yù)淋，棄去，上樣，收集，用2 mL丙酮+正己烷（1∶?9，V/V）洗雞心瓶（重復(fù)2次）并上樣，再用8 mL丙酮+正己烷（1∶?9，V/V）淋洗，收集，濃縮至近干，吹干后用石油醚定容至2 mL，待測。

（2）玉米籽粒、青玉米中辛酰溴苯腈的提取、凈化：稱取粉碎的玉米樣品10.0 g于250 mL具塞三角瓶中，加入60 mL石油醚，超聲波提取15 min，重復(fù)3次，將石油醚相通過無水硫酸鈉于平底燒瓶中，在45℃下減壓濃縮近干，用石油醚定容至10 mL，待測。

（3）土壤中辛酰溴苯腈的提取、凈化：稱取土壤樣品10.0 g于250 mL具塞三角瓶中，加入60 mL石油醚，超聲波提取15 min，重復(fù)3次，將石油醚相通過無水硫酸鈉于平底燒瓶中，在45℃下減壓濃縮近干，用石油醚定容至10 mL，待測。

1.3.3?儀器條件

（1）煙嘧磺隆液相色譜條件：檢測器：島津LC-20A高效液相色譜儀，配紫外檢測器，檢測波長：254 nm。色譜柱：ODS-C18液相色譜柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。流動相：乙腈+水（65∶?35，V/V）。流速：玉米植株0.6 mL/min，籽粒、青玉米、土壤0.8 mL/min。進(jìn)樣量：20 μL。柱溫：室溫。

（2）辛酰溴苯腈氣相色譜條件：Agilent 7890A氣相色譜儀，ECD檢測器。色譜柱：OV-1701（30 m × 0.53 mm × 1.0 μm）毛細(xì)管柱。檢測溫度：柱溫240℃;進(jìn)樣口280℃;檢測器300℃。載氣：高純氮（99.999%），不分流。載氣流速：玉米植株3 mL/min，籽粒、青玉米、土壤10 mL/min。進(jìn)樣量：1 μL。

1.3.4?標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制?煙嘧磺隆標(biāo)準(zhǔn)曲線：采用外標(biāo)法峰面積定量，在一定范圍內(nèi)煙嘧磺隆的峰面積響應(yīng)值（y）和進(jìn)樣量（x，ng）有良好的線性關(guān)系。配置5個不同濃度（0.01、0.10、0.50、1.00、10.00 mg/kg）的煙嘧磺隆標(biāo)準(zhǔn)品，在上述條件下做標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1A），煙嘧磺隆進(jìn)樣量在2×10-10～2×10-7 g之間有良好的線性關(guān)系，直線回歸式為：y=2650.00x+326.75，R2=0.9998。

辛酰溴苯腈標(biāo)準(zhǔn)曲線：采用外標(biāo)法峰面積定量，在一定范圍內(nèi)辛酰溴苯腈的峰面積響應(yīng)值（y）和進(jìn)樣量（x，ng）有良好的線性關(guān)系。配置5個不同濃度（0.005、0.010、0.100、0.200、1.000 mg/kg）的辛酰溴苯腈標(biāo)準(zhǔn)品，在上述條件下做標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1B），辛酰溴苯腈進(jìn)樣量在5×10-12～1×10-9 g之間有良好的線性關(guān)系，直線回歸式為：y=172084.00x -132.55，R2=0.9999。

1.3.5?方法靈敏度、準(zhǔn)確度及精密度?定量分析：在上述色譜條件下，煙嘧磺隆的最小檢出量為2×10-10 g;辛酰溴苯腈的最小檢出量為5×10-12 g。煙嘧磺隆和辛酰溴苯腈在玉米植株、青玉米、玉米籽粒及土壤中的最低檢測濃度均為0.01 mg/kg。

煙嘧磺隆添加回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：分別在未施過煙嘧磺隆的玉米植株、青玉米、玉米籽粒及土壤中添加三個不同濃度（1.00、0.10、0.01 mg/kg）的煙嘧磺隆，每個添加濃度做5個平行樣，設(shè)空白對照，按上述方法提取、凈化，煙嘧磺隆在玉米植株中的回收率為84.5%～93.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%～10.2%;在青玉米中的回收率為80.6%～97.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.4%～6.9%;在玉米籽粒中的回收率為79.7%～91.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.1%～9.3%;在土壤中的回收率為89.9%～93.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%～8.1%。

辛酰溴苯腈添加回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：分別在未施過辛酰溴苯腈的玉米植株、青玉米、玉米籽粒及土壤中添加三個不同濃度（0.50、0.10、0.01 mg/kg）的辛酰溴苯腈，每個添加濃度做5個平行樣，設(shè)空白對照，按上述方法提取、凈化，辛酰溴苯腈在玉米植株中的回收率為86.8%～108.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4%～4.6%;在青玉米中的回收率為88.2%～102.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%～5.4%;在玉米籽粒中的回收率為86.7%～105.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.7%～5.4%;在土壤中的回收率為90.1%～99.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.6%～5.4%。

本方法有較好的準(zhǔn)確度及精密度，符合農(nóng)藥殘留檢測要求[6]。

2?結(jié)果與分析

2.1?20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑在玉米植株及土壤中的殘留消解動態(tài)

2016、2017年在山東、安徽對20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑在玉米植株及土壤中的殘留消解規(guī)律進(jìn)行研究，其消解規(guī)律均符合一級動力學(xué)方程式Ct=C0e-KT。式中：Ct為施藥后間隔的殘留農(nóng)藥濃度，C0為施藥后的原始沉積量，K為消解速率常數(shù)，T為施藥后的天數(shù)[14]。

2.1.1?煙嘧磺隆在玉米植株及土壤中的殘留消解動態(tài)?2016、2017年煙嘧磺隆在山東玉米植株中的半衰期為3.3～3.5 d，藥后14 d消解率在97%以上;在安徽玉米植株中的半衰期為2.8～3.9 d，藥后14 d消解率在94%以上（表1）。2016、2017年煙嘧磺隆在山東玉米田土壤中的半衰期為5.9～8.2 d，藥后14 d消解率在68%以上;在安徽玉米田土壤中的半衰期為5.5～8.8 d，藥后14 d消解率在65%以上（表2）?？偨到廒厔莼疽恢?，消解速度較快。

2.1.2?辛酰溴苯腈在玉米植株及土壤中的殘留消解動態(tài)?2016、2017年辛酰溴苯腈在山東玉米植株中的半衰期為1.5～2.4 d，藥后14 d消解率在99%以上;在安徽玉米植株中的半衰期為2.1～2.2 d，藥后14 d消解率在99%以上（表3）。2016、2017年辛酰溴苯腈在山東玉米田土壤中的半衰期為1.3～1.5 d，藥后7 d消解率在96%以上;在安徽玉米田土壤中的半衰期為1.3～1.6 d，藥后7 d消解率在95%以上（表4）?？偨到廒厔莼疽恢拢馑俣容^快。

2.2?20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑在玉米及土壤中的最終殘留量

2.2.1?煙嘧磺隆在玉米及土壤中的最終殘留量?20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑300 g a.i./hm2、在玉米田雜草2～4葉期、每公頃用藥液600 kg莖葉噴霧一次，于收獲前20 d的玉米植株樣品、青玉米（包括玉米軸）樣品、土壤樣品中均未檢出（<0.01 mg/kg）煙嘧磺隆;收獲期的玉米植株樣品、玉米籽粒樣品、土壤樣品中也均未檢出（<0.01 mg/kg）。20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑450 g a.i./hm2、在玉米田雜草2～4葉期、每公頃用藥液600 kg莖葉噴霧一次，于收獲前20 d的玉米植株樣品、青玉米（包括玉米軸）樣品、土壤樣品中均未檢出（<0.01 mg/kg） 煙嘧磺隆;收獲期的玉米植株樣品、玉米籽粒樣品、土壤樣品中也均未檢出（<0.01 mg/kg）。對照區(qū)樣品均未檢出。

2.2.2?辛酰溴苯腈在玉米及土壤中的最終殘留量?20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑300 g a.i./hm2、在玉米田雜草2～4葉期、每公頃用藥液600 kg莖葉噴霧一次，于收獲前20 d的玉米植株樣品、青玉米（包括玉米軸）樣品、土壤樣品中均未檢出（<0.01 mg/kg）辛酰溴苯腈;收獲期的玉米植株樣品、玉米籽粒樣品、土壤樣品中也均未檢出（<0.01 mg/kg）。20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑450 g a.i./hm2、在玉米田雜草2～4葉期、每公頃用藥液600 kg莖葉噴霧一次，于收獲前20 d的玉米植株樣品、青玉米（包括玉米軸）樣品、土壤樣品中均未檢出（<0.01 mg/kg）辛酰溴苯腈;收獲期的玉米植株樣品、玉米籽粒樣品、土壤樣品中也均未檢出（<0.01 mg/kg）。對照區(qū)樣品均未檢出。

3?討論與結(jié)論

煙嘧磺隆進(jìn)樣量在2×10-10～2×10-7 g之間、辛酰溴苯腈進(jìn)樣量在5×10-12～ 1×10-9 g之間線性關(guān)系良好。煙嘧磺隆的最小檢出量為2×10-10 g，辛酰溴苯腈的最小檢出量為5×10-12 g。本方法有較好的靈敏度，符合農(nóng)藥殘留檢測要求。

20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑用于防除玉米田雜草時，煙嘧磺隆在玉米植株中的半衰期為2.8～3.9 d，藥后14 d消解94%以上;在土壤中的半衰期為5.5～8.8 d，藥后14 d消解65%以上。辛酰溴苯腈在玉米植株中的半衰期為1.5～2.4 d，藥后14 d消解99%以上;在土壤中的半衰期為1.3～1.6 d，藥后7 d消解95%以上?？偟膩碚f，20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑在玉米植株及土壤中的半衰期較短，消解速度較快。

我國規(guī)定煙嘧磺隆在玉米上最大殘留限量（MRL值）為0.1 mg/kg，辛酰溴苯腈在玉米上最大殘留限量（MRL值）為0.05 mg/kg（GB2763—2016），據(jù)2016—2017年山東、安徽殘留試驗結(jié)果，20%煙嘧·辛酰溴油懸浮劑用于防除玉米田雜草，以300～450 g a.i./hm2、于玉米田雜草2 ～ 4葉期、每公頃用藥液600 kg莖葉噴霧一次，收獲前20 d采集的青玉米（包括玉米軸）樣品中均未檢出（<0.01 mg/kg）煙嘧磺隆和辛酰溴苯腈，收獲期采集的玉米籽粒樣品中也均未檢出。本試驗結(jié)果為制定煙嘧·辛酰溴在玉米上的安全使用標(biāo)準(zhǔn)提供了科學(xué)依據(jù)。

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